氢化物原子荧光法测定企业污水中的微量铅

采用氢化物原子荧光光谱法测定污水中的微量铅,铅的测定线性范围为0.00~250ng/m L,方法的检出限为0.3152ng/m L,相对标准偏差≤7.8%,回收率在95.4%~104%范围内。该方法具有简便、灵敏度与准确度高等优点。     

不同生长环境下银杏叶中铅元素测定

采用微波消解,石墨炉原子吸收分光光度法对不同生长环境下银杏叶中的铅进行测定,铅在0~10.0 ng/L范围内与吸光度呈良好线性关系,相关系数r=0.9997,检出限为0.15 ng/m L,平均加标回收率为93.9%。结果表明,该方法灵敏度高,重复性好,可以适用于不同区域、不同生长环境下银杏叶中铅元素的日常含量测定。     

气相色谱法测定人体尿液中毒鼠强的研究

分析气相色谱法—固相萃取技术测定人尿中毒鼠强的效果。将人尿液标本经C18小柱净化、毛细管气相色谱柱分离处理,再使用氮磷检测器进行检测。对患者4份尿液样本进行检测,检测结果显示4份样本中毒鼠强含量分别为12 ng/m L、19 ng/m L、13 ng/m L、22 ng/m L。高浓度和低浓度的回收率分别为88.7%、86.8%;天内精密度为10.7%、6.79%;天间精密度分别为2.33%、7.90。固相萃取法测定人尿中毒鼠强的效果显著,具有准确度、灵敏度高、抗干扰强的优点,可用于实验室检测人尿中毒鼠强。     

基体改进剂在《GB 5009.12-2010食品中铅的测定》中的应用

探讨了硝酸镍对石墨炉吸收法测定食品中铅的基体改进作用。实验表明:在200mg/L硝酸镍的基体改进剂存在下,仪器信号灵敏度提高3倍;在最佳测试条件下,铅特征质量为4.1pg/0.0044A,检出限为0.001mg/kg;12.5ng/mL铅标准溶液11次测定的RSD为1.2%;10μg/mL的Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、K、Zn、Mg、Mn和Sn对12.5ng/mL铅标准溶液的测定无干扰作用。该法克服了国家标准《GB 5009.12-2010食品中铅的测定》第一法石墨炉原子吸收光谱法信号灵敏度低、稳定性差、重复性低等缺点。     

城市污水中总砷测定

用氢化物发生 -原子荧光光谱法测定城市污水中总砷 ,确定了试验的最佳测定条件。结果表明 :砷的测定线性范围为 5～ 5 0 ng/ m L,回收率 10 0 %～ 10 3% ,测定 6条标准曲线的剩余标准差为 1.3,检出限为 0 .2 6 ng/ m L,该方法可用于测定其它不同水体中的总砷。     

两种消解方法对测定尾砂坝土壤中重金属铅、镉元素含量影响的对比

以郴州市柿竹园有色金属矿区尾砂坝土壤样品为研究对象,探索适合大量土壤样品处理的测试方法。具体的实验方法:采用石墨炉原子吸收光谱法直接测定湿法消解和电热板消解两种不同方法消解的4份随机样品土壤,分析两种消解方法对铅、镉元素含量测定的影响。实验结果显示,铅、镉两种方法测量相差平均值为1.045 9和0.615 8 ng/g。两种消解方法的铅、镉检出限分别为0.004 59和0.000 95 ng/m L;相对标准偏差分别为1.82%~5.85%和1.81%~4.70%;平均回收率分别为90.4%~98.0%和92.4%~98.5%。湿法消解土壤样品的残余硅渣对铅含量测定影响不大,镉含量测定没有影响,且稳定性较好,消解体系适用玻璃消解管和较大数量土壤样品的前处理。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的邻苯二甲酸酯

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法快速测定化妆品中11种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。化妆品样品经甲醇超声震荡提取,Pro Elut PSA玻璃固相萃取柱净化,采用Endeavorsil C18液相色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS进行检测。11种邻苯二甲酸酯类化合物在1~100 ng/m L范围内线性良好(r2=0.999 2),方法检出限为0.03~0.40 ng/m L,定量限为0.1~1.0 ng/m L,在10、20、50 ng/m L 3个不同加标水平下,平均加标回收率为80.2%~119.4%,相对标准偏差15%。该方法有较高灵敏度和精密度,满足化妆品中增塑剂快速检测要求。     

流动注射-氢化物发生-冷原子吸收分光光度法(FI-HG-CAAS)测定壳聚糖医用抗菌产品中汞的研究

通过还原剂、载液浓度及载气流速等试验条件来确定仪器的最佳工作状态。然后分别采用硝酸-双氧水和硝酸-硫酸体系,在130℃下电加热板上消解壳聚糖医用抗菌产品:壳聚糖喷剂和壳聚糖护创敷料,再用流动注射-氢化物发生-冷原子吸收分光光度法测定样品中的汞。该方法的分析结果可靠,回收率达95.6%~103.5%,特征浓度为0.0148 ng/m L/1%,检出限为0.025ng/m L。相对标准偏差(n=6)均小于5.0%,线性范围为10~50 ng/m L。     

氢化物发生——原子荧光光谱法测定气田废水中的痕量铅

采用氢化物发生—原子荧光光谱法测定气田废水中的痕量铅。方法有简便、快速、干扰少、重现性好、灵敏度高与准确度高等优点。铅的测定线性范围为 0 .0 0～ 5 0 0 .0 0ng/ml,方法的检出限为 0 .2 973ng/ml,相对标准偏差≤ 9 8% ,加标回收率在 93 2 %～ 10 3%范围内。测定密码标样与气田废水中的痕量铅 ,获得了满意的结果。     

催化极谱法快速测定硫磺中微量砷

采用硫化铵分解硫磺试样 ,在 1 .46mol/L H3 PO4 、0 .8mol/L KI和 4.0 7× 1 0 -5mol/L Te( )体系中以催化极谱法测定微量砷。极谱峰电位为 - 0 .63V(相对饱和甘汞电极 )。砷浓度在 4～1 0 0 ng/m L范围内与峰电流有良好的线性关系 ,检出限为 2 ng/m L。方法的 RSD为 3.6%～ 4.6% ,加标回收率为 94%～ 97%。该法操作简便快速 ,用于硫磺样品测定 ,结果满意     

反相高效液相色谱法测定人尿中多种多环芳烃代谢物

建立了用反相高效液相色谱-紫外检测法同时检测人尿中6种多环芳烃羟基代谢产物的新方法。采用DiamonsilTMC18(5μm,150 nm×4.6 nm)色谱柱分离,以V(甲醇)∶V(乙酸钠缓冲液)=66∶34为流动相,在波长280 nm检测,流速为0.95 mL/min。结果表明,当9-羟基菲、α-萘酚、β-萘酚、1-羟基芘、2-羟基芴和9-羟基芴的摩尔浓度分别为0.105~500.0μmol/L,0.106~135.0μmol/L,0.120~135.0μmol/L,0.085~50.00μmol/L,0.094~200.0μmol/L和0.101~200.0μmol/L时,峰面积与质量浓度呈很好的线性关系,相对标准偏差分别为2.5%~4.4%,2.1%~4.3%,2.3%~3.2%,1.7%~3.9%,1.9%~2.6%和1.8%~3.5%(n=6),平均回收率分别为92.6%,100.4%,101.0%,91.0%,106.7%和95.5%。方法准确可靠,用于尿样测定,结果满意。     

固相微萃取-气相色谱串联两级质谱法测定水中10种藻类代谢产物

文中建立了固相微萃取-气相色谱串联两级质谱法测定地表水中的10种藻类代谢产物的含量,研究了萃取时间、萃取温度、萃取剂量、萃取纤维等预处理参数对嗅味物质含量的影响,同时对不同规格的色谱柱进行分离效果比较.结果表明,在萃取时间为25 min、萃取温度为65℃、氯化钠含量为1.7 g的测定条件下,采用50/30μm DVB/...     

血清抗百日咳毒素中和抗体检测方法的建立及应用

目的建立血清抗百日咳毒素(pertussis toxin,PT)中和抗体的检测方法,并进行应用。方法将不同浓度的PT蛋白(0.1~105.5 ng/mL)和105个/mL的CHO细胞悬浮液加入96孔板,均100μL/孔,37℃孵育24 h,显微镜下观察细胞簇集程度,确定中和试验中PT的最适终浓度。将待检血清(1∶4~1∶4 096)及最适终浓度的PT加入96孔板,均50μL/孔,37℃中和3 h;加入105个/mL的CHO细胞悬浮液,100μL/孔,继续培养24 h,镜下观察细胞簇集程度。用建立的方法检测8份健康人血清样品的中和抗体含量,重复检测4次,计算变异系数(CV)。采用PT-IgG抗体ELISA试剂盒及建立的方法分别检测109份20~39岁健康人群血清样本的PT-IgG抗体及PT中和抗体水平,并分析两者的分布情况及相关性。结果确定PT最适终浓度为0.84 ng/m L。8份血清样品重复检测4次的CV为0.00%~12.28%。109份健康人血清中和抗体效价分布范围为<4~256,中位数为32,几何平均效价(GMT)为27.12(95%CI:20.78~35.39);PT-IgG抗体分布范围为0.03~184.80 IU/mL,中位数为21.17 IU/mL,GMT为13.33 IU/mL(95%CI:9.95~17.87 IU/mL)。PT-IgG IU/mL抗体浓度与中和抗体效价呈明显相关性(r=0.77,P <0.01),部分血清存在抗体浓度高,中和抗体效价低的现象。结论成功建立了血清抗PT中和抗体的检测方法,该方法具有良好的重复性,可用于评价抗PT中和抗体的功能。     

离子色谱法测定硅氟酸中的硫酸根

采用离子色谱法对硅氟酸中的硫酸根进行测定。样品用盐酸挥发排除硅氟酸中的氟离子,采用883Basic IC Plus型离子色谱仪测定。方法的线性范围:0~20μg/m L,检出限:0.098μg/m L,,相关系数0.999,加标回收率在98%~103%之间。结果表明,此方法操作简单,分析速度快,准确,能满足生产需要。     

混凝沉淀-UASB对垃圾渗滤液预处理研究

实验采用混凝沉淀-UASB联合工艺对垃圾渗滤液进行预处理研究。在进水SS为600~1 400 mg/L、COD为4 500~6 000 mg/L条件下,对混凝沉淀池的混凝药剂量、搅拌速度及搅拌时间等因素进行研究分析,同时对UASB反应器启动及影响UASB反应器运行的温度、表面水力负荷、HRT等因素进行实验研究。结果表明,混凝沉淀池在100 mg/L PAC和0.8 mg/L PAM的投药量,140 r/min的搅拌速度,25~30 min的搅拌时间下,UASB反应器温度为35~40℃,表面水力负荷为0.4~0.5 m3/（m2·h）,HRT为60 h时,SS、COD的去除率分别达到85%,86.2%,但对TN、TP去除效果不理想,平均只有39%,42.8%。     

微乳液增敏动力学光度法测定水样中的痕量铜

基于铜(Ⅱ)对过氧化氢氧化溴甲酚紫退色反应的强烈催化作用,建立了在非离子型微乳液存在下一种测定痕量铜(Ⅱ)的新方法。通过L9(34)正交实验设计得到测定痕量铜的最佳条件,在优化的实验条件下,在0.05 mol/L的氨水溶液中,以588 nm为测定波长,本方法测定在0~1.6 ng/mL范围内吸光度ΔA与Cu2+浓度呈线性关系,线性回归方程为:ΔA=-0.004 8+0.024 6c(ng/mL),相关系数为R=0.9979,检出限为1.08×10-8g/L。应用该方法对水样中的痕量铜进行测定,加标回收率为96%~105%。结果表明,该方法具有较高的灵敏度、准确度与精密度,测定过程迅速、简便,水样中常见离子无干扰。     

浊点萃取-原子吸收法测定水中微量的铅

基于5-Br-PADAP与铅形成稳定的螯合物能被TritonX-114浊点萃取的事实,建立了浊点萃取-原子吸收法测定水中微量的铅的新方法。铅的浓度在0~30μg/mL内呈线性,检测限为1.7 ng/mL;相对标准偏差（n=11）为2.7%,加标回收率为97.5%~102.5%。     

生活饮用水中10种卤代乙酰胺的全自动固相萃取-气相色谱测定方法研究

建立了全自动固相萃取-气相色谱测定生活饮用水中10种卤代乙酰胺(HAcAms)的方法。10 mL水样在全自动固相萃取仪上用PPL柱萃取净化,经真空冷冻离心浓缩,气相色谱-电子捕获检测器检测。优化并考察了影响萃取效率的各项参数,如固相萃取柱的选择、萃取剂的种类与用量等。在最佳实验条件下,在0.5~150μg/L线性范围内10种HAcAms线性关系良好,其相关系数均大于0.997。方法的检出限为2~3 ng/L,定量限为5~10 ng/L,加标回收率为72.4%~108.5%,RSD为3.3%~9.1%。方法所需的样品量及试剂少、重复性好,可用于生活饮用水中10种卤代乙酰胺的测定。     

反相高效液相色谱法测定酶促转化法制备的S-腺苷甲硫氨酸

反相高效液相色谱法测定酶促转化法制备的S-腺苷甲硫氨酸,采用Luna C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为100%0.02 mol/L乙酸铵,用乙酸调pH值至4.0;流速为1.0 mL/min,用二极管阵列检测器检测,检测波长为254 nm,在200~800μg/mL范围内线性良好(r=0.9997),检出限为2.3 ng。     

HPLC法测定大黄提取物中芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量

建立了同时测定大黄提取物中芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的HPLC方法。色谱条件：色谱柱为Prontosi]-C18-ace-Eps（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（90：10,体积比）,流速1．0mL·rain-1,检测波长254am,柱温25℃,进样量20pL。结果表明,芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在1．3～10．4μg·mL-1、1．3～6．5μg·μL-1。、3．O～12．0μg·mL-1范围内线性关系良好,R2分别为0．9997、0．9999、0．9992,平均加标回收率分别为115．5％、98．1％、99．9％。该方法操作简单、结果准确、灵敏度高,可用于大黄提取物的质量控制。