超高效液相色谱-串联质谱法快速测定水中四环类抗生素

通过对质谱方法、液相色谱方法、固相萃取前处理方法的优化,建立了对水中四环素类抗生素金霉素、强力霉素、四环素、土霉素的检测方法。质谱检测方法采用MRM检测模式,液相色谱使用C18柱,固相萃取采用亲脂平衡(HLB)固相萃取柱。在浓度为0.2～20 ng/mL时,各物质线性相关性均大于0.992。对苏州市某自来水公司的双水源原水、出厂水以及某污水厂出水进行检测,并开展实际样品的加标回收率试验,得到各物质的加标回收率在70%～130%。该方法快速准确、经济简便,适合日常水质监测。     

聚二甲基二烯丙基氯化铵的控制聚合方法

对控制聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)特性黏数的聚合工艺方法进行了研究。以过硫酸铵(APS)为引发剂,以已知杂质含量的工业一步法合成的二甲基二烯丙基氯化铵单体溶液为原料,采用水溶液聚合法,无需使用链转移剂和链终止剂,通过控制单体的起始含量(w(DMDAAC)=35.0%～65.0%)和引发剂APS的用量(m(APS):m(DMDAAC)=(0.25～10.00):100)制备出单体转化率大于98.00%、特性黏数为0.10～3.00 dL/g的7种PDMDAAC。讨论了目标产物制备条件的多样性、影响目标产物特性黏数及转化率的因素,并与文献方法进行了比较。该PDMDAAC产物控制聚合方法简洁、稳定、重复性好且已工业化应用。采用傅里叶变换红外光谱和核磁共振技术对PDMDAAC进行了表征。     

水中粪大肠菌群检测方法的对比

文中进行了多管发酵法和酶底物法检测水中(耐热)粪大肠菌群结果的对比。首先,试验通过对认证的商售IDEXXQC大肠埃希氏菌和绿脓假单胞菌分别作为阳性和阴性控制菌株进行检测,其结果显示均在置信范围。其次,用较清洁的水样和污水进水水样分别进行多管发酵法和酶底物法平行检测,并进行配对t检验。较清洁的水样结果显示P=0.818(0.05)、相关系数r=0.947;污水进水水样结果显示P=0.712(0.05)、相关系数r=0.602,差异无统计学意义。相关系数均大于0.6,两种检测方法相关性均较强,说明多管发酵法和酶底物法检测水中(耐热)粪大肠菌群具有一致性。     

次氯酸钠对臭氧活性炭工艺段出水的消毒效果

以南方某净水厂臭氧活性炭工艺段出水为研究对象,考察次氯酸钠对微生物的灭活效果以及消毒副产物的生成规律。结果表明,当次氯酸钠投加量为12～20 mg/L,反应60 min时,可使菌落总数降至低于20 CFU/mL,此时总大肠菌群未检出,反应后余氯达到0.51 mg/L以上,消毒副产物总量不超过1,可确保饮用水质安全。     

次氯酸钠对污水处理厂二级出水消毒效果的影响因素探讨

采用次氯酸钠对城市污水厂二级生物处理出水进行消毒试验,从氨氮浓度、pH、消毒时间、水温这4个方面,分析其对次氯酸钠消毒效果的影响。当氨氮浓度≤0.2 mg/L时,次氯酸钠最佳投加量为15 mg/L;氨氮浓度为0.2～0.4 mg/L时,次氯酸钠最佳投加量为8 mg/L;氨氮浓度约0.6 mg/L时,次氯酸钠最佳投加量为6 mg/L;氨氮浓度为0.8～1.2 mg/L时,次氯酸钠最佳投加量为5 mg/L。当pH值为5. 0～6.0时,10 mg/L的次氯酸钠投加量即可使出水达标,若pH值为8.0～9.0时,必须加大次氯酸钠的投加量至15 mg/L。冬季气温较低时,尾水消毒要考虑延长消毒接触时间。夏季水温较高,可以相应减少加氯量。一般消毒接触时间为15～30 min时消毒效果最佳。     

水中2-甲基异莰醇和土臭素的固相微萃取-气相色谱串联质谱检测方法

通过对2-甲基异莰醇(2-MIB)、土臭素(GSM)、2-异丁基-3甲氧基吡嗪(IBMP)的MS1全扫描、产物离子扫描、最佳碰撞电压试验,建立以IBMP为内标检测2-MIB、GSM的气相色谱串联质谱方法;结合已有的固相微萃取方法和气相色谱方法,通过作标准曲线、单点重复性试验、确定方法检测限、自来水和水源水的加标回收试验等手段,采用固相微萃取的前处理方式,对水中2-MIB和GSM进行检测研究。结果表明:在5～100 ng/L作标准曲线时,2-MIB和GSM的色谱峰面积与其质量浓度的线性关系良好(R~2≥0.999),2-MIB和GSM的方法检测限分别为0.52 ng/L和0.43 ng/L,浓度平均值分别为2.31 ng/L和2.06 ng/L;在饮用水中采用国标限量浓度进行加标回收试验时,2-MIB的回收率为91.7%～112.3%,GSM的回收率为100.6%～116.6%,相对标准偏差(RSD)≤5.6%(n=8)。该方法有效降低了两个相邻色谱峰对定量造成的干扰,同时提高了各自的检测灵敏度和专一性,准确度高,无需使用有机溶剂。     

固相微萃取-气相色谱串联质谱法测定饮用水及水源水中的环氧氯丙烷

通过对环氧氯丙烷的气相色谱串联质谱、固相微萃取试验条件的摸索,建立了采集10mL的水样,对水中环氧氯丙烷含量进行检测的固相微萃取-气相色谱串联质谱方法。曲线范围0.1~5μg/L,线性相关系数可达0.999 8,方法检出限为0.002μg/L。对国标限量浓度点0.4μg/L的8次重复检测,相对偏差为3.04%;对苏州市某自来水公司的出厂水、水源水进行低、中、高3种浓度(0.4μg/L、2μg/L、4μg/L)加标回收试验,回收率在74.27%~105.2%,可以满足分析检测和对国标限量浓度的检测要求。     

聚二甲基二烯丙基氯化铵的合成

以一步法工业单体二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为原料,以过硫酸铵(APS)为引发剂,采用一次性加入引发剂,梯度升温,分步引发水溶液聚合反应的方法,对制备聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDMDAAC)的聚合反应的工艺进行了优化研究。在前期实验基础上,用正交优化等方法研究了w(DMDAAC)(简称A)、w(APS)(简称B,以其质量占单体质量的百分比计)、w(Na4EDTA)(简称C,以其质量占单体质量的百分比计)和聚合反应引发温度(简称D)等因素对产物PDMDAAC特征黏度影响强弱的顺序和影响规律。结果表明:各因素影响强弱排序为A>B>D>C。最佳工艺条件为:A为65.0%,B和C分别为0.35%和0.007%,聚合反应在引发温度D44℃下反应3 h后,再在聚合反应温度50℃下反应3 h,最后在成熟温度70℃下完成反应3 h。在最佳工艺条件下得到的PDMDAAC产物的特征黏度为1.59 dL.g-1,单体转化率为95%;产物的最高特征黏度达到1.71 dL.g-1,单体转化率为94%。此外,对产物的结构、性质用1HNMR1、3CNMR和FTIR进行了分析表征。研究表明,所得的合成工艺方法是一种经济、清洁、易于工业化的PDMDAAC制备方法。     

藻类及嗅味物质生产性试验分析

为了解不同时期阳澄湖原水中藻类及嗅味物质的变化情况,解析二者之间的关系,于2017年4月～10月对阳澄湖原水中藻类、腐殖质、2-甲基异莰醇、土臭素等物质进行了连续监测,分析饮用水处理过程中藻类的去除情况,优化生产工艺,高效去除藻类的同时控制水中嗅味物质生成,提升水质,保障供水安全。结果表明,气温的增加有利于藻类繁殖,藻类生长旺盛时期,水中的腐殖质、2-甲基异莰醇、土臭素含量相应升高,各种物质浓度在不同时期的变化规律存在一定差异。春季养殖活动以及底泥中微生物共同作用可能是引起2-甲基异莰醇增加的主要原因,夏季嗅味物质的产生主要来源于藻类。工艺除藻过程中,次氯酸钠对藻类的去除率可高达97.24%,高锰酸钾对藻类去除率仅为28.16%。次氯酸钠除藻效果明显优于高锰酸钾,结合臭氧活性炭深度处理,可去除藻毒素等有机物质,降低二次污染风险。