熔融结晶法提纯对苯二胺

对粗对苯二胺用熔融结晶的方法进行提纯,考察了降温结晶速率、结晶终温、发汗升温速率、发汗终温对晶体纯度和产品收率的影响,并确定了最佳工艺条件:降温结晶速率为0.05℃/min,结晶终温为124℃,发汗升温速率为0.035℃/min,发汗终温为139℃。在最佳工艺条件下,通过单级熔融结晶从质量分数为92%的粗对苯二胺中得到纯度为99.5%以上的精对苯二胺,产品收率大于70%。     

利用熔融结晶技术提纯对苯二甲酰氯

利用熔融结晶技术对粗对苯二甲酰氯进行提纯,考察了结晶终温、发汗终温、降温速率和升温速率对产品纯度和结晶收率的影响,最终确定最佳工艺条件为:降温速率为0.05℃/min,结晶终温为64℃,升温速率为0.1℃/min,发汗终温为76℃,所得产品纯度在99.8%以上。     

熔融结晶法提纯2-氯-5-三氟甲基吡啶

对2-氯-5-三氟甲基吡啶使用熔融结晶的方法进行提纯,考察了结晶过程中的降温速率、结晶终温以及发汗过程中的升温速率、发汗终温等因素对产品收率和纯度的影响,并确定最佳工艺条件:降温结晶速率为0.071℃/min,结晶终温为16~19℃,发汗升温速率为0.062~0.083℃/min,发汗终温为28~30℃。在此条件下,通过单次结晶可得到纯度为99%的2-氯-5-三氟甲基吡啶产品。     

熔融结晶法提纯邻碘苯胺工艺

利用熔融结晶法对邻碘苯胺混合物进行分离提纯,考察并分析了降温速率、结晶终温、养晶时间、升温速率和发汗终温对产品收率和纯度的影响。邻碘苯胺质量分数为70. 95%时的最佳结晶工艺:以降温速率0. 3 K/5 min降温到结晶终温301. 15 K,使固体熔融液结晶,养晶时间为2 h;再升温发汗,升温速率为0. 2 K/5 min,升到发汗终温至313. 15 K结束。实验得到质量分数为99. 07%的邻碘苯胺,产品收率为61. 75%。     

熔融结晶法从异丙苯装置污苯中回收苯的研究

研究了熔融结晶法从异丙苯装置脱苯塔的塔顶产物(污苯)中回收苯的工艺条件。考察了不同操作条件对污苯结晶效果和苯回收率的影响,确定了熔融结晶操作的最佳条件。降温结晶的最佳操作条件:结晶恒温时间为90 min,结晶终温为-28℃。发汗操作的最佳操作条件:恒温时间为90 min,升温速率为0.10℃/min,发汗结晶终温为-15.0℃。在最佳工艺条件下,单级熔融结晶实验所得产品纯度在86.0%~96.0%之间,苯的回收率大于35.0%,将污苯经两级熔融结晶最终可得到苯质量分数大于99.50%的产品,可以作为合成异丙苯的原料被回收利用。     

熔融结晶法提纯1-萘酚

从混合萘酚中分离提纯1-萘酚采用熔融结晶技术,通过对降温速率、结晶终温、升温速率及“发汗”终温等因素对粗晶体收率及纯度的影响的综合考虑,经多次反复实验,确定了结晶提纯1-萘酚较佳的工艺参数条件,经过单级结晶1-萘酚的含量由80％上升到了93％。     

芴溶解度的测定及溶液结晶法提纯芴的工艺研究

在测定芴在甲醇、乙醇、正丁醇、甲苯、邻二甲苯中溶解度的基础上,确定正丁醇是溶液结晶法提纯芴的合适溶剂。介绍了采用溶液结晶法对工业芴的提纯分离的工艺过程及不同结晶条件对产品收率和纯度的影响,确定了利用溶液结晶提纯芴的最佳工艺条件,经提纯后可使芴的纯度由89.0%提高到96.6%或由95.0%提高到97.1%。     

甲醇合成油中副产品均四甲苯的结晶提纯

采用熔融结晶法对甲醇合成油分离得到质量分数62.3%的均四甲苯富集液进行分离提纯以获得高纯度的均四甲苯副产品。实验中比较了静态结晶和鼓泡结晶的提纯效果,考察了鼓气速率、降温速率、结晶终温、结晶恒温时间、发汗终温和发汗恒温时间等操作参数对结晶过程的影响。最终确定了适宜的操作条件为速率比0.75 L/(h·g)、降温速率0.1℃/min,结晶恒温时间1.5 h和发汗恒温时间2 h。对不同质量分数的富集液进行结晶和发汗实验,得到以结晶终温和发汗终温为变量的操作平衡曲线。对质量分数为62.3%的原料通过三级结晶分离提纯,就可以获得99%以上的均四甲苯产品。通过实验与计算结果表明,本文计算模型与实验数据吻合较好,可以满足工程需要。     

低温控温结晶法分离提纯1,8-桉叶油素的工艺

采用全结晶工艺对原料桉叶油[w(cineole)=63.24%]进行分离提纯,在无晶种添加下,降温速率4℃/h、结晶终温-30℃、发汗速率5℃/h、发汗终温-19℃时,可将原料油提纯至77.52%。添加晶种后,可有效提高操作温度,缩小结晶温度的操作范围,提高产品的纯度,在降温速率4℃/h、结晶终温-25℃、发汗速率4℃/h、发汗终温-6℃的操作条件下,将原料油提纯至89.63%。实验得到了低温控温添加晶种结晶法分离提纯1,8-桉叶油素的适宜工艺流程和操作参数,该方法相对其他分离方法具有较为明显的优势。     

熔融结晶分离精制2,5-二甲酚

采用熔融结晶分离提纯2,5-二甲酚,考察结晶终温、降温速率、发汗终温对结晶的影响。优化的精制工艺参数为:将物料在熔融状态73℃恒温20 min,按温度控制曲线进行操作,降温速率以3℃/h降温10 h;结晶终温43℃,恒温20 min;然后以3℃/h升温10 h,发汗终温70℃;恒温20 min,最后快速升温至78℃,收集样品,得到含量达99.5%的2,5-二甲酚产品,收率达76.3%。     

Process parameters influence on zone refining and thermodynamics analysis of 1,2-diphenylethane

Effective distribution coefficients of 9 impurities in 1,2-diphenylethane have been calculated by directional crystallization under different ambient frozen temperature. The effect of varied zone size, temperature difference between the melt and ambient frozen environment, number of zone on purity of 1,2-diphenylethane have been also investigated during the process of zone refining. The results indicate that the product purity in the intermediate purified region with varied zone size is higher 0.04%-0.2% than that with constant zone size. The product purity increases with temperature difference between the melt and ambient frozen environment. The appropriate temperature difference is adopted 50℃. The product purity in the intermediate region of sample bar with 2 molten zones is higher 0.05%-0.43% than that with 1 molten zone. In addition, the change of enthalpy and entropy between impurities and 1,2-diphenylethane have been determined.     

结晶法提纯N-乙烯基吡咯烷酮的工艺

对于应用于食品和医药等领域的N-乙烯基吡咯烷酮聚合物,要求N-乙烯基吡咯烷酮单体的纯度高于99.9%,但精馏法往往达不到要求。为了解决这个问题,本文采用结晶法对纯度为99.5%的工业级N-乙烯基吡咯烷酮进行提纯以制备纯度高于99.9%的医药级产品。考察了晶种添加量、晶种添加温度、降温速率、结晶终温、养晶时间、升温速率、发汗终温和发汗时间对最终产品的收率和纯度的影响,并确定了较为适宜的工艺条件：晶种添加量为原料质量的0.1%,晶种添加温度为11℃,降温速率为6℃/h,结晶终温为6℃,养晶时间为20min,升温速率为6~8℃/h,发汗终温为12℃,发汗时间为30min。在这些条件下通过单级结晶就可以将纯度为99.5%的N-乙烯基吡咯烷酮原料提纯至99.95%以上,收率大于74.5%。该方法相对其他分离方法具有较为明显的优势。     

L-丙交酯合成技术现状与进展

丙交酯作为合成聚乳酸(PLA)的中间体, 其化学及光学纯度决定着PLA的品质。本文阐述了以乳酸为原料, 两步法制备丙交酯过程中温度、压力、反应时间、催化剂种类及用量等工艺条件对最终产品收率及纯度的影响。针对高温裂解所引起的问题, 提出采用新技术、新型反应设备及开发高效均相催化剂等方法使反应在较温和的条件下进行。同时, 对溶剂重结晶法、萃取法、精馏法及熔融结晶法在丙交酯提纯上的应用及特点作了介绍, 指出综合各种精制技术的耦合法精制工艺路线将具有较好的发展前景, 而将熔融结晶技术与其他方法相耦合则是一种更为绿色可行的技术路线。最后, 指出不断研发新的绿色提纯工艺技术, 仍是丙交酯合成技术的关键所在。     

二步法三聚氰胺热气冷却单元的新工艺

在两步法三聚氰胺工艺生产中,由于热气过滤单元温度高,产出的粗品三聚氰胺纯度低,副产物多,需要在精制过程中利用蒸汽,重新加热溶解粗品三聚氰胺,并送入结晶塔降温结晶,得到纯度高的三聚氰胺成品,此过程消耗了大量的蒸汽,增加了生产成本。提出了一种新的生产工艺,首次在二步法三聚氰胺工艺中增加了热气冷却单元,降低了热气温度,并副产了部分蒸汽,分离出了高沸点反应副产物,净化了热气,得到了纯度高的粗品三聚氰胺,同时改变了精制工艺,极大地降低了蒸汽消耗,节约了生产成本,提高了产品市场竞争力。     

芴馏分结晶分离的实验研究

在实验室研究了 34 .3%、46 .1%、6 5 .1%、77.0 %四种芴馏分的“结晶温度 -结晶组成”变化情况。结晶分离温度高 ,结晶固相中芴含量也高 ,但芴的得率低 ,初步找出三者对应关系 ;用结晶分离方法可提高芴馏分的纯度 ,但难超过 80 % ;芴纯度的提高主要不是依赖苊、氧芴的去除 ,而是其它杂质的分离。上述研究 ,对工业生产有一定的指导作用     

蛋氨酸皂化液冷冻除碱过程研究

对蛋氨酸皂化液的冷却结晶除碱过程进行了研究,系统考察了冷却终温、降温速率、晶种添加量等结晶参数对冷却结晶产品十水碳酸钠的纯度以及碳酸钠脱除率的影响。实验结果表明:随着冷却终温的升高,碳酸钠的脱除率逐渐降低,十水碳酸钠的纯度先增加然后几乎保持不变;随着降温速率的增大,十水碳酸钠的纯度逐渐降低,碳酸钠的脱除率变化不大;随着十水碳酸钠晶种添加量的增加,十水碳酸钠的纯度先增加后降低,碳酸钠的脱除率几乎不变。优化工艺条件:降温速率为0.05 ℃/min,晶种添加量为7.5%（以生成结晶产品的质量为基准）,冷冻终温为-10 ℃。在优化工艺条件下制备的十水碳酸钠的纯度为96.41%,皂化液的碳酸钠脱除率为81.2%。