2-氯烟酸合成新工艺

[目的]为了在可控反应条件下,从易得廉价材料作为起始原料,高产率制备2-氯烟酸的市场迫切需要,报道了一条制备2-氯烟酸新工艺。[方法]以固体光气、DMF为起始原料,经与乙烯基正丁醚反应,得到铵基化合物C,进一步与氰基乙酸乙酯缩合得到2-氰基-5-二甲胺基-2,4-二烯-戊酸乙酯(D),通HCl气关环连续操作一步得到2-氯烟酸乙酯。该方法突出优点原位产生分步中间体可一锅反应。[结果]在连续操作"一锅"以68%总产率得到2-氯烟酸。[结论]新2-氯烟酸制备工艺反应条件温和、高产率、成本低廉,是一条适合工业化生产新工艺。     

2-氯烟酸合成研究

通过对2-氯烟酸多种合成方法的比较,提出了一种可行的工艺路线。并对其进行了改进优化。由此工艺制得的2-氯烟酸总收率达95%。     

2-苄硫基烟酸的合成研究

以2-氯烟酸为起始原料,用硫脲引入巯基,再与苄基氯反应合成了2-苄硫基烟酸。确定优化的合成工艺为：摩尔比为0．96：1的2-氯烟酸与硫脲反应制得硫脲盐,用40％NaOH溶液水解2h,再滴加苄基氯反应。产物收率达98．6％,高于现有文献值。     

2-苯氧基-5-乙酰吡啶的合成研究

文章研究了以6-氯烟酸为主要原料,通过酰化、酯化、水解3步反应得到2-氯-5-乙酰基吡啶,再与苯酚缩合得到2-苯氧基-5-乙酰基吡啶的合成工艺。中间体2-氯-5-乙酰基吡啶和终产物2-苯氧基-5-乙酰基吡啶均经1H NMR和MS确认。     

供求信息

本发明涉及一种2-氯-5-氟-烟酸的工业化制备方法。本发明以常规、易得的2，6-二氯-5-氟-烟酸为原料，通过催化加氢方法先直接脱去2，6-二氯-5-氟-烟酸上两个氯原予，然后经氮氧化得到的氮氧化5-氟-烟酸-最后使用氯化剂处理后得到2-氯-5-氟-烟酸。本发明解决了现有技术中收率过低，路线过长问题。无需柱层析纯化，避免使用异臭的硫醇。     

烟嘧黄隆的合成

介绍了以2-氯烟酸为起始原料,经过制备二甲基烟酰胺、磺酰胺以及酯化、缩合等7步反应合成烟嘧黄隆的工艺路线,总收率46.70%(以2-氯烟酸计),原药含量96%。     

2-氯烟酸合成的氯化反应研究

在合成2-氯烟酸的工艺路线中，最关键的一个环节就是烟酰胺-N-氧化物的氯化反应过程，该过程直接影响2-氯烟酸产品的收率和质量。我们通过大量的实验及对实验数据进行分析，发现该反应过程是一个需要严格控制反应条件的过程，尤其对温度要严格控制。反应过程中添加的三氯氧磷的量也要严格控制。介绍了最佳工艺条件，为2-氯烟酸的合成提供了最佳的小试数据，为进一步开展扩试工作，提供了可靠的依据。     

高纯度2,3-二氯吡啶的简便合成方法

标题化合物是重要的精细化工中间体,对其合成工艺进行优化。以2-氯烟酸和固体光气为原料,氯化、氨化得到2-氯烟酰胺,2-氯烟酰胺在次氯酸钠溶液和氢氧化钠溶液中霍夫曼酰胺降解得到2-氯-3-氨基吡啶,其经过自由基取代得标题化合物。在优化的反应条件下,收率达75.6%,纯度99%。该法操作简便、适合工业化生产,其化学结构经1HNMR分析得到确证。     

成环法合成2-氯烟酸

以氰基乙酸乙酯、丙烯醛为原料,经过氯化、重排、迈克尔加成、成环得到2-氯烟酸乙酯,水解得2-氯烟酸,产品经红外光谱、液相色谱和熔点验证。     

中间体2-氯烟酸的合成研究与应用进展

介绍了中间体2-氯烟酸的研究进展,重点对目前国内外各大公司开发的2-氯烟酸主要合成路线的优缺点进行了评述,概括了其应用状况,并提出了今后2-氯烟酸的合成方向.     

烟嘧磺隆中间体2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的合成研究

以2-氯烟酸为起始原料,以硫脲引入巯基,再经多步反应,合成了除草剂烟嘧磺隆中间体2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺,总收率58.1％.此合成路线国内未见报道.     

2-氯烟酸的合成及应用

论述了2-氯烟酸的多种合成方法,并对其在农药、医药等领域的应用进行了概述.2-氯烟酸的合成发展趋势应采用以氰基乙酸乙酯为原料的成环合成法.     

Efficient biocatalytic hydrolysis of 2-chloronicotinamide for production of 2-chloronicotinic acid by recombinant amidase

For efficient production of 2-chloronicotinic acid from 2-chloronicotinamide, an amidase gene was synthesized by codon-optimized and expressed. The optimum pH and temperature for the biocatalytic process were 7.5 and 45–50 °C, respectively. The recombinant E. coli whole cells exhibited tolerance against a high substrate concentration of up to 180 mM. It could also be repeatedly used in the biotransformation and the residual activity after 10 batches was still over 50% of the initial activity. These results indicated this recombinant amidase is of great potential for the practical production of 2-chloronicotinic acid.     

2-氯烟酸生产废液中原料的回收及废水的净化处理

针对3-氰基吡啶氧化-氯化-水解法合成2-氯烟酸生产过程中产生的废水,采用膜萃取法结合多相催化氧化的工艺进行处理,回收了废水中的有用物质,废水经处理后达到国家废水排放标准中的三级标准.     

普拉洛芬的合成研究改进

以2-氯烟酸为原料,在强碱环境下与苯酚缩合,然后通过多聚磷酸脱水,硼氢化钾还原,再经过酸性水解,最后与氯乙酰氯进行酰化反应后,在碱性条件下发生水解反应,经磺酰氯酰化,最终通过重排得到普拉洛芬。此工艺不仅避免使用氯化锌和氰化钾,同时也减少了副反应,总收率23．7％,工艺稳定可行。     

1H-吡唑[3,4-b]吡啶的合成研究

以2-氯烟酸为起始原料,经过还原、氧化、肟化及环合反应合成了标题化合物,4步反应总收率67.21％.产品经1HNMR和质谱表征.该方法具有操作简单、成本低、环境友好等优点,适合工业化生产.     

三唑硫酮类化合物的合成与生物活性

[方法]三唑硫酮类化合物具有广谱的生物活性。以2-氯烟酸为起始原料,经6步反应,设计并合成了一系列三唑硫酮类化合物,通过核磁等分析手段确定了其结构,并进行了生物活性测试。[结论]共合成8个化合物,生测结果表明:该类化合物对白粉病具有较好的防治效果,并对其进行了初步的构效关系研究。构效关系表明:R2为吸电子取代基的化合物活性大于R2为给电子基取代的化合物。通过比较R1的不同取代位置,发现对位取代的化合物活性>邻位取代的化合物的活性>间位取代的化合物的活性。