2-氨基-4-氯-5-硝基苯酚的生产工艺

以2-氨基-4-氯苯酚为原料。经乙酰化、闭环、硝化、碱解和酸化合成2-氨基-4-氯-5-硝基苯酚,精制品总收率为64％。     

4-氯-5-硝基-2-氨基苯酚的合成

本文以4-氯-2-氨基苯酚为起始原料合成了4-氯-5-硝基-2-氨基苯酚。4-氯-2-氨基苯酚经醋酐酰化制得2-乙酰氨基-4-氯苯酚,粗产率为92.4％,熔点为170.3℃～171 3℃。然后分别以氯苯,邻二氯苯为脱水剂在回流条件下反应15小时,经真空蒸馏得到5-氯-2-甲基苯并(?) 唑,熔点为52℃-54℃。将5-氯-2-甲基苯并(?)唑进行硝化反应,得到5-氯-6-硝基-2-甲基苯并(?)唑,粗产率84.76％,熔点为135.5℃-139.0℃。5-氯-6-硝基-2-甲基苯并(?)唑在强碱条件下水解后,经酸析得到4-氯-5-硝基-2-氨基苯酚,粗产率为90.10％.熔点为209.8～210.0℃。     

4-氯-2-氨基苯酚的合成

本文研究了2,5-二氯硝基苯水解合成4-氯-2-硝基苯酚.在催化剂存在下,水合肼催化还原合成4-氯-2-氨基苯酚,目标产物纯度大于99.0％,收率达92％.     

Raney-Fe催化加氢制备4-氯-2-氨基苯酚

将4-氯-2-硝基苯酚溶于乙醇,置于反应釜中,加入Raney—Fe催化剂,在温度67℃、1.0MPa的氢气压力下,反应110～120分钟,制备4-氯-2-氨基苯酚。     

合成2-氯-5-氨基苯酚的新方法

报道了一种合成2-氯-5-氨基苯酚的新方法。以间氨苯酚为原料，在非质子极性溶剂乙腈和较低温度下，与N-氯代丁二酰亚胺反应制得2-氯-5-氨基苯酚。优化条件下，反应产物纯度达99.5%(HPLC)，收率75%。     

4—氯—5—硝基—2—氨基苯酚的合成

本文以4-氯-2-氨基苯酚为起始原料合成了4-氯-5-硝基-2-氨基苯酚，4-氯-2-氨基苯酚经醋酐酰化制得2-乙酰氨基-4-氯苯酚，粗产率为92.4%，熔点为170.3℃-171.3℃，然后分别以氯苯，邻二氯苯为脱水剂在回流条件下反应15小时，经真空蒸馏得到5-氯-2-甲基苯并恶唑，熔点为52℃-54℃。将5-氯-2-甲基苯并恶唑进行硝化反应，得到5-氯-6-硝基-2-甲基苯并恶唑，粗产率84.76%，熔点为135.5℃-139.0℃，5-氯-6-硝基-2-甲基苯并恶唑在强碱条件下水解后，经解析得到4-氯-5-硝基-2-氨基苯酚，粗产率为90.10%。熔点为209.8-210.0℃。     

2-二乙氨基乙基-4-甲苯基醚的合成研究

采用Williamson合成法,通过对甲苯酚的钠盐与2-氯-1-（N,N-二乙氨基）乙烷盐酸盐反应制得2-二乙氨基-4-甲苯基醚,并对影响反应收率的因素进行了探讨。     

2-甲基-5-羟乙基氨基苯酚的合成工艺研究

以5-氨基-2-甲基苯酚为起始原料,采用氯甲酸氯乙酯作为羟乙基化试剂,经羟乙基化、环化、水解反应合成目标化合物2-甲基-5-(N-羟乙基)氨基苯酚。产品结构经过红外光谱、核磁共振氢谱、质谱分析验证。该方法反应选择性高、收率高、易分离提纯、易操作。     

2-羟基-3-氨基苯乙酮盐酸盐的合成

4-氯苯酚经乙酰化、Fries重排、硝化、加氢脱卤、成盐,经五步反应,制得抗哮喘药普仑司特的重要中间体2-羟基-3-氨基苯乙酮盐酸盐.其中,Fries重排反应一步合理的反应条件为:n(无水三氯化铝)∶n(4-氯苯酚乙酸酯)=1.7∶1,反应温度为130℃;加氢脱氯一步合理的反应条件为:用碳酸氢钠作为反应用碱,反应压力为...     

3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺的合成研究

以3,4-二氯硝基苯为原料,经过高压水解和还原反应,合成了2-氯-4-氨基苯酚,再与全氟甲基乙烯基醚加成,得3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺,总收率为72.0%,产物结构经元素分析、IR和1H NMR表征。该工艺具有原料易得、收率高、质量好、对环境污染小等特点。     

普仑司特中间体2-乙酰胺基-6-乙酮基苯酚的合成

普伦司特是用于治疗哮喘病的白三烯受体拮抗剂类药物。文章研究其原始中间体2-乙酰胺基-6-乙酮基苯酚的合成,以2-氨基-4-氯苯酚为起始原料,通过酰化反应、重排反应、加氢反应制备2-乙酰胺基-6-乙酮基苯酚。最终产物经H1-NMR确定,HPLC含量99.3%。该工艺路线具有反应清洁、成本低廉、操作简单和易于工业化等优点。     

5-氨基-2-(4-氨基苯)苯并噁唑合成研究

以邻氨基对硝基苯酚和对硝基苯甲酰氯为原料进行酰胺化反应,再用多聚磷酸进行环化反应,得到中间体5-硝基-2-(4-硝基苯)苯并噁唑(NNB);中间体在77～80℃,压力为2.0～2.5MPa,Raney-Ni作催化剂条件下高压催化加氢合成了5-氨基-2-(4-氨基苯)苯并噁唑,纯度为99.8%,总收率为81.1%。通过熔点、MS、元素分析对产品进行了结构表征。     

6-(4-羟基-3,5-二叔丁基苯氨基)-2,4-二氯-1,3,5-三嗪的合成

本文通过还原2,6-二叔丁基-4-亚硝基苯酚得到2,6-二叔丁基-4-胺基苯酚,再与三聚氰氯反应,生成6-(4-羟基-3,5-二叔丁基苯氨基)-2,4-二氯-1,3,5-三嗪。考察了溶剂用量、反应时间、反应温度和物料配比等对反应的影响,确定了最佳反应条件,产品收率稳定在89%。     

4-氨基-2-氟苯酚的合成工艺改进

4-氨基-2-氟苯酚是重要的医药化工中间体。本研究以1,2-二氟-4-硝基苯(2)为原料,经选择性水解反应生成2-氟-4-硝基苯酚(3),3与水合肼在三氯化铁催化下还原生成4-氨基-2-氟苯酚(1)。该方法设计巧妙,具有操作简便、条件温和、原料易得的特点,两步总收率达69%。     

2-甲基-4-氯苯酚的绿色合成工艺

[目的]开发一种绿色、高选择性的2-甲基-4-氯苯酚生产方法。[方法]以2-甲基苯酚为原料、盐酸为氯化试剂及溶剂、氯化铜为催化剂，反应体系通氧，实现氯化铜原位氧化氯化制备2-甲基-4-氯苯酚。[结果]2-甲基-4-氯苯酚的收率为98.5%，选择性97.4%。[结论]本工艺消耗盐酸，解决了现有工艺大量生成副产物盐酸的问题，符合绿色化工宗旨。     

2-氯-4-氟-5-硝基苯基碳酸乙酯的合成

采用2-氯-4-氟苯酚为原料,水为溶剂,经氯甲酸乙酯酰化,得到2-氯-4-氟苯基碳酸乙酯,后经混酸硝化,最终得到2-氯-4-氟-5-硝基苯基碳酸乙酯。研究了合成2-氯-4-氟苯基碳酸乙酯和2-氯-4-氟-5-硝基苯基碳酸乙酯的生产工艺条件,并对其反应机理和硝化反应动力学进行了分析。实验结果表明酰化反应较佳条件为:n(2-氯-4-氟苯酚):n(氯甲酸乙酯)=1:1.06,pH值为6.8～7.0,反应温度25℃,反应时间2h;硝化反应的较佳条件为:n(硝酸):n(2-氯-4-氟苯基碳酸乙酯)=1:1.25,温度为15℃下滴加发烟硝酸,混酸中浓硫酸的质量分数为80%,反应时间2h,反应温度20℃。以2-氯-4-氟苯酚计两步总收率为92.95%,2-氯-4-氟-5-硝基苯基碳酸乙酯的HPLC纯度为99.21%。2-氯-4-氟苯基碳酸乙酯和2-氯-4-氟-5-硝基苯基碳酸乙酯产品结构经1H-NMR、FT-IR和元素分析表征确认。     

毛细管气相色谱法分析2-氯-4-溴苯酚

用毛细管气相色谱，FID检测器．双内标法定量，分离测定了2-氯-4-溴苯酚及其主要杂质邻氯苯酚、2-氯-5-溴苯酚和2-氯-4，4-双溴苯酚的含量。其相对标准偏差为0．19，0．014，0．016，0，020，变异系数分别为0．19％．4．71％．1．84％．2．05％。     

液体加氢催化剂日前研制试产取得胜利

<正>2010/1/20/09:14来源:中国化工报慧聪化工网讯,天津市安凯特催化剂有限公司研制的液体加氢催化剂日前成功试产。4-氯2-氨基苯酚是生产氯唑沙宗的中间体,传统方法是采用骨架镍催化剂使4-氯2-硝基苯酚加氢,但由于骨架镍催化     

5-氨基-2-（4-氨基苯）苯并嗯唑合成研究

以邻氨基对硝基苯酚和对硝基苯甲酰氯为原料进行酰胺化反应,再用多聚磷酸进行环化反应,得到中间体5-硝基-2-（4-硝基苯）苯并嗯唑（NNB）;中间体在77～80℃,压力为2．0-2.5MPa,Raney—Ni作催化剂条件下高压催化加氢合成了5-氨基-2-（4-氨基苯）苯并嗯唑,纯度为99．8％,总收率为81．1％。通过熔点、MS、元素分析对产品进行了结构表征。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定染发剂中9种染料

建立了同时测定染发剂中9种染料的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用甲醇进行超声提取,以10 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,BEH-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离待测物,采用电喷雾离子源,正离子扫描和多反应监测(MRM)模式检测,外标法进行定量。9种染料羟乙基-2-硝基-p-甲苯胺、4-羟丙氨基-2-硝基苯酚、4-氨基-N,N-二甲基苯胺、3-硝基-p-羟乙氨基苯酚、2,6-二羟乙氨基甲苯、2-甲基-5-羟乙氨基苯酚、5-氨基-6-氯-2-甲基苯酚、2,6-二甲氧基-3,5-吡啶二胺盐酸盐和6-氨基间甲酚的检出限分别为1.7,0.84,0.27,3.4,0.034,1.2,7.0,0.17和0.20 mg/kg。样品加标回收实验的平均加标回收率为90.0%~110.0%,相对标准偏差为1.4%~8.6%(n=6)。该方法快速简便,定量准确,能够满足染发剂中染料含量的分析检测要求。