钼蓝分光光度法联合测定钢铁中磷砷

基于磷、砷具有相似的化学性质,在一定的酸度条件下,磷、砷都与钼酸铵和铋盐形成磷铋钼杂多酸、砷铋钼杂多酸,在抗坏血酸的作用下还原成磷铋钼蓝和砷铋钼蓝,且其吸光度值具有加合性,测定磷、砷合量的吸光度值后,用亚硫酸钠-硫代硫酸钠-溴化钾复合还原剂还原掩蔽砷,测定磷的吸光度值,从而可以分别测定磷、砷的含量。大多数的金属离子不干扰磷、砷的测定,只有硅在一定的酸度下产生干扰,可以用提高显色酸度的方法来消除,对于高含量硅可以通过分离除去。方法的线性范围为磷:0~0.75μg/mL;砷:0~1.25μg/mL。掩蔽还原砷后磷的显色稳定性较差,加入乳酸得到了改善。本方法用于实验室快速测定钢铁中的磷和砷。     

铋磷钼蓝分光光度法测定纯铁及碳素钢中超低含量磷

研究在0.89mol/l的硝酸介质中,用抗坏血酸还原,磷与钼酸铵、铋(Ⅲ)形成蓝色三元络合物的显色反应。试验了吸收曲线、酸度、显色剂用量、还原剂用量、显色时间、稳定性和温度等影响因素,确定了最佳测定条件。砷的干扰用氢溴酸-盐酸挥发消除,大量基体铁不干扰测定,纯铁、碳素钢中其他元素也不干扰测定。50mL溶液中磷量至少在0～70μg范围内线性关系良好,加标回收率96.0%～104.3%,应用于纯铁、碳素钢中超低含量磷的分析,精密度高,标准物质的测定结果与标准值非常接近,用此方法简单、快速,能获得满意的分析结果。     

铋—磷—钼蓝法测定高速钢中磷含量

高速钢含有较多的钨,溶解氧化后生成大量钨酸沉淀,干扰磷的测定。我们对高速钢中磷的显色,采用较高显色酸度和尽可能少的酒石酸用量,选择钼酸铵最佳用量且采用内指示剂调整酸度,保证了显色的稳定性和再现性。     

微波消解-磷钼蓝分光光度法测定土壤和水系沉积物中的总磷

建立了微波消解-磷钼蓝分光光度法检测土壤和水系沉积物中总磷的方法。对微波消解的条件进行了优化,确定了以HNO₃-H₂O₂(体积比为3∶1)为消解剂,最终消解温度为150℃,保持时间为15 min的最佳消解条件。探讨了显色酸度、干扰离子、测定波长等因素对显色体系的影响,结果表明,在0.8 mol/L的酸度下,吸收峰在825 nm处符合比尔定律。应用方法对土壤和水系沉积物标准物质进行分析验证,测定值与认定值相符,相对标准偏差(RSD, n=6)均在0.9%～3.1%范围内。在实际样品测定中,方法与高温熔融消解-磷钼蓝分光光度法进行对照,测定结果无显著性差异。     

硅钢中磷测定方法的研究

讨论了分光光度法测定硅钢中磷的分析条件。试样用硝酸溶解,以氢氟酸加热挥发除去硅,控制酸度在0.8 mol/L~1.6 mol/L范围内显色,采用加硫脲还原Fe3+离子,增加磷钼蓝的稳定性,对干扰离子进行掩蔽实验,以试验方法绘制工作曲线,相关系数为0.999 6。该方法用于硅钢标准样品中磷的测定,分析结果相对标准偏差(n=6)为1.36%~2.75%。     

抗坏血酸钼兰法测定磷

钼兰法测定微量磷,具有灵敏度较高的特点。多年来已被广大分析工作者所采用。我室也曾建立了在铁存在下用亚硫酸钠还原杂多酸生成钼兰进行比色测定矿石中磷的方法。但由于显色条件较为严格,砷,硅及铁的干扰严重,故应用范围受到限制,为了适应生产需要,我们吸取兄弟单位的先进经验,对抗坏血酸还原钼兰的酸度,铋盐的催化作用、乙醇的稳定性及各种干扰离子,特别是砷、铁及硅的干扰作了较为详细的探讨,在一定程度上解决了原方法中存在的问题。拟订了无须铋盐、乙醇而快速、准确适用于一般矿物、岩石及含有高铁高砷试料中微量磷测定的方法。     

共沉淀分离-原子荧光光谱法测定铜矿和铅锌矿中锡

铜矿、铅锌矿石样品经过盐酸、硝酸溶解,采用氢氧化铁共沉淀锡使其与铜、铅、锌分离,含锡沉淀经过氧化钠熔融,在硫酸介质中,加入硫脲-抗坏血酸-酒石酸掩蔽滞留在溶液中的干扰元素,然后用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定锡量。确定了锡与铜、铅、锌的分离条件:用氨水调节样品溶液pH 4.5;三价铁离子加入量为20 mg。方法测定范围为0.001%～1%,检出限为3 μg/g。对样品中共存离子进行了干扰试验,结果表明,经过共沉淀处理后,主量元素铜、铅和锌大部分已与锡分离,不干扰锡的测定;砷、锑的干扰可通过稀释或减小取样量去除;其他元素均不干扰锡的测定。采用实验方法对实际样品进行测定,并进行加标回收试验,回收率为95%～102%。经全国不同地区8家实验室采用铜矿石、铅锌矿石样品验证,方法精密度好。     

顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定环境水样中铅和锡

建立了一种顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水样中的铅和锡含量的方法,同时讨论了共存离子的干扰情况。在最佳实验条件下,铅和锡的检出限分别为0.150μg/L和0.110μg/L,加标回收率为95.5%~103.1%,相对标准偏差小于3.8%,被测水样中共存的离子对铅和锡的测定没有干扰,铅和锡之间也不干扰。本方法操作方便、快速,用于环境水样中铅和锡的同时测定,具有很好的可行性和实用性。     

铋磷钼蓝分光光度法测定氮化硅铁中的磷含量

研究了应用铋磷钼蓝分光光度法测定氮化硅铁中磷元素含量的分析方法。试样采用氢氟酸、硝酸在160℃加压消解,以高氯酸冒烟氧化磷并除去硅,然后进行显色测定。对试样分解方法、高氯酸冒烟、显色条件、干扰消除等进行了试验研究,确定了最佳分析条件。最后采用标准样品对该方法进行了验证,并进行了回收率试验。结果表明,该方法在测量范围0.01%~0.10%内的标准偏差小于0.000 5%,回收率为99.0%~102.2%。     

磷钼蓝光度法测定石英岩中磷

针对石英岩类样品,用硝酸氢氟酸溶样,加硫酸冒烟除尽硝酸氢氟酸,分取适量样品加钼酸铵生成磷钼杂多酸,用抗坏血酸还原成磷钼蓝,控制硫酸酸度在0.6mol/L～1.0mol/L时,残留硅和过量的钼酸铵不参与显色,加碘化钾和酒石酸钾钠分别消除少量砷和金属阳离子的干扰,显色后的磷钼蓝可保留24h。在最优实验条件下,吸光度与五氧化二磷的线性回归方程为A=0.9058ρ+0.0051,相关系数为R~2=1.0000,检出限可达0.0002%。对样品分析结果显示相对标准偏差在0.62%～1.39%之间,国家标准样品与认定值一致,能够满足石英岩中五氧化二磷的测定。     

磷钒钼黄光度法测定钒磷铁矿中磷

采用无水碳酸钠和硼酸混合熔剂分解样品,在硝酸介质中,高锰酸钾将其他形式的磷酸根氧化为正磷酸根,以亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾。在约0.80mol/L的酸度下,磷与钼酸铵、钒酸铵反应生成可溶性的磷钒钼黄络合物,实现了磷钒钼黄分光光度法对样品中磷的测定。在选定的实验条件下,显色液中磷的质量在0.023~0.278mg范围内符合比尔定律,校准曲线的相关系数为0.9998。方法检出限为0.20%(质量分数),测定下限为0.60%(质量分数)。考察了钒磷铁矿样品中钒、铬及其他共存元素对测定的干扰,结果表明这些共存元素的干扰均可忽略。选取6件钒磷铁矿样品,分别采用实验方法与国标方法GB/T 1871.1—1995(包括磷钼酸喹啉重量法和滴定法)作对照分析,二者测定结果基本一致。采用实验方法对钒磷铁矿样品进行8次平行测定,相对标准偏差(RSD,n=8)小于4%,在样品中加入磷标准溶液进行加标回收试验,回收率在98%~101%之间。     

磷铋钼兰光度测定磷

本文采用不同的分解试样方法，在相同的是色条件下，控制显色体系酸度０．５０－０．５６ｍｏｌ．Ｌ＾－１，钼酸铵用量为ｍｌ，采用磷铋钼三元杂多兰光度法测定矿石，铁合金及钢铁中的磷，该方法快速，简便，其摩尔吸光系数ε６８０＝１．５９×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾０，１测定范围０－５５μｇ／３０ｍｌ。     

灰铸铁中锰硅磷的快速测定

本文以铋酸钠为锰的显色,加入铋作为磷发色的催化剂,用抗坏血酸(VC)还原测定磷。测定硅仍用熟知的亚铁还原硅钼蓝法。手续简便,结果较好。 以铋酸钠为氧化剂测定锰以2N硫酸和室温为宜。充分摇匀1～3分钟。发色后在一小时半内未见退色。显色液在530nm处有最大吸收。用VC还原测定钢铁中磷,由于大量铁干扰,使加热显色后很快退色。以铋盐催化虽可在室温显色,但稳定性差。本法采用柠檬酸为掩蔽剂,消除硅铋铁砷等干扰,在1N酸度下加热显色。显色液至少在6小时内稳定,重现性较好。     

石墨炉原子吸收光谱法测定锡铅焊料中铝

以硝酸(1+2)-盐酸(1+1)溶解样品,采用盐酸沉淀大部分铅及银,在16 g/L柠檬酸、0.12 mol/L盐酸介质中,取澄清液直接采用石墨炉原子吸收光谱法测定锡铅焊料中铝。结果表明:在选定的酸度介质中,不需要挥锡,锡也不会水解;大部分铅及银以氯化物形态沉淀于底部,无需用盐酸处理的脱脂棉-纸浆过滤分离银及铅沉淀,直接取澄清液进行测定即可;样品溶液保持清亮时间长,样品中锡及共存元素不干扰测定。方法线性范围为3.00～100.00 μg/L,检出限为4.04 μg/L。将方法应用于锡铅焊料标准物质中铝的测定,结果与认定值或GB/T 10574.13—2003采用的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)一致,相对标准偏差为6.2%～8.9%。     

氯化四苯砷-氯化钠-乙醇-硫酸底液中锡的示波极谱测定

锡的示波极谱法,常用硫酸-饱和氯化钠底液,但灵敏度不高.Kolthoff曾在盐酸-氯化四苯砷介质中测定锡,但铅的干扰严重.消除铅干扰的方法也有报导,但要求的操作条件十分严格,在实际分析中难以应用.本文介绍了在0.1%氯化四苯砷-50%饱和氯化钠-5%乙醇-5%硫酸底液中的示波极谱法,不但灵敏度提高,允许铅量也大大增加,并可直接在硫酸介质中测定.对以氧化铝为基体的铂-锡-锂石油化工催化剂的原料及重整再生和贵金属回收流程中锡的分析以及电镀液中微量锡的分析等都取得满意的结果.     

ICP-AES法测定铜合金中磷、铋、镍、铁、锑、锡、铅

探讨了用ICP -AES法对铜合金中多元素分析的基本条件 ,确定了合适的谱线和背景校正方法 ,基本解决了基体干扰和待测元素间干扰。方法用于铜合金中磷、铋、镍、铁、锑、锡、铅的分析 ,相对标准偏差小于 10 % ,标准加入回收率为 95 %～ 10 5 % ,方法快速简捷 ,准确度高     

钒钼黄—差示光度法检测磷铁合金中磷含量

探讨了显色体系的稳定性,其酸度、显色剂用量、样品主要基体以及残余高氯酸对检测的影响。选择了适宜的显色时间、硝酸加入量、显色剂用量等检测条件。磷溶液浓度在2～10 mg/L范围内呈良好的线性关系。检测磷铁中磷含量,回收率可达99.8%～101.4%,相对标准偏差小于2.71%。对磷铁标准样品进行分析,结果同认定值完全一致。     

磷钼蓝分光光度法测定工业硅中磷

采用氢氟酸-硝酸溶解样品,高氯酸冒烟驱除硅、氟,加入抗坏血酸、显色溶液后直接显色测定,建立了磷钼蓝分光光度法测定工业硅中0.001%～0.27%磷含量的分析方法。结果表明,溶液中磷质量浓度在0.05～1.40 μg/mL范围内符合比尔定律;方法中磷的检出限为0.000 46 μg/mL;表观摩尔吸光系数ε₈₂₅=2.75×10⁴ L·mol^-1·cm^-1;样品中其他共存离子不干扰测定。不同实验室应用实验方法测定3个工业硅行业标准样品中磷的结果均与认定值吻合;按照实验方法测定2个工业硅行业标准样品中磷的结果与国标方法GB/T 14819.4－2012和GB/T 14819.5－2012的测定值均基本一致。将实验方法用于工业硅行业标准样品和工业硅实际样品中0.001%～0.27%磷的测定,实验所得结果的相对标准偏差(RSD,n=22)为1.4%～4.5%。
     

钛磷钼络合物光度法测定合金钢中高钼

本文介绍了钛磷钼三元络合物光度法测定合金钢中高钼,进行了一些条件试验,结果表明:在硫酸、盐酸介质中均可显色,但在盐酸介质中稳定性差,硫酸酸度3～6N吸光度一致,选用盐酸酸度1N,硫酸酸度4N,即50毫升显色液中含50毫升5N硫酸,10毫升5N盐酸;其中含0.1～0.8毫升磷酸吸光度基本一致,随着磷酸量增加,显色液稳定性变差,选用0.3毫升为宜;3～10毫升二氯化锡吸光度一致,选用5毫升;3～10毫升四氯化钛吸光度变化不大,选用5毫升为宜;钢中常见元素允许量(毫克):W(2),Cr、V(1),Mn、Ni、A     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碳钢及生铁中痕量砷锑铋锡铅

研究了直接扫描模式-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定碳钢及生铁中痕量砷锑铋锡铅。用硝酸、盐酸混合酸溶解试样,采用波长直接扫描模式,选择了各元素的合适分析谱线;讨论了基体元素铁及共存元素的干扰及消除。在选定的最佳工作条件下,测得砷锑铋锡铅的检出限分别为0.00005%,0.00009%,0.0002%,0.00006%,0.0001%。方法的相对标准偏差(RSD)小于6%,测定结果与认定值吻合。该方法简便、快速、准确度高,可用于碳钢及生铁中痕量砷锑铋锡铅的测定。