氧化焙烧碲化铜渣——碱浸碲试验

研究了氧化焙烧碲化铜渣和氢氧化钠浸出焙烧产物中碲的工艺,主要考察焙烧时间、焙烧温度、氢氧化钠浓度、浸出温度、浸出时间、预处理方式对碲浸出率的影响。结果表明,焙烧温度不仅对焙烧产物的物相组成有影响,而且对氢氧化钠浸出焙烧产物中碲的浸出率也有明显影响,且随着焙烧温度的升高,碲浸出率降低。焙烧产物经球磨后浸出较直接浸出,碲浸出率可提高3.59个百分点。在下述最佳工艺条件下,碲浸出率为96.87%:焙烧温度400℃、焙烧时间3h、氢氧化钠浓度4mol/L、浸出温度75℃、浸出时间2h、焙烧产物球磨30min。     

从碲铸型渣中高效回收碲的工艺研究

采用氢氧化钠加入双氧水氧化浸出碲铸型渣,使碲铸型渣中的碲与铅、银等有价金属有效分离。试验研究了氢氧化钠起始浓度、双氧水用量、液固比、反应温度和浸出时间对碲浸出率的影响,得出碲铸型渣碱性氧化浸出的最佳条件。     

碲化铜渣的硫酸化焙烧—碱浸碲试验研究

研究了采用硫酸化焙烧—氢氧化钠浸出工艺从碲化铜渣中浸出碲,考察了焙烧时间、焙烧温度、硫酸用量、氢氧化钠浓度、浸出温度、浸出时间对碲浸出率的影响。结果表明:碲浸出率受碲化铜渣硫酸化焙烧温度影响明显;在硫酸用量为碲化铜渣质量61%、焙烧温度500℃条件下焙烧3.0 h,然后在75℃下用4 mol/L氢氧化钠溶液浸出2.0 h,浸出液中铜质量浓度为2.8 mg/L、碲质量浓度为49.39 g/L,浸出渣中铜、碲质量分数分别为72.42%和1.59%,碲浸出率96.01%,碲铜分离彻底。     

文丘里泥碱浸提碲及二氧化碲制备工艺

考察氢氧化钠浓度、液固比、温度、浸出时间对文丘里泥中碲、铅、硒浸出率的影响。结果表明,在氢氧化钠浓度100g/L、液固比5、温度60℃、浸出时间1h的优化条件下,碲、铅、硒浸出率分别为94.7%、39.9%、20.5%。采用两级浸出方式可有效抑制铅的浸出,二级浸出液经硫化除铅—酸化沉碲,可以得到TeO2含量大于98.5%的二氧化碲。     

用氢氧化钠从银渣中浸出硒碲试验研究

银渣主要含银、硒及少量铁、铜、铋、锑、碲、铅等,硒以亚硒酸银形式存在。研究了用氢氧化钠从银渣中选择性浸出硒、碲,考察了浸出时间、反应温度、液固体积质量比、氢氧化钠浓度对硒、碲浸出率的影响。试验结果表明:氢氧化钠浓度和液固体积质量比对硒、碲浸出率影响较大,硒和部分碲被浸出,其他元素如银、铜、铁等及部分碲留在渣中,浸出过程具有选择性;在反应温度95℃、液固体积质量比4∶1、氢氧化钠初始质量浓度200g/L、搅拌速度250r/min条件下浸出4h,硒、碲浸出率分别为97.22%和36.75%。此外,也研究了用硝酸浸出碱浸渣中的银。浸出渣衍射分析结果表明,渣中残留的硒主要以亚硒酸钠形式存在,需要用氢氧化钠再次浸出。     

碲铜复杂原料中碲回收工艺研究

对碲铜复杂原料中碲贵金属采用了加压浸出工艺处理,研究了游离NaOH浓度、固液比、浸出时间、浸出压力、浸出温度对浸出效果的影响。研究结果表明,游离NaOH浓度为40g.L-1、固液比为1∶7、浸出时间为6h、浸出压力为0.9MPa、浸出温度为120℃时,碲浸出效果最好。贵金属碲以TeO2形态回收,试验结果碲回收率≥95%。     

从复杂碲铜物料中回收碲的工艺研究

以某公司复杂碲铜物料为原料,采用双氧水氧化浸出-草酸沉铜-还原碲工艺回收复杂碲铜物料中的碲。研究了浸出温度、H2SO4浓度、双氧水的加入量、液固比、浸出时间对碲浸出效果的影响,草酸钠过量系数和反应温度对沉铜效果的影响以及亚硫酸钠用量对还原效果的影响。试验结果表明:在H2SO4浓度110 g·L-1、双氧水的加入量为理论量的1.2倍、液固比6∶1、浸出温度80~85℃、浸出时间4 h时,碲、铜浸出效果最好;在草酸钠为理论量的1.2倍、反应温度65~75℃时,沉铜效果最好;在亚硫酸钠用量为理论量的1.6倍时还原沉碲的效果最好。碲以碲粉的形式回收,铜以草酸铜的形式回收,碲、铜的回收率分别为98.5%和98%。     

从高锡含碲渣回收锡碲工艺研究

针对高锡含碲渣的特性,采用硫化钠浸出-亚硫酸钠还原碲-硫酸沉锡工艺,实现了锡和碲高效浸出和回收。结果表明：控制温度80℃,硫化钠3mol/L,液固比7∶1,浸出时间150min,锡、碲浸出率分别为98.85%、99.12%,控制还原亚硫酸钠为理论量1.8倍,温度50℃,时间150min,碲还原率为99.34%,控制沉锡温度50℃,终点PH=7,沉锡率为99.5%。     

从碲碱渣中分离硒回收碲

广西某有色金属冶炼企业产铜阳极泥,在回收贵金属时产生的碲碱渣含碲量高达32%,现有工艺碲回收率低。针对在阳极泥熔炼生产过程中产出的碲碱渣开展湿法浸出试验,采用水浸—H2SO4中和—HONH3Cl沉硒—Na2SO3还原工艺处理碲碱渣,考察了水浸时间、液固比、温度对碲浸出效率的影响,同时探究盐酸羟胺沉硒温度、时间、盐酸羟胺用量对硒分离效果的影响。结果表明：水浸时间1 h、液固比4、温度55 ℃时,碲浸出效率达到最佳;盐酸羟胺沉硒温度80 ℃、沉硒时间2 h、盐酸羟胺为理论用量的3倍时,沉硒效果达到最佳,其分离率＞99.99%,回收碲粉纯度高达99%以上。该工艺可以有效地分离硒回收碲,具有过程简单、生产环境安全、成本低,高效率的特点,具有产业化前景。     

从铜阳极泥综合渣中浸出碲的研究

采用氧化酸浸的方法从铜电解阳极泥处理过程中产生的综合渣中浸出碲。对氧化荆进行了选择,考察了氧化剂用量、残酸浓度和浸出时间对碲浸出率的影响,确定的最佳浸出条件为:浸出温度80℃、液固比10:1、每50g物料氧化剂A用量为1 g、残酸浓度3.6mol/L、浸出时间5 h。在最佳浸出条件下,碲的浸出率达到90.09%,铜的浸出率为97.81%。     

二氧化碲制备碲粉新工艺生产实践

二氧化碲盐酸浸出-二氧化硫还原是生产碲的新工艺,该工艺流程短、设备配置简单、回收率高,具有较好的应用前景。本文考察该工艺中浸出温度、浸出时间、浸出液固比、预还原时间、还原时间、还原温度等参数对碲回收率的影响,并创新性地提出铁粉深度还原降低后液含碲措施,以提升碲还原率及回收率。主要得到以下结论：在浸出温度65℃、浸出时间60 min、浸出液固比3∶1、预还原时间5 min、还原时间6 h、还原温度70℃的条件下,碲的浸出率为95.5%,还原率为91.5%,碲粉经洗涤浇铸后可获得满足Te9995牌号标准的精碲。通过铁粉深度还原含碲后液,可将碲的还原率进一步提升至96%,流程碲回收率达91.68%。相比于电积工艺,新工艺可缩短生产周期95%,实现了碲产品高效产出与经济效益提升。     

从铜阳极泥综合渣中浸出碲的研究

采用氧化酸浸的方法从铜电解阳极泥处理过程中产生的综合渣中浸出碲.对氧化荆进行了选择,考察了氧化荆用量、残酸浓度和浸出时间对碲漫出率的影响,确定的最佳漫出条件为:浸出温度80℃、液固比10:1、每50 g物料氧化剂A用量为1 g、残酸浓度3.6mol/L、浸出时间5 h.在最佳浸出条件下,碲的浸出率达到90.09%,铜的浸出率为97.81%.     

基于RSM超声波-微波协同氧化浸出铜阳极泥分铜渣中碲的研究

在碱性体系下,以NaClO_3作为氧化剂并采用超声波-微波协同强化氧化选择性浸出铜阳极泥分铜渣中碲,通过响应曲面法的模型优化设计原理,建立了浸出过程中超声波功率、微波功率、反应时间及三者间交互作用对碲浸出率影响的多元二次回归方程,得到最优浸出工艺。结果表明:仅超声波浸出时,最优条件为超声功率150 W、超声时间30 min、浸出温度90℃、NaClO_3添加量为分铜渣量的1.5倍、液固比9∶1、NaOH浓度1.2 mol/L,碲浸出率为93.15%。仅微波浸出时,最优条件为微波功率700 W、微波时间4 min、液固比10∶1、温度85℃、NaClO_3添加量为分铜渣量的1.2倍,碲的浸出率达到91.08%。超声-微波协同浸出时,最优条件为超声波功率414 W、微波功率287 W、反应时间14 min,此条件下预测的碲浸出率达到96.73%,其模型为二阶多项式模型,与验证实验中所得的碲平均浸出率为93.40%±0.95%相比,两者偏差较小,与模型相符。     

碲化亚铜渣中二氧化碲的提取与制备

采用氯酸钠+硫酸浸铜、氢氧化钠浸碲、中和沉碲的方法从碲化亚铜渣中制取二氧化碲。在氯酸钠∶碲化亚铜渣=0.5、硫酸70g/L、反应温度80℃、液固比5∶1、反应时间2h的条件下,铜和碲的浸出率分别为99.33%、10.58%。酸浸渣在反应温度90℃、NaOH 100g/L、液固比5∶1、反应时间2h的条件下进行碱性浸出,碲浸出率为99.13%。利用浓硫酸调节碱浸液pH至5.5,碲沉淀率为100%,沉淀产物为TeO2,碲含量为75.76%。     

从碲渣水浸渣中回收碲的研究

以碲渣水浸渣为原料,采用酸浸、控电位还原工艺回收碲。结果表明,在盐酸浓度2.5mol/L、反应时间4h、反应温度75℃、液固比5∶1的条件下,碲浸出率98.5%;控电位还原时,加入理论量的2倍左右的还原剂,滴加45min,保温45min,终点电位～290mV时,碲还原率为94.28%,所得还原渣中碲含量为70.25%。     

粗碲粉加压氧化浸出工艺研究

针对上游工序发生改变，研究了采用加压氧化浸出工艺处理粗碲粉。采用单因素试验考察了液固比、游离碱度、反应压力、反应温度、反应时间对浸出效果的影响，确定最佳工艺条件为：液固比10，游离碱浓度40g/L，反应压力0.8MPa，反应温度75℃，氧化时间2h。试验结果表明碲的浸出率可达95.45％，金银富集在20倍以上。     

碲阳极泥处理工艺的改进

在碱液-电解工艺生产1#精碲时,电解采用不溶性阳极,反应过程中产生氧气,在阳极上出现副产物。贵冶精碲生产中产生的碲阳极泥含碲约40%左右,采用酸浸还原工艺进行回收,碲回收率约为90%。通过实验探索找到了一种处理碲阳极泥的新工艺,在浸出温度95℃、浸出时间3h、液固比5、还原剂用量为3倍碲金属量的条件下加入还原剂A进行浸出,碲阳极泥中有价金属的回收率可由90%左右提高至95%以上。     

提高分金工序中碲浸出率的试验研究

铜阳极泥经过硫酸化焙烧—酸浸分铜后,分金工序中碲浸出率较低。为了提高碲浸出率,在现有工艺主流程不变的条件下,主要考察分金工序中的液固比、硫酸浓度、氯化钠加入量、分金时间等对分金后液中碲浸出率的影响。研究结果表明,以酸度为1 mol/L,NaCl加入量为20%、液固比5∶1、NaClO_3加入量为4%,80℃下反应2 h,控制终点电位在1 100 mV左右,为控电位氯化氧化分金最佳试验条件,此时金、铂、钯基本被浸出至溶液中,碲的浸出率可达到94%以上,铋的浸出损失为12%左右。     

低品位氧化锌矿石的碱法浸出

研究了云南兰坪氧化锌矿石的碱法浸出。浸出剂为氢氧化钠和氨-碳酸铵溶液。在氢氧化钠浓度为4mol／L、浸出温度为70℃、液固质量比为10：1时,锌浸出率为92．6％;在氨-碳酸铵浓度为5mol／L、温度25℃、液固质量比为15：1时,锌的浸出率可达91．3％。     

铜阳极泥渣中浸出碲的试验研究

以铜阳极泥渣为原料,探讨了碲的浸出条件。通过正交试验与单因素试验考察了浸出时间、温度、pH及高锰酸钾加入量对碲浸出率的影响。结果表明,最佳浸出工艺条件为:时间4 h、温度70℃、高锰酸钾用量0.8%、pH 1.6左右。在最佳浸出条件下,碲浸出率达92.15%。