沉淀法制备纳米级Fe2O3和NiO粉体的正交试验研究

在超声波的作用下,以FeCl3、NiCl2和氨水为主要原料,采用沉淀法制备纳米Fe2O3-NiO复合粉体。通过正交试验对试验条件进行优化。结果表明,在FeCl3溶液浓度为0.1 mol/L且溶液的pH值为6、NiO的加入量为10%(摩尔分数)、在超声反应器中保持超声状态为30 min、煅烧温度为700℃和保温时间为60 min时,制得Fe2O3-NiO纳米粉体平均粒度为60 nm左右,颗粒为球形且分散性好。     

金属醇盐水解法制备电池材料LiNiO2

为制备电池jF极材料LiNiO2,采用了金属醇盐水解法.其过程为向80mL乙醇和1mL乙酰丙酮混合溶液中加入0.27g锂片,采用金属阳极溶解法控制电流为0.2A电解镍片6h,制得纳米LiNiO2前驱体.将电解液控制pH-9.0直接水解形成凝胶,经洗涤、干燥后在500℃煅烧2h,制得纳米LiNiO2粉体.产物通过傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、电子透射显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)进行表征.结果表明.所得前驱体结构为LiNi(OEt)(4-n)(acac)n(acac为乙酰丙酮基);干凝胶500℃煅烧后所得纳米LiNiO2粉体的粒径为25～35nm.     

金属醇盐配合物与纳米钛酸铅的制备

在C[(Bu4)Br]=0．03mol／L的乙醇溶液中，保持温度50℃电解钛片4h，40℃电解铅片2h，每隔30min；0．1mL乙酰丙酮，制得铅、钛金属醇盐PbTi(OCH2CH3)(6-y)(acac)y，采用红外、拉曼光谱等测试技术对纳米PbTiO3前驱体进行了表征。前驱体中含有乙酰丙酮基团(acac^-)。凝胶经乙醇洗涤、真空干燥24h后，700℃煅烧2h制得纳米PbTiO3粉体。采用X-射线衍射、电子透射技术等手段对纳米PbTiO3进行了表征，干凝胶粒径为10nm，纳米PbTiO3粒径为10-15nm。     

Ho3+or Tm3+:YAG粉体均匀制备及光谱性能研究

以Y2O3、Ho2O3、Tm2O3、HNO3和Al(NO3)3·9H2O为原料,尿素为沉淀剂,用均匀沉淀法制备Re0.03Y2.97Al5O12(Re3+=Ho3+or Tm3+)前驱体粉体,用CO2超临界流体干燥技术对前驱体粉体进行干燥,得到前驱体粉末,在空气中1100℃煅烧2 h.用XRD、SEM和荧光分光光度计等对煅烧样品进行表征.结果表明:前驱体1100℃煅烧后的Ho3+or Tm3+:YAG粉体为纯YAG相,类花生状形貌,无团聚,分散良好.摩尔分数为1％的Ho:YAG粉体在220 nm处室温荧光发射光谱强度最大;摩尔分数为1％的Tm:YAG粉体荧光发射光谱发射峰在357 nm处最大.     

锂离子电池材料Li4Ti5O12的合成

在锂醇盐的乙醇和乙酰丙酮混合溶液中,恒流为0.2A电解钛片6h,制得复合氧化物纳米粉体Li4Ti5O12的前驱体Li4Ti5(OEt)(24-n)(acac)n (acac为乙酰丙酮基).控制pH ≈ 8.5直接水解得到凝胶,凝胶经洗涤、干燥24h后,在600℃加热2h制得纳米Li4Ti5O12粉体.产物通过红外光谱(FT-IR)电子透射显微镜(TEM)进行表征.实验表明,水解后的干凝胶粒径10~15nm,纳米Li4Ti5O12粉体粒径15~20nm.     

Fe2O3／Al纳米复合铝热剂的制备及其反应特性研究

利用溶胶-凝胶法,通过引入1,2-环氧丙烷作为Fe(Ⅲ)离子的水解促进剂,在温和、无毒的条件下一步实现纳米Al和无定形铁氧化物的复合,得到Fe2O3/Al纳米复合铝热剂.利用SEM、EDS、XRD和DSC对样品的形貌、结构和热反应特性进行表征,结果表明:真空干燥得到的Fe2O3干凝胶粒子为无定形结构,尺寸约20nm,Fe2O3干凝胶粒子紧密地包裹着纳米Al粒子,形成核壳结构的Fe2O3/Al纳米复合物;Fe2O3/Al的热反应放热峰分别出现在561.8℃和773.2℃,总放热量达到1 648J·g-1,说明其点火和能量性能明显优于传统铝热剂.     

球磨法制备Fe2O3掺杂纳米铝热剂及其燃烧性能（英）

近年来,广大学者已经研究了多种方法来制备纳米铝热剂和改善其燃烧性能。本研究分别采用原位球磨法和超声共混法成功制备了两种含Fe2O3纳米铝热剂。通过热重分析(TGA)、函数拟合、X射线衍射(XRD)、接触角测试、扫描电子显微镜测试(SEM)、高速摄像实验和红外温度测量充分表征了所制备产品的形貌和性能。结果表明,通过原位球磨法制备的Fe2O3掺杂的纳米铝热剂的性能要优于超声共混法制备的铝热剂。通过对Fe2O3掺杂量的筛选发现,原位球磨法制备的纳米铝热剂的Fe2O3最优掺杂量为17%,该产物每100℃最大增重百分比为13.1%。与超声共混法制备的纳米铝热剂相比,原位球磨法制备的纳米铝热剂的加热电压和初始燃烧温度分别降至12 V和600℃。此外,原位球磨法制备的纳米铝热剂的燃烧火焰更稳定和均匀。     

CNTs负载Fe2O3的制备及催化氧化剂的热分解研究

采用液相沉淀法制备了沉积于碳纳米管(CNTs)表面的Fe2O3纳米粒子(CNTs/Fe2O3),用透射电子显微镜(TEM)、光电子能谱仪(XPS)和X射线衍射仪(XRD)对其进行了表征。研究了CNTs/Fe2O3纳米粒子对高氯酸铵(AP)、二硝酰胺铵(ADN)和硝酸铵(AN)的催化热分解。结果表明,CNTs表面上均匀地负载了平均粒径为22nm的α-Fe2O3。添加了1%、3%和5%CNTs/Fe2O3纳米粒子的AP的初始分解温度分别降低了33.7,40,50.8℃,热分解峰温分别降低了14.7,22.9,26.4℃。添加1%CNTs/Fe2O3纳米粒子的ADN和AN的初始分解温度分别降低了12.1,3.6℃,热分解峰温分别降低了18.6,6.6℃。     

纳米Fe3O4的制备及其对发烟剂性能的影响

采用化学共沉淀法制备了纳米Fe3O4粒子,以微米Fe3O4、微米TiO2、纳米TiO2/Fe3O4及纳米Fe3O4为氧化剂配制了不同的发烟剂.采用XRD、DTA、红外透过率测试等方法对纳米Fe3O4及发烟剂的性能进行了表征,研究了发烟剂的燃烧性能和红外消光性能.结果表明,与常规氧化剂相比,纳米Fe3O4作氧化剂的发烟剂放热峰温前移,燃烧热变小,燃速加快,红外消光性能有一定提高.纳米Fe3O4用于发烟剂中氧化剂,有助于提高发烟剂的燃烧性能和红外消光性能.     

喷射沉淀法制备纳米а-Al2O3粉体

以NH<,3>·H<,2>O和Al<,2>(SO<,4>)<,3>,为原料,通过喷射沉淀法制备了Al<,2>O<,3>前驱体--水合氧化铝(AIOOH),将该前驱体洗涤、干燥、煅烧,获得了窄分布的纳米α-Al<,2>O<,3>粉体.采用XRD、红外光谱和激光粒度分析等测试方法对产物进行表征,结果表明,最后得到目标产物为...     

CeO2对PbO2-CeO2-ZrO2阳极材料的影响

为获得一种新型三价铬镀铬阳极材料,用复合电沉积法制备PbO2-CeO2-ZrO2惰性阳极材料,利用扫描电镜和能谱研究阳极材料的微观形貌和元素含量;采用电化学测试方法研究阳极材料的沉积机理、耐蚀性和催化活性。结果表明:PbO2的沉积符合Johnson机理,整个沉积过程非常稳定;CeO2的加入可以细化晶粒,促进ZrO2的沉积,添加16 g/L CeO2制备的阳极材料晶粒细小,结构致密,ZrO2含量最高,耐蚀性好,催化活性高。     

莫来石氧化锆－钛酸铝复相陶瓷的抗热震性

莫来石具有低的热膨胀系数，氧化锆增韧的ＺＴＭ复相陶瓷材料，因其高的力学性能和低的热膨胀系数而在高温条件下显示出较低的热应力，因而得到广泛的应用。文中通过在该复相陶瓷中引入热膨胀系数更低的钛酸铝（Ａｌ２ＴｉＯ５）组分，探讨其热学行为，以改善其抗热震性的目的。     

[Ba2(H2TNP)2(OH)2(H2O)2].(CH3CH2OH).2.5H2O配合物的合成、结构表征和热分析（英）

将NaHCO3与三硝基间苯三酚分散于蒸馏水中,加热搅拌制备出3,5二羟基2,4,6三硝基苯酚钠溶液,再与硝酸钡水溶液反应合成了3,5二羟基2,4,6三硝基苯酚钡盐。在乙醇的水溶液中培养得到了配合物([Ba2(H2TNP)2(OH)2(H2O)2]·(CH3CH2OH)·2.5H2O(H2TNP:3,5二羟基2,4,6三硝基苯酚盐),其化学式为C14H21Ba2N6O25.5。对其进行了元素分析和红外表征,利用单晶分析测定了晶体结构,晶体属于四角形晶系,空间群为I4(1)/amd,晶体学数据为:a=19.911(3)nm,b=19.911(3)nm,c=13.265(3)nm,V=5259.0(15)nm3,Z=8,对1092个衍射点R=0.0335。分子结构由二个氧桥联钡的二聚体单元组成。每个Ba原子是10配位,配位的氧原子分别为:8个来自4分子H2TNP,一个来自一分子H2O,一个来自氢氧根离子。金属原子由氧桥连成网状结构,非配位的水分子和乙醇分子位于晶体的空穴中。用DSC,TGDTG和IR技术研究了标题物的热分解机理,在550℃,分解残渣主要为BaCO3。     

氨基苦味酸钠制备新技术研究

氨基苦味酸钠(简称钠盐)是制备DDNP的关键中间体,钠盐的结晶形貌和得率直接影响到DDNP的质量和得率。本文通过硫化钠直接还原苦味酸制得了利于重氮化反应的钠盐结晶。通过正交试验,考察了反应温度、硫化钠浓度、加料时间和搅拌速度对钠盐的影响。结果表明,制备钠盐的最佳条件为:反应温度55～60℃,硫化钠浓度12.5%,加料时间25min,搅拌速度155～160转/min。在此条件下,钠盐的得率提高了5%～10%,达到88%,DDNP得率提高了4%～8%。     

ZrO_2-MoSi_2复合材料及性能研究

采用热压法制备ＺｒＯ２－ＭｏＳｉ２复合材料。结果表明：复合材料的密度、抗弯强度、断裂韧性受第二相粒子ＺｒＯ２含量的影响；在合理的工艺条件下，复合材料的抗弯强度和断裂韧性较基体ＭｏＳｉ２约可提高１～２倍，分别达到５５０ＭＰａ，９．１ＭＰａ·ｍ１／２。研究认为，材料性能提高的主要原因在于ＺｒＯ２相变增韧及复合材料中存在的残余应力。     

2-甲基-2-硝基-1,3-二叠氮基丙烷的合成

以硝基乙烷、甲醛为原料,自行设计合成路线,经缩合、磺酰化、叠氮化等反应合成了2-甲基-2-硝基-1,3-二叠氮基丙烷(NMPA)。采用红外光谱、核磁共振及元素分析对其结构进行了表征;研究了叠氮化温度、时间及反应介质对产物得率的影响,确定最佳反应条件为:反应温度93～95℃,反应介质二甲基亚砜,反应时间30h,总收率(以硝基乙烷计)为71.5%,纯度达99%以上。测得NMPA的一些性能如下:ρ=1.28g.cm-3,Tg(DSC)=-51.5℃,Tp(DSC)=234℃,撞击感度为34cm,摩擦感度32%。     

锂铝硅系玻璃陶瓷晶化行为研究

配合料MgO-ZnO-Li2O-Al2O3-SiO2于1550℃熔融2h,经两步及三步热处理工艺控制成核及晶体生长。采用DTA、XRD、SEM、FT-IR和紫外-可见-近红外分光光度计对材料进行表征。六面体填隙!-锂霞石固溶体于840～960℃析出,960℃开始发生晶型转变,1100℃下!-锂霞石固溶体转变为四面体!-黝辉石固溶体。根据XRD结果计算出六方!-锂霞石晶体的晶格参数为"(0.5145±0.0006)nm,c(0.5475±0.0004)nm,四面体!-黝辉石晶体的晶格参数为"(0.74836±0.0003)nm,c(0.90585±0.0007)nm。几乎全部铝原子进入!-锂霞石六配位体中,而只有少量的六配位铝原子存在于残余玻璃相中。所有铝原子未进入到!-黝辉石四面体结构,在残余玻璃相中多以六配位形式存在。粒径为15nm左右的!-锂霞石玻璃陶瓷在可见光波长范围内透过率达85%。     

ZrC２对 ZrB2-SiC复合材料中ZrB2生长机制的影响

利用放电等离子烧结(SPS)技术成功制备了ZrB2-S1C超高温陶瓷复合材料,研究了颗粒间放电生成的2r02对复合材料中ZrB2生长机制的影响。结果表明,在ZrB2-S1C体系中,ZrB2(1010)面会优先与Zr02 (101)面结合,ZrB2 (1010)面的正常生长受到抑制,(0001)面则成为ZrB2优先生长面。基于此研究结果,可以为ZrB2-SiC复合材料微结构设计和材料性能的改进提供依据。     

ZrO2对ZrB2-SiC复合材料中ZrB2生长机制的影响

利用放电等离子烧结(SPS)技术成功制备了ZrB2-SiC超高温陶瓷复合材料,研究了颗粒问放电生成的ZrO2对复合材料中ZrB2生长机制的影响.结果表明,在ZrB2-SiC体系中,ZrB2(1010)面会优先与ZrO2(101)面结合,ZrB2(1010)面的正常生长受到抑制,(0001)面则成为ZrB2优先生长面.基于此研究结果,可以为zrB2-SiC复合材料微结构设计和材料性能的改进提供依据.     

1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯的研究进展

概述了目前在1,1-二氨基．2,2-二硝基乙烯(FOX-7)及相关领域开展的主要工作,包括FOX-7的理论计算、合成方法、表征和分析、酸碱性质、相变行为、物化性质和热性能、感度和爆轰性能的研究进展,对其研究应用前景作了展望。