二安替比林－（2－甲氧基）苯基甲烷光度法测定钒

本文合成了二安替化林－（２－甲氧基）－苯基甲烷（ＤＡＯＭＭ）并用元素分析、红外分析对其进行了鉴定。在吐温２０和Ｍｎ（Ⅱ）存在下，ＤＡＯＭＭ与钒（Ｖ）反应，生成橙黄色产物，λｍａｘ＝４８０ｎｍ，摩尔吸收系数ε＝３．１×１０５Ｌ．ｃｍ－１、ｍｏｌ－１。０．５～４μｇＶ（ｖ）／２５ｍｌ符合比尔定律。用于中草药中痕量钒的侧定，结果满意。     

苯基荧光酮直接显色测定水中微量铅

本文研究了用苯基荧光酮（简称ＰＦ）作显色剂，直接显色测定水中微量铅的新方法。显色体系在ｐＨ＝１０．５，ＮＨ＿４Ｃｌ─ＮＨ＿３·Ｈ＿２Ｏ的缓冲溶液中生成Ｐｂ：Ｐｆ＝１：２的紫红色络合物。其最大吸收波长为λ＿（ｍａｘ）＝５７８ｎｍ，ε＿（５７８）＝２．３５×１０￣４Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），在５０ｍｌ溶液中，Ｐｂ１０～２０μｇ符合比尔定律，其检出限为０．２μｇ·５０ｍｌ￣（－１）。该方法用于合成水样和工业废水中铅的测定，结果令人满意。     

新试剂3,5-二溴-4-偶氮-8-羟基喹啉苯基荧光酮的合成及其光度法测定钨的研究

报道了新试剂３,５－二溴－４－偶氮－８－羟基喹啉苯基荧光酮的合成方法。研究了在表面活性剂ＣＴＭＡＢ存在下,试剂与钨的显色反应,在０．６ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸介质中,钨与试剂形成１∶２的红色三元胶束配合物,其最大吸收波长为５３８ｎｍ,表观摩尔吸光系数为１．３８×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,钨含量在０～１０μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律。拟定的方法用于钢铁样品中微量钨的测定,结果满意。     

meso—四（4—羟基苯基）卟吩与钯离子显色反应的研究及应用

首次系统研究了非水溶性ｍｅｓｏ－四（４－羟基苯基）卟吩（ｍｅｓｏ－ｔｅｔｒａｋｉｓ（４－ｈｙｄｒｏｘｙｐｈｅｎｙｌ）ｐｏｒｐｈｉｎｅ，简称Ｔ（４－ＨＰ）Ｐ）与钯（Ⅱ）的显色反应条件及有机溶剂的增敏作用。在Ｌ－抗坏血酸、表面活性剂存在下，沸水浴中加热１５ｍｉｎ，钯（Ⅱ）与Ｔ（４－ＨＰ）Ｐ形成稳定的１＋１配合物。ε４１９＝２．７２×１０５Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１，加入丙酮后，ε４２０＝１．４６×１０６Ｌｍｏｌ－１ｃｍ－１，是目前报道的分光光度法中测钯（Ⅱ）最灵敏的方法之一。试验了１７种离子的干扰影响。用此法测定了硅载体钯催化剂中钯的含量，回收率达９５％～９９％。     

二安替比林基─（3，4─亚甲二氧基）苯基甲烷光度法测定微量钒（Ⅴ）

合成了胡椒醛与安替比林的缩合产物─—二安替比林基－（３，４－亚甲二氧基）苯基甲烷（ＤＡＤＭＰＭ），研究了ＤＡＤＭＰＭ与钒（Ⅴ）的显色反应。于磷酸介质中，在Ｍｎ（Ⅱ）和吐温－４０的存在下，钒（Ⅴ）与ＤＡＤＭＰＭ反应生成橙黄色化合物，最大吸收波长λｍａｘ为４７Ｏｍｍ，摩尔吸光系数ε为３．２１×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１和２．５７×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，钒（Ⅴ）的量在０．２～３．Ｏμｇ／２５ｍＬ及３．０～９．Ｏμｇ／２５ｍＬ间符合比尔定律。可用于中草药中微量钒（Ⅴ）的测定。     

赤式-N-苯甲酰基-3-苯基异丝氨酸的合成研究

（２Ｒ,３Ｓ） Ｎ 苯甲酰基 ３ 苯基异丝氨酸,是抗癌新药紫杉醇的侧链。利用苯甲醛和氯乙酸乙酯为原料,在甲醇钠作用下,０℃经Ｄａｒｚｅｎ反应２４ｈ,蒸去甲醇,乙醚萃取,减压蒸馏得到反式 ３ 苯基缩水甘油酸乙酯（４）,４的甲醇溶液与ＮＨ３在１００℃中压下氨解,在Ｖ（ＣＨ２Ｃｌ２）／Ｖ（ＣＨ３ＯＨ）＝１∶１溶剂中结晶得赤式 ３ 苯基异丝氨酰胺（５）,５在１００℃用Ｂａ（ＯＨ）２水解８ｈ,得到赤式 ３ 苯基异丝氨酸（６）,６与苯甲酰氯于０℃下在ｗ（ＮａＨＣＯ３）＝１０％的溶液中发生酰化反应,Ｖ（ＴＨＦ）／Ｖ（ＣＨ２Ｃｌ２）＝４∶１溶剂萃取,粗产物在Ｖ（石油醚）／Ｖ（丙酮）＝４０∶１溶剂中结晶,得到赤式 Ｎ 苯甲酰基 ３ 苯基异丝氨酸,四步反应总产率为２８．４％。用ＩＲ、１ＨＮＭＲ、元素分析验证了化合物的结构。     

二安替比—（邻—乙氧基）—苯基甲烷光度法测微量Cr（Ⅵ）

合成了新试剂二安替比林－（邻－乙氧基）－苯基甲烷（ＤＡｏＥＭ）；研究了在Ｍｎ（Ⅱ）存在下，ＤＡｏＥＭ与Ｃｒ（Ⅵ）生成橙黄色化合物。该化合物最大吸收位于４８０ｎｍ，表观摩尔吸收系数ε＝２．０８×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，化合物至少可以稳定８ｈ，服从比尔定律范围为４～２００μｇ／Ｌ，用于含铬废水和电镀废液中铬的测定，结果满意。     

N1-(2-苯基-1,2,3-三唑-4-甲酰基)-吡唑类衍生物的合成

利用２－苯基－１,２,３－三唑－４－甲酰肼（１）分别与３－芳基偶氮乙酰丙酮（２）和３－芳基偶氮乙酰乙酸乙酯（３）在酸性条件下环化,制得１２个新的Ｎ１－（２－苯基－１,２,３－三唑－４－甲酰基（－３,５－二甲基－４－芳基偶氮吡唑（４）和Ｎ１－（２－苯革－１,２,３－三唑－４－甲酰基）－３－甲基－４－芳基偶氮－２－吡唑啉－５－酮（５）,用元素分析、ＩＲ、＾１ＨＮＭＲ和ＭＳ确定了它们的结构。     

5（4—磺酸铀苯偶氮）—8—氨基喹啉与镍的显色反应研究

研究了５－（４－磺酸钠苯偶氮）－８－氨基喹啉（ＳＰＡＱ）与镍的显色反应及其最佳条件。在ＣＴＭＡＢ存在下,强碱性介质中,ＳＰＡＱ与镍形成２：１的红紫色络合物,其最大吸收峰位于５９８ｎｍ处,摩尔吸光系数为２．０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１;镍量在０～２０μｇ／５０ｍｌ范围内符合比尔定律。方法已用于矿石中微量镍的测定,结果满意     

2-苯基苯甲酰胺的合成新工艺

研究了水分含量对氨基化钠裂解芴酮制备２－苯基苯甲酸胺收率的影响。采用甲苯共沸脱水干燥芴酮,使体系含水量降至０．１％以下,进而与商品氨基化钠反应,芴酮与氨基化钠摩尔比为１：１．９,反应温度为９５℃,反应时间为４ｈ,２－苯基苯甲酰胺的收率达９０％。     

2-[5-甲基-(1,3,4-噻二唑偶氮)]-2-萘酚的合成及其与铜的显色反应研究

合成了偶氮显色剂2-[5-甲基-(1,3,4-噻二唑偶氮)]-2-萘酚(MTDAN),研究了它与铜的显色反应。实验结果表明,pH7.0~8.0的水溶液中铜与MTDAN形成了一种稳定的紫红色配合物,其最大吸收波长为540nm,表观摩尔吸光系数为4.16×104L.mol-1cm-1,配合物组成nCu2+∶nMTDAN=1∶1。Cu2+浓度在0~1.1mg/L范围内服从比尔定律,可用于测量矿石及土壤样品中的微量铜,准确度较好。     

新显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚分光光度法测定钒

报道了新显色剂２－（５－羧基－１,３,４－三氮唑偶氮）－５－二乙氨基酚（ＣＴＺＡＰＮ）分光光度法测定钒的条件。在ｐＨ７的ＮＨ４Ａｃ缓冲溶液中,ＣＴＺＡＰＮ与Ｖ（Ⅴ）形成稳定的紫红色配合物,其配合比Ｖ（Ⅴ）∶Ｒ＝１∶１,λｍａｘ＝５４０ｎｍ,摩尔吸光系数２．３２×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ｖ（Ⅴ）在０～１μｇ／ｍＬ范围内符合比耳定律,且具有良好的选择性。所建立的方法已用于实际样品中钒的测定,结果满意。     

Synthesis and property of nanosized palladium catalysts protected by chitosan/silica

A chitosan (CTN)/silica‐supported nanosized palladium catalyst was obtained from a silica‐supported chitosan palladium complex through a complex transition method. An adsorption model was employed to simplify the structure of the di‐supporter. It was indicated that when the polymer coil adsorbed on the silica surface with even a monolayer the catalytic activity would reach an optimum value, and different situations of the, nanosized palladium particles would cause a different catalysis. The molar ratio of the chitosan structure unit to the palladium would affect the metal's size, which therefore influenced its catalytic activity. The experimental results corresponded with the inferences. © 2002 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 85: 989–994, 2002     

铁(Ⅱ)-邻菲罗啉-BPR体系分光光度法测定果蔬中的维生素C

在ｐＨ６．０的乙酸－乙酸钠缓冲溶液体系中,有ＣＴＭＡＢ存在下,维生素Ｃ将铁（Ⅲ）－邻菲罗啉还原,还原产物与溴邻苯三酚红（ＢＰＲ）形成铁（Ⅱ）－邻菲罗啉－ＢＰＲ缔合物,其λｍａｘ＝５８０ｎｍ,ε＝１．０９×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,维生素Ｃ含量在０～７０μｇ·２５ｍＬ－１范围内服从比耳定律。此法用于测定新鲜果蔬中的维生素Ｃ获得较满意的结果     

低温油相合成金钯纳米粒子及其催化性能研究

采用低温油相法合成了不同金钯量比的双金属纳米催化剂,对其形貌和电催化性能进行了分析。透射电镜表征结果显示,金钯的量比对催化剂的分散性和纳米颗粒的尺寸有一定的影响。当金钯等量比时,分散性最好、纳米颗粒的粒径最小。而电化学测试表明,当金钯等量比时,高分散、小尺寸的金钯纳米催化剂更易于裸露有效活性位点,从而对甲酸和乙醇显示出较高的催化活性和稳定性。     

凉味剂3-L-薄荷氧基丙烷-1,2-二醇的合成研究

采用一种新方法,通过开环、水解两步反应合成了3-L-薄荷氧基丙烷-1,2-二醇凉味剂。首先用乙酸环氧丙醇酯与薄荷脑在路易斯酸催化作用下进行开环反应得到1-乙酰氧基-3-L-薄荷氧基丙烷-2-醇。开环的最佳条件为:三氟化硼乙醚为催化剂,反应温度0~10°C,反应时间4 h,薄荷脑与乙酸环氧丙醇酯摩尔比1.2∶1.0,催化剂与乙酸环氧丙醇酯摩尔比0.04∶1.0,收率70.5%。1-乙酰氧基-3-L-薄荷氧基丙烷-2-醇经NaOH水解得产物,在此反应中加入甲苯为溶剂,使反应易操作,收率为95.5%。并通过MS和1H NMR确定中间体和产物的结构。     

Pd-Cu/γ-Al_2O_3双金属催化剂脱除水中硝酸盐

采用分步浸渍法和共浸渍法制备系列Pd负载质量分数为1%的Pd-Cu/γ-Al2O3双金属催化剂,以氢气为还原剂研究其对水中硝酸盐催化脱除的性能。结果表明,催化剂中Cu与Pd物质的量比以及Cu、Pd的浸渍顺序对催化剂性能有重要影响,硝酸根转化率随着Cu与Pd物质的量比的增大而增大;硝酸根转化活性以Cu与Pd物质的量比为5∶1、先浸渍Pd再浸渍Cu所得催化剂较优;从氨氮选择性方面看,以先浸渍Cu后浸渍Pd制备的催化剂选择性较低,在Cu与Pd物质的量比为1∶1、先浸渍Cu再浸渍Pd所得催化剂较优。     

7-(4-安替吡啉偶氮)-8-羟基喹啉的合成及与铟的显色反应

合成了7-(4-安替吡啉偶氮)-8-羟基喹啉,考察了滴加顺序、反应温度、偶合反应时间、溶剂对反应的影响。产物的结构经红外光谱及核磁共振谱进行表征。研究在pH4.5的NaAc-HAc缓冲介质中显色剂与In( )的显色反应特性。结果表明:试剂与In( )形成3∶1的黄色配合物,配合物的最大吸收波长位于482nm,表观摩尔吸光系数ε=1.9×104L/(mol·cm),铟的浓度在0～20μg/25mL范围内符合比耳定律。     

动力学分光光度法测定食品中的痕量铁

介绍了一种动力学分光光度测定痕量铁的方法。在ｐＨ＝４．７０的ＨＡｃＮａＡｃ介质中,Ｆｅ（Ⅲ）对Ｈ２Ｏ２氧化番红花Ｔ的反应具有强烈的催化作用,使溶液颜色褪去。该溶液最大吸收波长为５２０ｎｍ,铁含量在３．０８×１０６２．８０×１０５ｇ／Ｌ范围内遵从比尔定律,表观摩尔吸光系数为５．６×１０５Ｌ·ｍｏｌ１·ｃｍ１,回归方程为：ΔＡ＝５．６×１０５ＣＦｅ（Ⅲ）＋０．０２（Ｃ的单位为ｍｏｌ·Ｌ１）,相关系数γ＝０．９９９９,检出限为３．１６×１０６ｇ／Ｌ,同时也研究了多种干扰离子对测定的影响,该方法应用于测定食品如大米、面粉中的痕量铁取得了满意的结果     

溶剂稳定的钯金属纳米颗粒的制备与催化性能

用三缩四乙二醇作溶剂,制备了溶剂稳定的钯金属纳米颗粒,得到了分布均匀、粒径在2～3nm范国内的钯金属纳米颗粒。所得到的钯金属纳米颗粒用于环已烯的催化加氢反应,其催化活性较传统的钯／碳催化剂约高2倍。