用γ谱分析法研究不同经典样品处理方法对分析结果的影响

按文献推荐的条件,采用炭化-灰化和粉碎研磨两种样品处理方法对生物样品茶叶及面粉进行了处理。用γ谱测量技术对其中的放射性核素进行了分析。结果表明:这两种制样方法至少导致了茶叶样品的测试结果间有显著性差异,而炭化-灰化样品处理方法使得样品中一些核素产生严重丢失;虽然,炭化-灰化制样技术比(准)不破坏制样技术可以极大地     

用γ谱分析法研究不同经典样品处理方法对分析结果的影响

按文献推荐的条件,采用炭化-灰化和粉碎研磨两种样品处理方法对生物样品茶叶及面粉进行了处理。用γ谱测量技术对其中的放射性核素进行了分析。结果表明:这两种制样方法至少导致了茶叶样品的测试结果间有显著性差异,而炭化-灰化样品处理方法使得样品中一些核素产生严重丢失;虽然,炭化-灰化制样技术比(准)不破坏制样技术可以极大地改善测量灵敏度,但是,其适用样品种类及核素仍有某些局限性,因此,应用必须谨慎。结果还表明,开展不同经典样品处理方法对分析结果影响的研究在当前仍是十分有意义的。文中还对不同制样方法对茶叶和面粉产生的迥然不同影响的可能原因作了讨论。     

~(14)C植物参考样品的研制

目前把植物样品转变成适于液闪测量的制样技术及设备国内还较薄弱,所采用的几种方法的回收率、重复性也都存在一定问题,所以测量后要给出样品的绝对量较困难。为此我们用生物光合法研制出一种~(14)C植物参考样品,它与植物样品在结构和形态上极相似,因此可用于液闪制样及其它探测~(14)C植物样品时参考。该参考样品20,30和40mg     

二氧化钍箔片制备技术研究

二氧化钍箔片是用于新型反应堆的模拟燃料芯块,其厚度仅为0.5~1mm,直径为17~31mm,成型难度大、烧结变形严重。本文采用粉末制粒、成型及烧结三道主要工序制备二氧化钍箔片。对不同方法制得的粉末进行箔片生坯成型,通过比较箔片的表面质量判断制粒方法的优劣,用成型获得的箔片进行包括箔片装料方式及温度控制的烧结工艺研究。结果表明:二氧化钍粉末中添加适量聚乙烯醇黏结剂后进行制粒和成型,能克服由于箔片强度低而生坯脱模开裂的问题,从而获得表面质量较好的二氧化钍箔片生坯,同时采用"块夹片"的烧结装料方式,并延长低温保温时间,可获得满足尺寸要求且表面平整的箔片。     

辐射监测气溶胶制样方法测试对比

利用高纯锗(HPGe)γ谱仪对4种放射性气溶胶制样方法(灰化法、压片法、打孔法和折叠法)制得的样品进行了分析测试研究,4种制样方法对同一活度样品的分析结果的标准偏差在5%以内,验证了此4种方法的可靠性。利用标准源实验刻度和蒙特卡罗模拟计算,得到4种制样方法的探测效率从高到低依次是:灰化法、压片法、打孔法和折叠法,对于辐射监测常用的260 mm′210 mm滤膜,4种制样方法的探测效率最大相差55%;对于570 mm′470 mm的滤膜,则相差120%。以~(137)Cs为例,对比计算了4种制样方法的最小探测活度,分析了4种制样方法的适用范围。     

二元比例-X射线荧光光谱法测定模拟MOX燃料中U和Ce含量

建立了二元比例-X射线荧光光谱法定量测定模拟MOX燃料中U和Ce含量的方法。采用粉末压片制样技术，样品制备过程快速简便。校准曲线的回归系数(r)为0．9995；铀测量结果的相对标准偏差(sr)为0．2％，铈测量结果的相对标准偏差(sr)为1.8％，满足了模拟MOX燃料元件测试的要求。     

氧化钚材料871 keV特征射线的探测实验

在铅屏蔽室内,利用高分辨高纯锗γ谱仪,对100 g回收PuO2粉末样品和8 g纯PuO2粉末样品分别进行了长时间测量,两者都观察到17O的退激γ射线能峰870.73 keV,但除此之外,没有观察到其他与氧的存在相关的特征射线。对探测限和定量下限的数据分析表明,在自然环境下,可靠地测量8 g纯PuO2粉末样品的870.73 keV能峰,至少需要4.6 h。对于PuO2样品的870.73 keV能峰的现场核查而言,8 g样品的量是不够的,需要增加样品量,使得测量时间控制在核查活动允许的范围内。本实验还不能判断100 g回收PuO2粉末样品的量是否足够现场核查870.73 keV能峰。     

退役核设施环境植物中氚的分析

建立了一种适用于退役核设施环境植物样品中氚快速分析的方法,在建立快速制样装置的基础上,对场所退役源项调查过程中的含氚植物样品进行了分析。结果显示：建立的制样装置在实际样品处理中,分析时间与传统方法相比缩短2～3 h,回收率＞75%。以上结果表明,所建立的方法适合退役过程中大量植物样品中氚的分析。     

空气中^14C取样与测量方法的实验研究

本文介绍了一种测定空气中１４Ｃ放射性浓度的方法。采用催化氧化、ＮａＯＨ溶液吸收捕集空气中的ＣＯ２，制备样品，然后用液闪谱仪测量ＣａＣＯ３固体粉末悬浮样品中的１４Ｃ。实际测定了钯－１０４催化床在不同温度下的氧化效率，ＮａＯＨ吸收液对空气中ＣＯ２的收集效率，制样过程中的化学回收率和Ｔｒｉ－Ｃａｒｂ２２５０ＣＡ液闪谱仪对ＣａＣＯ３粉末悬浮样品的计数效率，最后给出了几个典型环境下室内空气中１４Ｃ浓度的初步测量结果     

波长色散X射线荧光法测定茶叶中微量元素

主要研究了波长色散X射线荧光(Wavelength Dispersive X-ray Fluorescence,WDXRF)法在测定茶叶中的微量元素的应用。采用WDXRF方法可以对茶叶中微量元素的含量进行快速、无损和精确的分析,且一次可以分析20多种元素的含量。采用硼酸垫底压片制样,制成试样样片,用X射线荧光光谱仪测定试样样片中的元素含量。该方法简便、快捷且准确。实验统计结果显示,相对标准偏差最大Pb元素为0.43%,测量精密度非常好。采用WDXRF方法测定茶叶中微量元素含量,使用SPSS软件中的聚类分析,将茶叶进行分类,对于判断茶叶的归属地和种类提供了科学和客观的技术依据。     

能量色散X射线荧光谱仪在土壤中40K活度分析中的应用

对粉末样品进行压片制样,建立了能量色散X射线荧光（EDXRF）谱仪测定环境土壤样品中⁴⁰K放射性活度的方法。方法标准曲线的相关系数为0.991 0,测量的精密度为2.98%,测量标准样品的最大相对偏差为6.40%。采用本方法和γ谱仪同时测量7个土壤样品,并对这两种分析方法的测量结果采用配对t检验SPSS程序计算。结果表明,两种方法所得数据无显著性差异（P＞0.05）,可使用X射线荧光谱仪法分析土壤中40K的放射性活度。这种方法操作简便,精密度和准确度较好,具有广泛的实用性。     

用双能X射线测量双组分物质的质量厚度

通过加吸收片的方法,获得样品在给定高压下的X射线等效能量,可用来测量该样品的质量厚度.本文讨论了测量双组分样品质量厚度的方法,发现在实验的双组分样品厚度范围内,用单组分样品的等效质量衰减系数代替双组分样品中该组分的质量衰减系数来计算双组分样品的质量厚度,具备可行性,测量结果的误差在5%以内.测量实物鱼体,求解出鱼体的软组织和骨组织的质量厚度,进一步证明在双组分样片厚度不大的情况下,这种测量方法的现实可行性.     

利用软印刷结合扩散制作纳米颗粒样品的方法

扫描探针显微镜(SPM,Sganning Probe Microscopy)是进行纳米材料表面性质测量的有力工具.制样是进行SPM观测的关键性技术.分子间作用力较强的纳米颗粒在制样过程中常常会发生二次聚合形成团簇,给SPM观测带来困难.针对纳米颗粒制样过程中的再聚合问题,本文提出了一种软印刷转印结合扩散的方法.利用基底表面的液膜对转引形成的纳米颗粒分布进行增强的扩散,从而得到适合SPM观测的纳米颗粒样品.验证实验结果表明此方法是一种可用于SPM观测纳米颗粒的有效制样手段.     

环境水中~(210)Po的分析

本文介绍了环境水中~(210)Po的分析方法。取水样5升,利用氯化钙和碳酸钠生成的碳酸钙沉淀,以氢氧化铁作载体,玻璃粉作凝聚剂,使~(210)Po共沉淀而浓集。用盐酸溶解沉淀后,在盐酸—柠檬酸介质中使~(210)Po自镀在银片或者纯紫铜片上;样品晾干后,在低本底金硅面垒型α计数器上测量。全过程回收率达(82±4)%,其它α放射体和天然的短寿命放射体RaD(~(210)Pb)、RaE(~(210)Bi)对本方法测定~(210)Po的干扰不明显。     

环境样品微粒分析中的QC/QA

正本工作建立了适合于环境样品微粒分析的QA/QC(quality assurance and quality control)流程,该流程由以下几部分组成:1)长期的实验室环境本底及制样环境、制样流程监控,预防可能发生的实验室沾污情况(表1);2)定期的标准样品测量,以助于掌握仪器状况及实际样品的分析、校准工作(图1);3)长期的制样室台面擦拭取样,以监控空白,排查可能存在的干扰颗粒以及样品制备过程中造成的粘污颗粒(表2)。通过这些QA/QC措施,中国原子能科学研究院已成功通过IAEA微粒分析网络实验室的考核样品分析、现场     

基于小型单极加速器质谱测量~(14)C的样品制备技术研究

为满足新研发的200kV单极静电加速器质谱仪测量14 C的需要,开展了14 C样品制备技术研究。在自主设计的14C制样装置上优化了H2-Fe法、Zn-Fe法、Zn-H-Fe法制备石墨样品的实验条件,制备的样品经离子源引出12C-的束流均可达15~40μA,稳定性好于0.2%。在加速器质谱仪的调试中发现压低制备样品12CH+13C和12C的粒子个数比更有利于实现14 C-SE-AMS小型化及高灵敏测量。~(14)C-SE-AMS的测试样品中碳含量小于1mg时,采用Zn-Fe法有利于压低~(12)CH+~(13)C和~(12)C的粒子个数比;样品碳含量为1~5mg时,采用Zn-Fe法和Zn-H-Fe法效果相当。建立的制样方法对含碳量为100μg~5mg的样品,其产率均能达到95%以上,且空白样品测试结果表明此系统能有效避免样品制备中的交叉污染。     

固相闪烁蜡用于液闪测量的评价

介绍一种利用含闪烁体的蜡片熔于样品所在滤膜上进行测量的固相制样技术。与目前常用的普通闪烁液相比较，不同滤膜的测量效率对３Ｈ为３％—１０％。在不同厂家的仪器上测量结果趋势一致。测量结果的精确度和平行度也达到了较好的水平，说明此法适合于大量样品的相对测量。     

流化床制备陶瓷级UO_2粉末的工艺研究

叙述了采用流化床由AUC制备天然核纯陶瓷级UO_2粉末的工艺,研究了AUC分解、还原和UO_2粉末稳定化工艺参数对成品UO_2粉末性能的影响,得出了合理的工艺参数,利用本装置和工艺能制得合格的天然核纯陶瓷级UO_2粉末。     

用恒电流库仑法和电位滴定改进标准样中铀的分析

本文介绍用恒电流库仑法标定标准铀溶液,然后和样品平行分析,用电位指示给出终点,不仅基本上克服了容量误差和终点显色指示的人为误差,明显地提高了分析精度,而且可以对测量值和真值的误差作比较正确的估计。几年来,此法用在“铀镭平衡粉末标准源”和“纯铀粉末标准源”(用于矿石放射性物理测量)的铀含量分析中,其准确度和精密度和通用的容量法比较,都有明显的提高。此法为矿石标准样品中铀的分析提供了一个较满意的方法。     

HTGR燃料元件炭化工艺优化

采用热失重-红外联用(TG-IR)、差示量热分析(DSC)方法研究高温气冷堆燃料元件基体材料中作为黏结剂的酚醛树脂在20～800℃的分解过程。用热机械分析仪(TMA)分析石墨球样品在20～800℃的动态热膨胀特性。测试结果表明,酚醛树脂在50～70℃的范围内发生相变,在测试温度范围内分解经过2个连续的放热过程,石墨球样品相应地先膨胀后收缩。采用4段炭化制度所制基体材料的压碎强度达到19.9 kN、落球强度在60次以上,各项指标完全满足设计要求,而且炭化工艺生产效率提高71%。研究表明,在动态条件下根据样品尺寸随温度的变化建立的炭化升温制度更为合理;炭化过程中,缩聚反应引起的体积变化是决定升温速率的关键。