H13钢中碳化物及非金属夹杂物扫描电镜自动统计的影响因素探讨

以H13钢为研究对象,利用扫描电镜(SEM)对钢中碳化物及夹杂物进行自动统计,讨论了放大倍数、图像分辨率、束流大小、工作距离、检测面积、灰度阈值对分析结果的影响,进而确定利用扫描电镜同时测量夹杂物和碳化物的测试方法。研究结果表明,随放大倍数的增大,碳化物数量增加量明显大于夹杂物数量增加量,H13钢中夹杂物及碳化物(1μm以上),放大倍数建议设置在200倍左右。图像分辨率与放大倍数对于最小颗粒尺寸的识别具有一致性,H13钢建议选取512×512以上分辨率。H13钢中碳化物及夹杂物数量密度随束流增大均呈现出先增大后减小的趋势,这与电镜最大束流达到最佳分辨率有关。工作距离对颗粒类型、数量、尺寸影响不大,主要影响能谱计数率。检测面积越大,所用检测时间越长,实际测试中H13钢检测面积应保证在20 mm²以上,才能确保结果的有效性。对H13钢中碳化物及夹杂物测试应采用双阈值设置。     

扫描电镜测定夹杂物的影响因素探讨

研究了参数设置对扫描电镜检测夹杂物的影响,讨论了放大倍数、搜索网格大小、加速电压及工作距离等参数对测量夹杂物尺寸、数量的影响。研究结果表明,放大倍数越小,搜索网格的数量越少,检测到的夹杂物平均数量越少,平均夹杂物尺寸越大;当放大倍数降低到100倍左右、搜索网格为512×512、加速电压为25kV、工作距离为17.5mm时,能够检测到实验钢种夹杂物的平均尺寸约4μm,最小尺寸约1μm。其次,工作距离越大,加速电压越小,检测到的夹杂物数量越多,平均夹杂物尺寸越小。这主要是因为图像的分辨率随着工作距离增加和加速电压的减小而提高,进而导致在测试过程中大量细小的夹杂和析出物被检测到;因而在检测细小的夹杂和析出时,应增大工作距离或者降低工作电压,特别是在精确检测非常细小的MnS夹杂时,应适当增加工作距离至20.5mm或降低加速电压至15kV以下。不同测量面积设置的实验结果表明,对于本实验材料,检测面积大于20mm~2时实验结果更可靠、更具代表性。     

电磁纯铁热轧圆钢夹杂物研究

对电磁纯铁连铸板坯和热轧圆钢进行了低倍观察，并对圆钢中的夹杂物进行了分析。结果表明：钢中夹杂物主要是呈链状或簇状分布的氧化铝，大部分夹杂物是尺寸不大于5μm的微细夹杂物，同时存在少量尺寸为100-500μm的低倍夹杂物。根据该钢种氧化铝夹杂物的来源，提出了控制钢中低倍夹杂物的工艺措施。     

高铝钢中钙处理对非金属夹杂物特征的影响

 为了研究高铝钢中钙处理量与夹杂物特征的关系，通过SEM EDS检测了钢中夹杂物形貌和成分，并结合图像处理软件、体视学等方法统计了夹杂物三维尺寸分布、夹杂物间距和夹杂物分布等参数。结果表明，钙处理高铝钢中夹杂物主要有Al2O3 CaO (CaS)复合夹杂物和AlN等两类夹杂物。高铝钢中钙质量分数由0.000 4%增加到0.002 4%时，夹杂物的平均尺寸由2.5减小到1.8 μm，夹杂物数量是原来的2倍，夹杂物平均间距由95减小到72 μm。通过FactSage热力学计算讨论了冷却过程中夹杂物成分的演变过程，计算结果与试验结果相符。最后根据夹杂物形核计算讨论了夹杂物特征与形核尺寸的关系以及高铝钢中夹杂物分布的影响因素。     

RH真空处理对高碳铬轴承钢尖晶石夹杂物的影响

 钢中尖晶石夹杂物不仅会恶化钢的可浇性,还可能导致成品出现宏观夹杂物,RH真空处理是去除钢中夹杂物的重要环节。对RH真空处理过程高碳铬轴承钢夹杂物数量、成分和类型变化开展研究,通过热力学计算讨论了真空压力对高碳铬轴承钢尖晶石夹杂物稳定性的影响。试验结果表明,当真空压力为30 Pa时,真空处理10 min,钢液循环总量达200～400 t,尖晶石夹杂物全部消失。真空处理15 min,夹杂物总数大幅降低,由480个/(200 mm2)降至97个/(200 mm2),夹杂物总数减少80%。真空处理后,钢中液态夹杂物数量增加且夹杂物呈高度液态化,与真空处理前相比,液态夹杂物的数量由44个/(200 mm2)增至71个/(200 mm2),增加61%,液态夹杂物占比由9%增至73%。尖晶石夹杂物全程为单一颗粒状,未发现其碰撞、聚集现象。热力学计算表明,真空条件下,高碳铬轴承钢中尖晶石夹杂物可被钢中碳还原分解,温度为1 600 ℃时,临界分解压力为16 000～22 000 Pa,真空度越高,越有利于尖晶石夹杂物的还原分解。真空压力为4 900 Pa时,真空处理7～14 min,钢液循环总量达511～1 022 t,尖晶石夹杂物即完全消失;真空度为20 400 Pa时,即便延长处理时间至40 min,将钢液循环总量增至2 360 t,尖晶石夹杂物仍存在。与夹杂物被“物理去除”的观点相比,真空条件下,尖晶石夹杂物被钢中碳还原分解能更好地解释真空过程尖晶石夹杂物的变化特征。     

超低碳钢钢中夹杂物的研究

为控制超低碳钢中的簇状夹杂物,对超低碳钢中的夹杂物和与全氧含量的关系进行了研究.钢中的夹杂物主要是Al2O3夹杂和Al2O3-TiN复合夹杂,独立夹杂物尺寸大部分小于10 μm.铸坯中w(TO)小于0.003 0%时,钢中仍存在簇状Al2O3夹杂;Al2O3簇状夹杂物与铸坯中全氧含量没有直接关系,所以钢中的全氧含量不能完全代表钢中夹杂物的水平.钢中的簇状Al2O3夹杂物与RH脱碳结束活度氧有关,要控制超低碳钢中簇状Al2O3夹杂物必须稳定生产工艺,减少RH加铝升温,使RH脱碳结束活度氧保持在一定范围.     

钢中夹杂物统计方法研究及应用

研究钢中夹杂物的分布、尺寸、成分等信息,对提高钢材质量至关重要。文中首先以DC01深冲钢、42CrMo合金结构钢和82A帘线钢为例研究夹杂物统计的样品制备方法,摸索出适合低、中、高碳钢的样品制备和保存方法;其次,设置合理的夹杂物统计参数,加速电压设置为15 kV,Fe-Al衬度值设置为200-60,夹杂物阈值设置为0-160。同时,对夹杂物分析仪的统计重复性、统计时间等进行探讨;最后,研究夹杂物统计结果在DC01和82A工艺优化方面的应用。结果表明:采用金刚石磨盘和金刚石抛光剂制备样品,并对样品表面进行胶带保护,可以使得低、中、高碳钢统计有效率均达到98%以上;通过合理设置夹杂物统计参数,统计结果的重复性良好,夹杂物数量最大相对偏差为1.20%,统计时间大约为45 min(统计面积95 mm²,统计尺寸1 μm及以上,夹杂物数量325个);另外,通过对夹杂物统计结果的分析指导工艺改进,为炼钢工艺优化提供技术支撑。     

含硫易切削钢夹杂物控制试验研究

通过高温试验研究了钙处理和镁处理对含硫易切削钢中夹杂物的控制效果。钙处理后钢中夹杂物为CaAl-O+(Ca,Mn)S复合夹杂物、(Ca,Mn)S以及Mn S夹杂物;镁处理后钢中夹杂物为Mg Al2O4+(Mg,Mn)S、Al2O3+Mn S复合夹杂物、(Mg,Mn)S以及Mn S夹杂物。钙处理和镁处理后钢中的复合夹杂物所占比例分别为0.67%和3.57%。镁处理后钢中Ⅱ类Mn S夹杂物明显减少,91.7%的夹杂物尺寸小于3μm,纺锤率达到72.5%,其对夹杂物的控制效果优于钙处理。     

含铈IF钢中铈夹杂物的热力学分析及实验研究

研究了含铈IF钢中铈夹杂物生成的热力学规律,以及铈对钢液中Al_2O_3夹杂物的变质机理,并采用扫描电子显微镜及能谱仪观察和分析了IF钢和含铈IF钢中的主要夹杂物,结果表明,铈在氧、硫含量均小于0.0006%的超低氧、硫IF钢中仍能够同时脱氧、脱硫、脱磷,具有净化钢液作用;含铈IF钢中的稀土夹杂物主要为Ce_2O_3、Ce_2O_2S、CeAlO_3夹杂物,各稀土夹杂物呈球状或椭球状,且尺寸均小于2μm,钢中未发现稀土硫化物夹杂;含铈IF钢中的Al_2O_3夹杂物被铈变质为尺寸较小的CeAlO_3夹杂物。     

Fe-Mn-Al-C低密度钢中的脱氧合金化夹杂物

为了研究Fe-Mn-Al-C低密度钢脱氧合金化夹杂物的生成及机理,采用Si、Mn、Al进行脱氧合金化,通过场发射扫描电子显微镜结合夹杂物自动分析系统对Fe-Mn-Al-C低密度钢样品中的夹杂物进行观察。结果显示,Fe-Mn-Al-C低密度钢中夹杂物主要分为6类,即单颗粒Al₂O₃夹杂物、单颗粒MnS夹杂物、单颗粒AlN夹杂物、Al₂O₃-MnS复合夹杂物、AlN-MnS复合夹杂物、Al₂O₃-AlN-MnS复合夹杂物。单颗粒的Al₂O₃、MnS、AlN夹杂物的数量相对较多,夹杂物尺寸以小于5μm为主。热力学计算发现Al₂O₃在脱氧合金化时生成,AlN在固相分数为0.844时开始析出,而MnS在完全凝固后的固相钢中开始析出。不同夹杂物间的二维晶格错配度计算结果显示,MnS(110)/Al₂O₃(001)、AlN(001)/Al<...     

自动统计在夹杂物分析过程中的应用

摘要：为了探明夹杂物自动分析设备在夹杂物统计过程中的准确性，利用夹杂物自动分析和手工统计分析的方法对夹杂物的尺寸、数量和种类进行统计表征，对比分析了2种分析方法在稀土钛处理钢中结果的差异。研究结果表明：夹杂物自动分析不适用于含稀土钢中夹杂物数量和尺寸的统计分析，但对于夹杂物中不同成分组元的含量和面积分数的统计，夹杂物自动分析的结果是准确的。原因主要是自动分析会将一个夹杂物内部成分差异较大的不同区块认定为2个或多个小夹杂物，导致统计得到的夹杂物数量偏高，尺寸偏小，复合夹杂物数量偏少。     

Effect of Mn,Si and Mn‐Si Alloying on the Precipitation of Ultra‐fine Oxides in Fe during Solidification

The effect of Mn, Si and Mn‐Si alloying on the precipitation of oxide inclusions in Fe during solidification has been investigated. The results show that the inclusions precipitating during solidification are relatively small and distribute uniformly in Mn, SI and Mn‐Si alloyed steels. Most of the inclusions are nearly spherical. The maximum diameter of inclusions is only 3.3μm in the three types of alloyed steels. The average size of inclusions is 1.3μm, 1.2μm and 1.1μm in Mn, Si and Mn‐Si alloyed steels, respectively. The maximum amount of inclusions is 1.1×10⁵ per unit volume (mm^?3) in Mn alloyed steel and the minimum is 5.8×10⁴ per unit volume in Si alloyed steel. The volume fractions of the inclusions with Mn, Si and Mn‐Si alloying are 0.01%, 0.005% and 0.006%, respectively.     

Precipitation behaviour and control of TiN inclusions in rail steels

This paper studied the precipitation behaviour and the control of TiN inclusions in rail steels by thermodynamic calculation and industrial experiments. The results showed that TiN inclusions could not precipitate in molten steel at present condition owing to low [Ti] and [N] content in rail steels; but when solid fraction exceeded 0.87 in mushy zone during solidification process, TiN inclusions could precipitate because of the separation–crystallisation of [Ti] and [N], and even long strip inclusions were formed around grain boundaries. Two types of TiN inclusions, including long strip type with size ranging 20–30?μm and block type with size below 10?μm, could be found in rail steels. The formation of TiN inclusions could be affected by the content of [Ti] and [N], the superheat of liquid steel, secondary cooling intensity and the intensity of strand electromagnetic stirring. The metallurgical process III was conducive to the control of TiN inclusions precipitated and grown up. The results of thermodynamic analysis were consistent with those of the metallurgical process tests.     

低合金钢中非金属夹杂物的检测与表征

低合金钢中非金属夹杂物的检测与表征, 需要解决夹杂物分析的代表性和准确性问题。实验以脉冲分辨分析方法确定了低合金钢中非金属夹杂物的组分, 并研究了其单火花脉冲分布和图谱。采用定量金相、扫描电镜和能谱仪等多种物理分析手段对目标夹杂物进行全面分析, 探讨了夹杂物的主要存在状态和异常光谱信号与夹杂物的颗粒数量、尺寸之间的相关性。研究发现单位面积内夹杂物的尺寸越大, 对异常火花相对频数和异常平均强度占总体平均强度的比例影响越大。在对低合金钢进行常量元素含量检测的同时, 通过单火花脉冲分布和图谱还能对非金属夹杂物进行识别和检测, 结合金相和扫描电镜物理分析手段实现了非金属夹杂物的定量和定性, 适用于对低合金钢的日常质量控制。     

扫描电镜夹杂物自动分析功能在钢材上的应用

非金属夹杂物是影响钢材质量性能的主要因素之一,扫描电镜夹杂物自动分析是检验钢中夹杂物的常用手段,具有操作自动化程度高、检测结果数据量丰富的优势。实验利用该功能检验了铝、硅、锰复合脱氧的某低碳低合金钢中间包钢水样品和盘条样品,以案例方式介绍了检验结果中主要数据的利用：用元素含量断定夹杂物的成分和类型,实验中为MnS和各种氧化物;当量直径(ECD)可用于分析尺寸,再综合数量信息,可评价钢质洁净度水平以及指导优化夹杂物控制技术,实验中中间包钢水样品和盘条样品上夹杂物ECD平均值分别为1.89μm和1.14μm,前者远大于后者,而前者夹杂物密度则小于后者;按类型,硅酸盐和硅铝酸盐型夹杂物是实验中最主要的两类氧化物夹杂,其中前者尺寸略小,ECD平均约1.005μm,后者数量最多,盘条样上占比超50%;依据检验结果还可定位夹杂物位置,实验中两类样品上各类型夹杂物均随机分布;轧制过程中夹杂物随尺寸增大而变形增大,随着其分布位置由基体边部到心部,变形先增大后减小,硫化物长宽比大于氧化物,钙改质的氧化物大于未改质前。     

Effect of Aluminum and Titanium Treatment on Non-Metallic Inclusions and Microstructures of CGHAZ in HSLA Steel

The Effect of A1 and Ti treatment on non-metallic inclusions and microstructures of coarse-grain HAZ in HSLA stee1 was investigated in this paper based on experiments and thermodynamic calculations.The results showed that the inclusions in A1 treated steel were mainly aluminum oxides and titanium nitrides which could not promote the formation of acicular ferrite microstructures.Microstructure of coarse-grain HAZ in A1 treated steels consists of heavy grain boundary ferrite and ferrite side plate.The inclusions in Ti treated steel were A1,Ti,Mg,Ca composite oxides with size in the range of 0.5-3μm and titanium nitrides with size less than 0.3μm.Ti composite oxide could promote the formation of acicular ferrite and microstructures of coarse-grain HAZ in Ti treated steel consists of grain boundary ferrite,small amounts of ferrite side plate and large amounts of intragranular acicular ferrite.The size of grain boundaries ferrite was increased and the amount of ferrite side plate was decreased with the increase of soaking time at the peak temperature.The amount of grain boundary ferrite and the size of acicular ferrite were also increased with the increase of cooling rate during ferrite phase formation.     

帘线钢凝固过程夹杂物生成热力学及工业实践

 非金属夹杂物是影响帘线钢拉拔性能的重要因素之一,为了研究帘线钢中夹杂物的生成及转变机理,使用ASPEX自动扫描电镜观察分析了帘线钢工业生产过程中不同碱度条件下从钢液到铸坯中非金属夹杂物的转变现象,并使用FactSage7.0热力学计算软件对非金属夹杂物的转变机理进行了讨论。在高碱度条件下,钢液中非金属夹杂物主要类型为低熔点的CaO-SiO₂-Al₂O₃-MnO,铸坯中非金属夹杂物的CaO和MnO含量有所降低,同时SiO₂含量有所增加。在低碱度炉次中,钢液中非金属夹杂物主要为较高熔点的SiO₂-MnO-CaO类型,Al₂O₃含量较低。连铸坯中非金属夹杂物的SiO₂含量与钢液相比有所增加,同时MnO含量降低。热力学计算结果表明,帘线钢凝固和冷却过程中的非金属夹杂物转变由夹杂物自身的相转变和析出、非金属夹杂物和钢液间的化学反应以及溶解氧和钢基体化学成分的反应3方面原因造成。热力学计算结果较好地解释了帘线钢工业生产中钢液和铸坯中非金属夹杂物成分和形貌的转变,为帘线钢中非金属夹杂物的控制提供参考。     

夹杂物对Cr-Ni系高强度钢耐蚀性能的影响

对比研究了2种Cr-Ni系高强度钢在人造海水条件下耐蚀性能差异,采用ASPEX自动扫描电镜分析了钢中夹杂物种类、数量和分布,利用金相显微镜对夹杂物引发腐蚀的过程开展了原位分析,并利用扫描电镜(SEM),观察了腐蚀后样品的微观形貌。全浸腐蚀实验结果表明,A钢虽然合金含量较高,但其腐蚀速率要大于B钢;夹杂物分析及其原位腐蚀实验研究表明,B钢通过Ca处理获得了良好的夹杂物改性效果,将钢中对耐蚀性提高不利的MnS夹杂物改性为CaS复合夹杂物,降低了B钢的点蚀敏感性,提高了B钢的耐蚀性能。