气相色谱双柱法检测烟草中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留

建立了烟草中26种有机氯和9种拟除虫菊酯农药残留的同时测定方法。烟叶样品经正己烷+乙酸乙酯振荡提取,固相萃取净化,DB-35ms和DB-5ms双柱定性,气相色谱电子捕获检测器检测。26种有机氯农药的线性范围为0.002~0.2 mg/L,平均回收率为78.2%~94.6%,相对标准偏差为1.7%~6.5%,定量限为0.001~0.008 mg/kg。9种拟除虫菊酯农药的线性范围为0.02~1.2 mg/L,平均回收率为87.2%~103.9%,相对标准偏差为1.9%~6.2%,定量限为0.008~0.060 mg/kg。该方法适用于烟草中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的测定。     

多壁碳纳米管滤过型净化-气相色谱串联质谱法测定香蕉中5种拟除虫菊酯类杀虫剂残留

[目的]建立了多壁碳纳米管滤过型净化,气相色谱串联质谱技术同时测定香蕉中联苯菊酯等5种拟除虫菊酯类杀虫剂残留量的分析方法。[方法]香蕉样品用乙酸乙酯提取,经多壁碳纳米管滤过型净化柱净化后,用气相色谱-串联质谱法测定。[结果]联苯菊酯等5种拟除虫菊酯类杀虫剂的质量浓度在0.01～0.2 mg/L范围内线性良好,定量限均为10μg/kg,相关系数均大于0.99,平均加标回收率为71.3%～108.3%,相对标准偏差为0.7%～3.6%。[结论]方法学考察及实际样品的测定证明该方法简便、快速、准确,可用于香蕉中联苯菊酯等5种拟除虫菊酯类杀虫剂残留量的检测。     

杀虫涂料中拟除虫菊酯类化合物的气相色谱-质谱检测方法

建立了杀虫涂料中6种拟除虫菊酯类杀虫剂(丙烯菊酯、苄呋菊酯、胺菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯)的气相色谱-质谱检测方法,系统研究了丙酮、正己烷、乙腈等有机溶剂对6种拟除虫菊酯类杀虫剂的提取效率,优化了样品前处理过程和色谱分析条件。样品经无水硫酸钠进行脱水后,用V(丙酮)∶V(正己烷)=1∶1的混合溶剂进行提取,提取液用有机膜过滤,用GC-MS进行测定,6种菊酯杀虫剂在10～100mg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.99。以市场上普遍销售的水性清漆和水性木器涂料进行了加标回收试验,结果表明:本方法的回收率范围为80.0%～99.6%,方法的相对标准偏差(RSD)小于5.0%,方法检出限为0.38～1.96mg/L。本方法简便、快速、灵敏、精密度好,获得满意结果。     

高效液相色谱-串联质谱法分析烟草中拟除虫菊酯农药残留

建立了液相-串联质谱法(LC-MS/MS)快速测定烟草样品中5种拟除虫菊酯农药残留的分析方法.以乙腈为溶剂,对烟草样品与氟罗里硅土混合的试样采用加速溶剂萃取仪萃取,浓缩,以甲醇-0.1%醋酸铵的水溶液(体积比98∶2)为流动相,经高效液相色谱分离,以串联质谱在采用多反应监控(MRM)模式下测定.5种拟除虫菊酯农药线性关系良好,平均加标回收率在76.30%～103.64%之间,相对标准偏差为1.87%～7.48%.     

气相色谱法快速测定叶类蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留

建立了快速测定叶类蔬菜中拟除虫菊酯残留量的气相色谱方法。叶类蔬菜中的拟除虫菊酯经丙酮-石油醚混合液超声波辅助提取,经中性氧化铝-石墨化碳柱净化,正己烷定容,用外标法定量,以气相色谱法（GC-μECD）测定。试验结果表明：样品以0.20、0.10、0.05 mg/kg水平添加时,联苯菊酯、三氟氯氰菊酯、顺式氰戊菊酯和溴氰菊酯回收率分别为78.5%～104.3%,80.5%～106.5%,85.3%～107%,84.5%～108.5%,最低检出限为0.001 mg/L,相对标准偏差小于5%。     

气相色谱-质谱法测定食品级色母粒中23种初级芳香胺

建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定食品级色母粒中23种初级芳香胺(PAAs)的分析方法。以市场上最为常见的聚乙烯(PE)和聚丙烯(PP)色母粒为研究对象,样品经二氯甲烷超声提取,提取液浓缩定容后用GC-MS分析,内标法定量。结果表明:23种PPAs在0.5～100 mg/L范围内均具有良好的线性,各PAAs的检出限(S/N=3)为0.001～0.03 mg/kg。样品经3个浓度水平的加标,PE和PP色母粒中PAAs加标回收率分别为73.9%～109.9%和76.2%～110.6%,相对标准偏差分别为1.9%～9.3%和1.0%～9.8%(n=6)。采用该方法对93批次市售样品进行测定,结果发现部分色母粒中PAAs的检出率和残留量较高。     

啤酒中有机氯及拟除虫菊酯残留检测方法研究

建立同时检测啤酒中17种有机氯及拟除虫菊酯农药残留的气相色谱检测方法,样品经过正己烷提取,采用弗罗里硅土柱净化,GC-ECD法同时检测,外标法定量,方法回收率为80.1%～115.5%,RSD为2.10%～6.95%,方法检测限为：0.0003～0.0031 mg/kg。     

毛细管气相色谱法测定中药材中拟除虫菊酯类农药的残留量

建立了中药材中6种拟除虫菊酯类农药残留量测定的气相色谱分析方法。对提取溶剂进行优化,样品以石油醚-丙酮(V/V,2:1)超声提取15min,氟罗里硅土层析柱净化,采用HP-5毛细管柱分离,用GC-ECD同时检测。低、中、高3种浓度(n=3)的加标平均回收率均在80%～120%范围内,符合要求;日内和日间的精密度分别在0.03%～5.50%﹑2.38%～11.43%之间。该方法操作简便、试剂用量少、回收率高、重现性好、分析准确快速,适用于中药材中拟除虫菊酯类农药的残留分析。     

超高效液相色谱法测定南充市饮用水源地中的24种酚类化合物

建立了测定清洁地表水中24种酚类化合物的超高效液相色谱分析方法。样品经过固相萃取小柱萃取后,浓缩定容,使用超高效液相色谱在紫外光度计进行定量分析。结果显示：24种酚类化合物在0.2～100mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999。实际样品加标回收率在70%～110%之间,相对标准偏差RSD(n=6)都低于15%,检出限在0.12～0.39μg/L之间。该方法操作简单、灵敏度高、准确性好,可以用于分析清洁地表水水中24种酚类化合物的同时测定。     

QuEChERS-气相色谱法同时测定蜂花粉中多种有机氯和拟除虫菊酯残留量

建立了QuEChERS-气相色谱法同时测定蜂花粉中9种有机氯类和6种拟除虫菊酯类农药残留的定性定量分析方法。蜂花粉样品用乙酸乙酯-正己烷混合溶液提取,QuEChERS技术净化,气相色谱-电子捕获检测器分析,外标法定量。结果表明:该法能有效分离9种有机氯和6种拟除虫菊酯农药,峰形良好,且在10~200μg/L浓度范围内线性良好,检出限0.05~0.30μg/kg,相关系数R均大于0.997,75.1%~103.5%,RSD为1.9%~7.9%。该方法简单、快速、高效,适用于有机氯类和拟除虫菊酯类农药残留限量的检测要求。     

气相色谱-串联质谱法同时测定可食用动物猪、牛和羊及淡水鱼中12种拟除虫菊酯类农药的残留量

建立12种拟除虫菊酯类农药在活体猪、牛和羊的尿液及其血液,淡水鱼中的多残留分析方法.样品经乙腈提取,弗罗里硅土柱层析净化,用气相色谱串联质谱法测定.同时对质谱条件进行了优化,从而得到了一种准确快速、灵敏度较高的农残检测方法.方法在0.002、0.005和0.01 mg/kg 3个添加水平下,拟除虫菊酯的添加回收率均在82.3％～99.5％之间,相对标准偏差＜5.7％.12种菊酯类农药在10.0 ～ 200 μg/L的范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9993～0.9998,检出限均在10 μg/kg以下.     

气相色谱-双柱双检测器测定水稻土中菊酯农药的残留

建立全自动索氏提取-气相色谱法双柱双检测器测定水稻土中的7种拟除虫菊酯的分析方法。水稻土经石油醚和丙酮(2∶1)提取后,弗罗里矽小柱净化,ECD检测器分析,外标法定量,对水稻土前处理和仪器条件进行优化。结果表明:石油醚和丙酮(2∶1)提取液的效果及弗罗里矽小柱净化作用较为突出,结果符合农药残留分析要求。7种拟除虫菊酯类农药含量在0.02～0.50mg/L间呈良好的线性关系,相关系数R2均大于0.995。检出限(S/N=3)为0.001～0.003 mg/kg,添加0.02～0.50 mg/kg浓度,平均回收率72.8%～88.6%之间,相对标准偏差(RSD)2.3%～6.7%之间。该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等特点,适用于水稻土中拟除虫菊酯类农药残留的检测分析。     

超高效液相色谱法测定塑料制品中的禁用芳香胺

采用有机溶剂对塑料制品中的禁用芳香胺进行提取,提取液经浓缩后用甲醇定容,再进行超高效液相色谱分析,从而建立了一个同时测定塑料制品中24种禁用芳香胺的高效液相色谱方法。该方法的线性范围为0.5～50mg/L,加标回收率为59.5%～101.3%,RSD为0.75%～8.8%;在S/N=3的条件下,3,3'-二甲基联苯胺和3,3'-二甲氧基联苯胺检测限均为0.5mg/L,其余禁用芳香胺检测限均为0.3mg/L。     

婴幼儿奶嘴中12种N-亚硝胺类物质迁移量检测的研究

建立了婴幼儿奶嘴中12种N-亚硝基胺类物质迁移量的气相色谱-质谱联用检测方法。 样品经人工唾液盐浸提后,以二氯甲烷为溶剂萃取浸提液中的N-亚硝胺,去水浓缩后,用气相色谱-质谱联用仪进行测定,外标法定量。结果表明,方法的定量限为0.027mg/L～0.031mg/L,回收率为86.9%～120%,相对标准偏差为4.25%～8.31%,应用本方法对21 个国内外品牌的婴幼儿奶嘴进行了测试,其中16 个样品中检出了N-亚硝胺。     

振荡提取-高效液相色谱法测定土壤中6种邻苯二甲酸酯

建立水平振荡提取联合高效液相色谱法同时测定土壤中6种邻苯二甲酸酯的方法。用正己烷振荡提取土壤样品中6种邻苯二甲酸酯，氧化铝小柱净化后氮吹浓缩，用高效液相色谱法-紫外检测器检测。结果表明：6种邻苯二甲酸酯组分在0～5μg/mL浓度范围内线性良好，方法检出限在0.02～0.05 mg/kg之间，相对标准偏差为3.26%～5.80%,实际样品加标回收率在80.4%～101%之间。结论：该方法前处理设备易得、简单便捷，精密度、准确度高，适用于批量快速测定土壤中6种邻苯二甲酸酯。     

气相色谱-质谱联用法同时测定化妆品中38种致敏香料的含量

建立了同时测定化妆品中38种致敏香料含量的气相色谱-质谱联用法（GC/MS）。样品经乙酸乙酯提取后，采用选择离子模式（SIM）进行定性及定量分析。38种致敏香料在质量浓度0.1～20.0 mg/L范围内线性关系良好，相关系数（r）大于0.998，检出限为0.2～0.7 mg/kg，平均加标回收率（n=6）范围为85.9%～107.4%，相对标准偏差（RSD）为0.8%～5.7%。该法准确、灵敏、快速，适用于多种基质类型化妆品中38种致敏香料的同时测定。     

气相色谱-质谱联用测定水果和蔬菜中哒螨灵残留量

建立气相色谱-质谱联用测定水果和蔬菜中哒螨灵农药残留量的检测方法.样品经过提取、净化、浓缩后,用气质联用进行检测.方法的检出限0.05 mg/L,样品中哒螨灵的平均添加回收率在79.7%～89.5%之间,变异系数在3.21%～4.78%之间.     

固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中的丙烯酰胺

建立了保湿防晒系列化妆品中丙烯酰胺含量的高效液相色谱测定方法.采用丙酮超声提取样品中的待测物,提取液经浓缩吹干后用水溶解,经固相萃取小柱净化后用反相高效液相色谱法测定.丙烯酰胺在0.01 mg/L～5.0 mg/L与对应峰面积呈良好线性关系(R=0.999 5).在添加量为0.05 mg/kg,0.50 mg/kg和1.00 mg/kg时,平均回收率在81.3%～83.8%,变异系数在2.3%～3.0%,方法检出限为0.05 mg/kg.结果表明,该法操作简便、灵敏、准确,适用于化妆品中丙烯酰胺含量的测定.     

高效液相色谱法同时测定功能饮料中的7种禁用酸性染料

采用高效液相色谱法(HPLC)建立同时测定功能性饮料中7种禁用染料的快速分析方法。样品经超声波辅助提取净化后进行测定,以10 mmol/L乙酸铵-乙腈为流动相,流速为1.0 m L/min,各酸性质量浓度在5~100 mg/L范围内呈良好的线性关系(R=0.990 6~0.999 5),平均回收率为80.5%~97.1%,相对标准偏差(RSD)1.57%(n=6),7种禁用酸性染料的方法检出限为0.006~0.150 mg/kg。该方法简便、高效,适用于在饮料中对7种酸性工业染料的同时测定。     

离子色谱法测定水汽中有机酸和无机阴离子

提出了采用离子色谱法同时检测热力系统水汽中的甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、乳酸及无机阴离子。选用IonPac AS11-HC阴离子分析柱对样品进行分离,并用KOH溶液作为淋洗液进行梯度淋洗。研究表明,9种组分的质量浓度在0.05～0.8 mg/L范围内呈线性,方法检出限为0.009～0.02 mg/L,各组分测量值精密度为0.77%～1.50%。采用该方法测定腐殖酸的高温分解水样,并进行实际样品回收率试验,测得回收率在85.0%～110%。