气相色谱-串联质谱法测定韭菜中的氯氟氰菊酯残留

目的建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定韭菜中氯氟氰菊酯残留量的分析方法。方法将韭菜样品的乙腈提取物经石墨化碳黑/氨基混合型固相萃取柱净化、乙腈-甲苯(3:1,V:V)洗脱以及浓缩定容后进行检测。目标化合物经SLB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱分离后,通过三重串联四级杆多反应监测模式对其进行定性定量分析。结果在添加水平为0.05~0.50mg/L(n=5)时,氯氟氰菊酯的回收率在81.7%~99.1%之间,相对标准差(RSD)在2.5%~8.7%之间。该方法的线性范围为0.05~0.50 mg/L,相关系数r~20.990,检出限为0.001 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg。结论该方法能满足韭菜中氯氟氰菊酯残留检测的要求。     

毛织物中防蛀剂含量测定不确定度评定

根据FZ/T 20003—2007《毛纺织品防虫蛀剂含量化学分析方法》,将毛织物经甲醇浸泡,超声提取,过滤后,由高效液相色谱仪分离氯菊酯异构体并对其作定量测定。对高效液相色谱法测定毛织物中氯菊酯含量的不确定度进行了分析,评估了测定过程中影响结果的各个分量,最终合成总的不确定度。取包含因子k=2(约95%的置信概率),毛织物中氯菊酯的含量为138.31 mg/kg时,扩展不确定度u=10.24 mg/kg。结果表明标准工作液、配制标准溶液以及样品提取回收率、样品重复测定是贡献最大的不确定度分量。     

液相色谱-串联质谱法检测植物源食品中 草甘膦及其代谢物的残留量

目的建立一种高效液相色谱-串联质谱测定植物源食品中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留量的分析方法。方法样品经水超声提取,用二氯甲烷去除脂肪,并用C18固相萃取小柱进行净化,以9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)进行衍生,最后采用高效液相色谱-串联质谱进行测定。结果对茶叶和其他植物源食品的检出限分别为0.1 mg/kg和0.02 mg/kg,在5~100 ng/m L线性范围内线性关系良好(r20.999)。草甘膦各浓度水平的平均回收率为74.6%~96.5%,相对标准偏差为0.041%~0.553%(n=6);氨甲基膦酸的平均回收率为65.1%~79.4%,相对标准偏差为0.024%~0.338%(n=6)。结论建立的方法快速简便,灵敏度较高,精密度较好,符合国家标准对植物源食品中农药残留测定的要求,可用于食品安全监管。     

固相萃取-超高效液相色谱法检测榨菜中氯吡苯脲的研究

建立了固相萃取-超高效液相色谱法定榨菜中氯吡苯脲的方法。样品匀浆后经乙腈提取,固相萃取柱净化后,在流动相为乙腈-纯水(体积比65∶35)、紫外检测波长为260 nm的色谱条件下进行分离检测。结果表明:丙基乙二胺PSA分散固相萃取柱对样品净化效果好,氯吡苯脲在0.1~10.0μg/m L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9993,方法检出限为0.03 mg/kg,试样在0.1~1.0 mg/kg添加水平下的平均回收率在96.3%~103.2%之间,RSD值在0.4%~2.2%之间。结论:方法准确度较好,操作简单快捷,样品净化效果好,测定低限能满足限量要求。     

QuEChERS-高效液相色谱法同时检测茶鲜叶和乌龙茶中4种农药残留

建立了同时检测茶鲜叶和乌龙茶中茚虫威、毒死蜱、高效氯氟氰菊酯及高效氰戊菊酯农药残留的Qu ECh ERS-高效液相色谱(HPLC)方法。茶鲜叶和乌龙茶样品以乙腈为提取溶剂经超声波辅助萃取,提取液采用N-丙基乙二胺(Primary secondary amine,PSA)、石墨化炭黑(Graphitized carbon black,GCB)和C18联合净化,Agilent ZORBAX-XDB C18色谱柱分离,甲醇和水梯度洗脱,分别在310、230、220 nm与230 nm波长下检测茚虫威、毒死蜱、高效氯氟氰菊酯和高效氰戊菊酯。结果表明:该方法在0.1、1.0、5.0 mg/kg 3个加标水平下,4种农药的平均回收率为79.1%~109.4%,相对标准偏差(n=6)为1.5%~8.8%,检测限在(0.02~0.05)mg/kg之间,定量限在(0.04~0.09)mg/kg之间,满足茶鲜叶和乌龙茶中上述4种农药残留分析的要求。     

高效液相色谱法同时测定保健食品中11种功效成分

建立高效液相色谱同时测定保健食品中11种功效成分的高通量分析方法。样品前处理采用甲醇-水-磷酸溶液提取,对油脂样品则采用甲醇-水-磷酸溶液与正己烷液液萃取除脂。采用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-2 g/L辛烷磺酸钠溶液(加入1 m L磷酸)作为流动相,流速1.0 m L/min,梯度洗脱,用二极管阵列检测器串联荧光检测器检测,外标法峰面积定量。VB2在0.25~25 mg/L、VB6在0.5~20 mg/L、烟酸、烟酰胺在1~100 mg/L、其余5种功效成分在0.5~50 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数r为0.999 1~1.000 0。在样品中待测成分含量约0.5、1倍和2倍3个水平的添加回收率为86.4%~110%之间,相对标准偏差为0.21%~11.7%。方法的定量限:烟酸、烟酰胺为20 mg/kg,其余9种功效成分方法的定量限为10 mg/kg。     

HPLC-MS/MS快速测定婴幼儿食品中丙烯酰胺含量

建立高效液相色谱-串联质谱仪测定婴幼儿食品中丙烯酰胺含量的方法。以13C3-丙烯酰胺为同位素内标,4%三氯乙酸水溶液作为提取液,经Na Cl盐析,乙腈萃取净化,通过高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测模式进行测定,内标法定量。该方法的线性范围为12.24 ng/m L~612 ng/m L,相关系数r20.999 9,检出限为7μg/kg,定量限22μg/kg。3种婴幼儿食品及辅助食品中丙烯酰胺的加标回收率为96.5%~104.2%,相对标准偏差为0.9%~2.5%。本方法具有操作简便、准确率高、重现性好等优点,可应用于多种婴幼儿食品中丙烯酰胺含量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定运动饮品中的叶酸

利用超高效液相色谱-串联质谱法建立了一种分析运动饮品中叶酸的方法。样品经10%乙醇提取后,采用T_3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分离,以10.0%甲醇-0.1%甲酸为流动相,采用超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测。结果表明叶酸组分在2.0~100.0 ng/m L浓度范围内线性良好,相关系数R~2为0.9992,检出限为1.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg,加标回收率为91.9%~96.0%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~3.2%。该方法具有前处理简单、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于运动饮品中较宽浓度范围的叶酸含量的分析,为其测定提供参考。     

高效氯氟氰菊酯在香蕉中的残留消解及膳食风险评估

为了探究高效氯氟氰菊酯在香蕉中的残留消解行为和膳食摄入风险,选择海南儋州（巴西蕉）、广西南宁（威廉斯香蕉）、云南玉溪（巴西蕉）、广东佛山（过山香）四个试验地进行田间试验,采用气相色谱对高效氯氟氰菊酯在香蕉全果及果肉中的残留消解结果进行测定,并对其长期膳食暴露风险进行评估。结果表明:高效氯氟氰菊酯标准曲线线性方程为y=155711x?387.55,R2=0.9997,在0.01~1 mg/kg的添加水平下,平均回收率为79%~110%,相对标准差（RSD）为2.2%~9.5%;在香蕉中的最低检出浓度为0.01 mg/kg;高效氯氟氰菊酯在香蕉中的消解动态符合一级动力学方程,半衰期为22.1 d,消解动态方程为C=0.12878e?0.03136t;评估结果显示高效氯氟氰菊酯的膳食风险概率为76.84%,表明香蕉中残留的高效氯氟氰菊酯长期摄入膳食风险可接受。     

高效液相色谱法测定保健食品中三氯蔗糖的含量

目的建立一种保健食品中三氯蔗糖含量测定的高效液相色谱检测法。方法样品采用Rad pak C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,以1.0 m L/min乙腈:水(V:V=15:85)为流动相,最后用高效液相色谱法(HPLC)-示差折光仪为检测器进行测定,外标法定量分析。结果高效液相色谱法在0.482~2.892 mg/m L浓度范围,三氯蔗糖的浓度和峰面积的线性良好,相关系数为0.999(r0.99),该方法的检出限和定量限分别为19.58 mg/g和65.27 mg/g,在不同的添加水平下,该方法的回收率范围为95.0%~95.6%,相对标准偏差为0.3%(n=9)。结论高效液相色谱法灵敏度、准确度均较高,适用于保健食品中三氯蔗糖的含量测定。