水稻中除草剂氯氟吡氧乙酸异辛酯和氰氟草酯的检测方法及其储藏稳定性研究

目的 探究26%氰氟草酯·氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油在水稻上的残留行为, 对其储藏稳定性和膳食摄入风险进行评估。方法 待测试样经乙酸乙腈提取, N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)、C18和石墨化碳黑(graphitized carbon black, GCB)净化, 再经高效液相色谱-串联质谱法多反应监测模式扫描, 基质匹配标准曲线外标法定量。2018年在9地进行田间残留实验, 并且进行6个月的储藏实验, 获得氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和氰氟草酸在水稻上的残留实验中值、降解率, 对膳食摄入风险进行评估。结果 氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和氰氟草酸在加标浓度为0.05~0.5 mg/kg范围内具有良好的线性关系, 相关系数(r)为0.9984, 3种待测物在水稻中的平均回收率为76.4%~105.0%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.2%~8.2%, 定量限为0.05 mg/kg。在6个月储藏实验期间, 3种待测物在稻谷及水稻植株的降解率低于30%。膳食风险评估表明: 普通人群氯氟吡氧乙酸异辛酯、氰氟草酯的国家估计每日摄入量分别为0.0596 mg和0.0120 mg, 膳食摄入风险评估分别为4.73%和1.90%。结论 该检测方法操作简便、前处理速度快、精密度高和灵敏度高, 可以满足对复合农药残留分析检测的要求。氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和氰氟草酸在-20 ℃冰箱6个月储藏稳定, 其在水稻上的残留对消费者不会产生不可接受的风险     

33%氯氟·吡虫啉悬浮剂在柑橘中的残留动态与膳食风险评估

采用QuEChERS前处理技术结合超高效液相色谱—串联质谱仪(UPLC-MS/MS)同时检测柑橘中33%氯氟·吡虫啉悬浮剂2种有效成分(高效氯氟氰菊酯和吡虫啉)的残留,并对该复配农药在柑橘田残试验中的残留消解动态规律进行了研究。试验结果表明:2种有效成分在柑橘全果上的消解规律均符合一级动力学关系,拟合优度r=0.956 0～0.992 3,高效氯氟氰菊酯、吡虫啉半衰期分别为8.2～9.8,5.5～7.6d,最终降解率均在92%以上;最终残留量表明,最终残留量与施药剂量、施药次数及采收间隔期呈正相关;2种有效成分的残留主要分布于果皮,其次为全果和果肉;距末次施药28d后,柑橘全果中吡虫啉和高效氯氟氰菊酯的残留量均低于国家标准(GB 2763—2016)中规定的MRL值,膳食风险评估结果表明,其残留对6类典型人群的风险均在人体可接受范围内。因此建议33%氯氟·吡虫啉悬浮剂以1 000倍稀释液(330mg/kg)施药,1个柑橘生产周期最多施药2次,施药间隔期10d,采收安全间隔期为28d对柑橘种植进行技术指导。     

慈溪市葡萄农药残留膳食摄入风险评估

目的开展葡萄农药残留膳食摄入风险评估工作,为葡萄食用、农药残留监管和农药最大残留限量提供科学依据。方法在2008~2013年对慈溪市生产的169批次葡萄样品进行了23种农药残留定量检测分析,分别用%ADI和%ARf D进行农药残留慢性膳食摄入风险评估和急性膳食摄入风险评估,用ADI值、大份餐和体重等参数计算最大残留限量估计值(eMRL)。结果近6年葡萄农药检出率为24.85%,超标率为0.59%。检出的7种农药慢性膳食摄入风险(%ADI)为0.010%~1.34%,平均值为0.23%;急性膳食摄入风险(%ARf D)为0.98~28.30%,平均值为8.90%。葡萄农药残留慢性膳食摄入风险和急性膳食摄入风险均很低。结论检出的7种农药最大残留限量(MRLs)均过严,建议将敌敌畏、乙酰甲胺磷、百菌清、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、腐霉利等7种农药的最大残留限量分别定为0.5、3.5、2.5、2.5、2.5、2.5、11 mg/kg。     

新疆红枣农药残留风险评估与排序

为明确残留农药对新疆红枣质量安全的危害水平及其排序,本文以新疆10县市产出的124份红枣样品为研究对象,并对37种农药残留进行了测定,在此基础上,通过急性、慢性膳食摄入风险分析,探讨了残留农药对红枣质量安全的危害水平;并采用风险矩阵,对残留农药进行了风险排序。结果显示,样品中残留11种农药;残留农药的% ADI(慢性膳食摄入风险)值远小于100%;10种农药的% ARfD值(急性膳食摄入风险)也远低于100%;较其他残留农药,哒螨灵、毒死蜱、苯醚甲环唑、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、甲氰菊酯6种残留农药风险值相对较高,均大于12.05。结论:新疆红枣残留农药的膳食风险较低,哒螨灵、毒死蜱、苯醚甲环唑、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、甲氰菊酯为需重点关注的农药。     

内蒙古地区居民蔬菜中农药残留膳食暴露风险评估

目的 了解内蒙古地区蔬菜中农药残留情况,对内蒙古地区蔬菜中农药残留膳食暴露风险进行评估。方法 利用2016—2019年内蒙古地区风险监测的蔬菜中农药残留数据,结合2012年全国总膳食研究中内蒙古地区居民的食品消费量数据,采用食品安全指数法与急性膳食暴露风险评估方法对我区居民通过蔬菜摄入的农药残留进行风险评估。结果 2016—2019年共检测蔬菜样本9类15 106份。蔬菜中有机磷类、有机氯类、氨基甲酸酯类及拟除虫菊酯类农药均有检出,有机磷类农药总体检出率为0.98%（72/7 315）;有机氯类农药总体检出率为3.43%（109/3 178）;拟除虫菊酯类总体检出率为4.44%（56/1 261）;氨基甲酸酯类总体检出率为0.30%（10/3 352）。其中有机磷类农药中超标的有氧化乐果（0.05%,4/7 315）、甲拌磷（0.16%,12/7 315）、毒死蜱（0.10%,7/7 315）、甲基异柳磷（0.01%,1/7 315）、水胺硫磷（0.01%,1/7 315）、灭线磷（0.01%,1/7 315）;有机氯类农药超标的有腐霉利（0.09%,3/3 178）、百菌清（0.03%,1/3 178）;拟除虫菊酯类农药超标的有氯氟氰菊酯（0.32%,4/1 261）;氨基甲酸酯类农药超标的有克百威（0.09%,3/3 352）。通过对内蒙古地区居民蔬菜中农药残留膳食暴露风险进行评估,结果表明,采用食品安全指数法（IFS）以农药残留浓度Ri的平均值进行评估时,IFS均小于1,风险可接受;当以Ri的最大值评估时,我区人群对于蔬菜中甲拌磷、三唑磷、灭线磷、百菌清及氯氟氰菊酯农药残留存在暴露健康风险。急性暴露评估结果表明,当西红柿中甲拌磷浓度为1.42 mg/kg时,存在急性暴露风险。结论 蔬菜中四类农药均有检出,且存在超标现象。采用食品安全指数法（IFS）以农药残留浓度Ri的最大值评估时,我区人群对于蔬菜中甲拌磷、三唑磷、灭线磷、百菌清及氯氟氰菊酯农药残留存在摄入健康风险。急性暴露评估结果表明,通过西红柿摄入甲拌磷存在急性健康风险。建议相关部门加强对农药使用的监管,更好地保障我区居民身体健康。     

金针菇中6种拟除虫菊酯类农药多残留的测定

建立联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯6种拟除虫菊酯类农药在金针菇中的多残留分析方法。样品以乙腈为提取溶剂,弗罗里硅土柱层析净化,气相色谱-电子捕获法测定。该检测条件下,联苯菊酯、甲氰菊酯和高效氯氟氰菊酯在0.005～0.50mg/L、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯在0.01～1.00mg/L的范围内具有良好的线性关系,线性方程的决定系数大于0.996。添加回收实验结果表明,供试农药在添加量范围平均回收率为85.54%～102.27%,变异系数为1.24%～9.58%,联苯菊酯、甲氰菊酯和高效氯氟氰菊酯的最低检测限为5μg/L,高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的最低检测限为10μg/kg。该方法的准确性、精确性和灵敏度均满足农药残留分析的要求。     

气相色谱-串联质谱法测定韭菜中的氯氟氰菊酯残留

目的建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定韭菜中氯氟氰菊酯残留量的分析方法。方法将韭菜样品的乙腈提取物经石墨化碳黑/氨基混合型固相萃取柱净化、乙腈-甲苯(3:1,V:V)洗脱以及浓缩定容后进行检测。目标化合物经SLB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱分离后,通过三重串联四级杆多反应监测模式对其进行定性定量分析。结果在添加水平为0.05~0.50mg/L(n=5)时,氯氟氰菊酯的回收率在81.7%~99.1%之间,相对标准差(RSD)在2.5%~8.7%之间。该方法的线性范围为0.05~0.50 mg/L,相关系数r~20.990,检出限为0.001 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg。结论该方法能满足韭菜中氯氟氰菊酯残留检测的要求。     

欧盟拟修订高效氯氟氰菊酯在芹菜、茴香和大米中的最大残留限量

<正>2019年1月3日,欧盟食品安全局(EFSA)发布消息称,拟修订高效氯氟氰菊酯(lambda-cyhalothrin)在芹菜、茴香和大米中的最大残留限量。根据法规(EC)No 396/2005第6条,Syngenta Crop Protection AG向希腊国家主管部门提交申请,要求修订高效氯氟氰菊酯在芹菜、茴香和大米中的最大残留限量。申请之后转至欧盟食品安全局。经过评估,欧盟食品安全局得出结论,使用高效氯氟氰菊酯短期和长期摄入残     

乙嘧酚在冬瓜上的残留行为及膳食风险评估

目的研究乙嘧酚在冬瓜上的残留行为,对膳食摄入风险进行评价。方法冬瓜样品经乙腈提取, N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)净化,液相色谱-串联质谱法进行检测,通过基质匹配标准溶液外标法定量。2018年在山东、福建、安徽、广西、四川和北京6地进行乙嘧酚在冬瓜上的规范残留试验,获取乙嘧酚在冬瓜上的残留试验中值,进行膳食摄入风险评估。结果在添加水平为0.01、0.08、0.5mg/kg时,乙嘧酚在冬瓜上的平均回收率为85.2%~92.0%,相对标准偏差为2.5%~5.1%(n=5),定量限为0.01 mg/kg。乙嘧酚在冬瓜中的消解符合一级动力学方程,半衰期为4.1~4.8 d。采用25%乙嘧酚悬浮剂按有效成分375和562.5 g a.i./hm^2剂量施药3~4次,于末次施药后5、7和14 d采样测定,冬瓜中乙嘧酚的残留量为<0.01~0.35 mg/kg。膳食风险评估结果表明:一般人群对乙嘧酚的国家估算每日摄入量(nationalestimateddailyintake,NEDI)为0.0189 mg,膳食摄入风险概率(risk quotient, RQ)为0.86%。结论乙嘧酚在冬瓜中的残留对消费者不会产生不可接受的风险。     

QuEChERS-高效液相色谱法同时检测茶鲜叶和乌龙茶中4种农药残留

建立了同时检测茶鲜叶和乌龙茶中茚虫威、毒死蜱、高效氯氟氰菊酯及高效氰戊菊酯农药残留的Qu ECh ERS-高效液相色谱(HPLC)方法。茶鲜叶和乌龙茶样品以乙腈为提取溶剂经超声波辅助萃取,提取液采用N-丙基乙二胺(Primary secondary amine,PSA)、石墨化炭黑(Graphitized carbon black,GCB)和C18联合净化,Agilent ZORBAX-XDB C18色谱柱分离,甲醇和水梯度洗脱,分别在310、230、220 nm与230 nm波长下检测茚虫威、毒死蜱、高效氯氟氰菊酯和高效氰戊菊酯。结果表明:该方法在0.1、1.0、5.0 mg/kg 3个加标水平下,4种农药的平均回收率为79.1%~109.4%,相对标准偏差(n=6)为1.5%~8.8%,检测限在(0.02~0.05)mg/kg之间,定量限在(0.04~0.09)mg/kg之间,满足茶鲜叶和乌龙茶中上述4种农药残留分析的要求。     

氰霜唑及其代谢物4-氯-5-(4-甲苯基)-1H-咪唑-2-腈在苦瓜中的残留消解动态及膳食安全性评价

[目的]研究旨在优化苦瓜中氰霜唑(Cyazofamid)及其代谢物CCIM的QuEChERS-液相色谱-串联质谱残留分析方法;同时结合苦瓜的田间残留消解动态试验,对膳食摄入风险进行评价。[方法]苦瓜样品采用含1%乙酸的乙腈溶液提取,LC-MS/MS进行检测,通过基质匹配标准溶液外标法定量。通过在黑龙江、河北、河南、重庆、浙江和广东6地进行了100 g/L氰霜唑悬浮剂在苦瓜上残留的田间试验,研究了氰霜唑在苦瓜中的消解动态,对苦瓜中氰霜唑可能产生的膳食摄入风险安全进行评价。[结果]试验结果表明：1)氰霜唑在0.005-1.0 mg/L、CCIM在0.001-1.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9987;在0.010、0.10、0.50 mg/kg 3个浓度下,苦瓜中氰霜唑及CCIM的回收率为80.0%～100.0%,相对标准偏差(RSD)为0.05%～12.1%。检出限(LOD)为0.364-0.654 μg/kg,方法定量限(LOQ)为添加的最低浓度0.010 mg/kg。2)田间试验结果表明：氰霜唑在苦瓜中消解符合一级反应动力学方程,半衰期为3.0～4.9 d,属易降解农药;使用100 g/L氰霜唑悬浮剂,施药剂量105-157.5 g a.i./hm2,分别施药2、3次,苦瓜中氰霜唑总的最终残留量最大值为6.54 mg/kg。3)膳食摄入风险评估结果表明：氰霜唑的风险概率为每人每日摄入总量的1.0%。[结论]在苦瓜生长期间按照推荐剂量合理使用氰霜唑对消费者的膳食健康风险极低,对消费者健康是安全的。     

氯虫苯甲酰胺在山楂中的残留行为及膳食暴露风险评估

目的 评价氯虫苯甲酰胺在山楂上使用的安全性, 研究氯虫苯甲酰胺在山楂上的残留行为, 对膳食风险进行评估。方法 山楂样品经乙腈提取, N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)净化, 超高效液相色谱-串联质谱检测, 采用基质匹配标准溶液外标法定量。分析氯虫苯甲酰胺在山楂中的残留量并进行膳食暴露风险评估。结果 在0.0005~0.5 mg/L范围内, 氯虫苯甲酰胺的峰面积与其质量浓度间呈良好线性关系, 相关系数为0.998。在0.01、0.1和1 mg/kg添加水平下, 氯虫苯甲酰胺在山楂样品中的平均添加回收率为86%~95%, 相对标准偏差最大值为4.0%(n=5), 定量限为0.01 mg/kg。氯虫苯甲酰胺在山楂中的消解符合一级动力学方程, 半衰期为19~26 d。结合我国氯虫苯甲酰胺登记情况和居民膳食结构, 计算得到普通人群氯虫苯甲酰胺的估算每日摄入量是2.34 mg, 占每日允许摄入量(allowable daily intake, ADI)的1.8%。结论 当35%氯虫苯甲酰胺水分散粒剂按有效成分20和30 mg/kg剂量, 施药3~4次安全间隔期为14 d时, 氯虫苯甲酰胺在山楂中的残留不会对一般人群健康产生不可接受的风险。     

6种杀虫剂在上海青中的残留消解动态及膳食风险评估

目的评价蔬菜生产中6种常用杀虫剂5%啶虫脒乳油、15%哒螨灵水乳剂、20%溴氰虫酰胺可分散油悬浮剂、30%唑虫酰胺悬浮剂、22%氟啶虫胺腈悬浮剂和60g/L乙基多杀菌素悬浮剂在十字花科蔬菜上海青中的残留消解动态,评估其膳食摄入风险。方法于2018年4~10月在福州采用喷雾的施药方法进行了6种药剂在上海青上的残留试验,通过超高效液相-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测6种药剂在上海青中的残留量,并对6种药剂可能产生的膳食摄入风险进行评估。结果 6种杀虫剂在上海青中的回收率在90.8%~99.6%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在1.1%~3.7%;啶虫脒、哒螨灵、溴氰虫酰胺、唑虫酰胺、氟啶虫胺腈、乙基多杀菌素在上海青中的降解半衰期为分别为3.6、6.2、3.6、4.6、1.7和2.9 d。用药后1~14 d,啶虫脒、哒螨灵、溴氰虫酰胺和乙基多杀菌素在上海青中的残留量均分别低于其定量限;唑虫酰胺和氟啶虫胺腈在上海青中的最高残留量分别为0.5136 mg/kg和1.4488 mg/kg;6种药剂在上海青中残留的风险商值(risk quotient, RQ)均<1。结论 6种药剂在上海青中的最终残留均低于我国在《食品中农药最大残留限量》中规定的其在蔬菜(叶菜类)中最高残留限量(maximum residue limits, MRLs), 6种药剂的膳食暴露风险较低,残留处于安全水平。     

超声辅助提取茶叶中高效氯氟氰菊酯的富集条件优化

拟除虫菊酯在体内积蓄会对人体神经和皮肤产生危害,甚至会产生突变,引起出生缺陷及癌症。高效氯氟氰菊酯是一类典型菊酯类杀虫剂,在食品中的残留量已经引起公众的普遍关注。本文将超声提取前处理技术与高效液相色谱技术相结合,建立用于检测茶叶中高效氯氟氰菊酯的残留。最佳超声条件为:料液比1∶10(g/mL)、超声功率80 kHz、超声时间40 min、超声温度20℃。结果表明:高效氯氟氰菊酯在1~100μg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.99716,定量限和检出限分别为1μg/L和0.2μg/L。采用空白基质匹配标准溶液的方法进行标准校正,高效氯氟氰菊酯的平均回收率在76%~103%之间,相对标准偏差小于3.853%。     

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱法测定大蒜中3种农药残留

目的 采用QuEChERS前处理方法结合气相色谱-三重四级杆串联质谱联用（gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS）技术,建立了大蒜中敌百虫、霜霉威和氯氟氰菊酯菊酯共3种农药残留的检测和分析方法。方法 将大蒜捣碎,用乙腈-醋酸（V:V=99:1）、无水硫酸镁、醋酸钠和陶瓷均质子提取,经无水硫酸镁和乙二胺-N-丙基甲硅烷（ethylenediamine-N -propylsilane, PSA）净化,用DB-1701P毛细管柱进行分离,在电子轰击源（electron impact source,EI）和多反应离子监测（multiple reaction monitoring, MRM）模式测定,基质标准曲线校正,内标法定量。结果 该方法能快速准确测定大蒜中敌百虫、霜霉威和氯氟氰菊酯三种农药残留量,3种待测物在5.00~5000.00 ng/mL范围内呈良好线性,相关系数（r2）均大于0.99,定量限（limits of quantification,LOQ）均为0.01 mg/kg,在3个添加水平（0.01、0.10、1.00 mg/kg）下,加标回收率范围为73.23%～110.00%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为1.33%～8.14%。结论 该方法简单、灵敏、准确,适用于大蒜中敌百虫、霜霉威和氯氟氰菊酯的快速筛查和定量测定。     

矮壮素在茄子中的残留分析与膳食暴露评估

目的明确茄子中施用矮壮素的作用,分析矮壮素在茄子中的残留行为和评估其膳食暴露风险。方法开展矮壮素在茄子中的规范残留试验,茄子样品经乙酸-乙腈提取,超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测,分析矮壮素在茄子中的残留行为,监测矮壮素对茄子生长和品质的影响,用农药残留联席会议的方法对茄子中矮壮素残留带来的膳食摄入风险进行评估。结果矮壮素在0.002~0.5 mg/L的范围内线性关系良好,在茄子中的检出限和定量限分别为0.0005和0.002 mg/kg。在0.002、0.01和0.02 mg/kg添加水平下,回收率在86.7%~102.3%,相对标准偏差为6.1%~8.2%。茄子中矮壮素残留对我国各类人群的膳食摄入暴露量为0.51~1.4μg/(kg bw·d),占ARf D的1.02%~2.8%。矮壮素应用在茄子中的推荐使用剂量为9 g ai/ha浓度喷施2次,茄子中矮壮素残留带来的膳食摄入风险极低。结论本研究为茄子中矮壮素的合理使用、科学监管及最大残留限量标准的制定提供依据。     

蔬菜基质对气质法测定有机磷和聚酯类农药残留的影响

验证萝卜、上海青、生姜3种基质标准工作液以及色谱柱分离条件对测定毒死蜱、高效氯氟氰菊酯2类农药残留测定结果的准确性影响。研究萝卜、上海青、生姜空白基质配制成3种基质的工作标准溶液和调整气相色谱柱分析条件,测定3种蔬菜样品的加标回收率及基质标准工作液交叉相互测定。结果表明:方法最低检出限为0.000 88 mg/kg,萝卜基质毒死蜱线性范围为0.005～0.5μg/mL, r²=0.999 899 69;萝卜基质高效氯氟氰菊酯线性范围为0.005～0.5μg/mL, r²=0.999 821 41。生姜基质毒死蜱线性范围为0.005～0.5μg/mL, r²=0.999 927 79;生姜基质高效氯氟氰菊酯线性范围为0.005～0.5μg/mL, r²=0.999 902 86。上海青基质毒死蜱线性范围为0.005～0.5μg/mL, r²=0.999 800 60;上海青基质高效氯氟氰菊酯线性范围为0.005～0.5μg/mL, r²=0.999 640 ...     

QuEChERS-超高效液相色谱法测定谷物及油籽中氰氟草酯和氰氟草酸残留量

目的:建立了一种能同时检测谷物和油籽中氰氟草酯和氰氟草酸残留量的QuEChERS-超高效液相色谱法。方法:称取样品2.0 g和5.0 g,用0.1%甲酸水-乙腈（1:1,V/V）提取,经N-丙基乙二胺（PSA）、C₁₈、氯化钠、无水硫酸镁等净化后,过0.22 μm滤膜,以0.1% 磷酸水溶液-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,使用ACQUITY UPLC BEH C₁₈（50 mm× 2.1 mm, 1.7 μm）色谱柱分离,UPLC分析检测,外标法定量。结果:在0.002~5 μg/mL范围内,氰氟草酯和氰氟草酸的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,谷物和油籽中的定量限浓度分别为0.01 mg/kg和0.02 mg/kg。谷物中氰氟草酯和氰氟草酸加标回收率分别为89.23%~101.12%和87.98%~100.02%,油籽中分别为85.12%~92.34%和82.63%~89.55%,相对标准偏差均为1.1%~3.3%。结论:该方法前处理过程简单,检测过程准确、高效,灵敏度和准确度达到了农残检测的要求,适用于谷物和油籽中氰氟草酯和氰氟草酸的残留检测。     

吡唑醚菌酯在枇杷中的残留行为及膳食风险评估

目的 探明吡唑醚菌酯在枇杷中的残留特性,评价其使用安全性。方法 样品经乙腈提取, N-丙基乙二胺分散吸附剂净化, 0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱, 超高效液相色谱-串联质谱多反应监测模式检测,采用基质匹配标准溶液外标法定量。采用超高效液相色谱-串联质谱检测枇杷中的吡唑醚菌酯的残留量,进行膳食风险评估。 结果 在0.01、0.10、1.00和3.00 mg/kg添加水平下,吡唑醚菌酯在枇杷样品中的平均添加回收率在92%~96%之间,相对标准偏差范围为3.3%~5.4%,定量限为0.01 mg/kg。吡唑醚菌酯在枇杷中的消解半衰期为9.5~12.8 d。风险评估结果表明,我国普通人群摄入吡唑醚菌酯的风险概率为60.3%。不同年龄段人群膳食摄入评估结果表明显示,随采收间隔期的延长及年龄增加,风险概率逐渐降低。结论 30%吡唑醚菌酯悬浮剂,按推荐剂量(有效成分 250 mg/kg)施药2次,施药间隔7 d,推荐安全间隔期为14 d。在此条件下,其对我国一般人群产生的风险在可接受范围内。     

液相色谱-串联质谱法测定毛织物中的氯菊酯防蛀剂

文章建立了一种高效液相色谱-串联质谱法测定毛织物中氯菊酯防虫蛀剂含量的方法。毛织物中的氯菊酯经甲醇浸泡、超声提取、过滤后,利用液相色谱分离氯菊酯异构体,采用质谱-选择离子监测法对其作定量测定。顺、反氯菊酯的标准曲线线性相关系数均大于0.999 2,线性范围为0.01~1μg/m L。该方法对顺式氯菊酯的检出限为0.707 ng/m L、反式氯菊酯为1.645 ng/m L。在2 mg/kg、20 mg/kg的2个添加水平范围内的平均回收率在92.6%~96.9%之间,相对标准偏差(n=7)在0.2%~7.6%之间。与高效液相色谱法相比杂质干扰小,准确性高,检测限更低。