酸化处理的聚酰胺粉方法测定巴西绿蜂胶粉中总黄酮

目的 建立以酸化聚酰胺粉吸附黄酮测定巴西绿蜂胶粉中总黄酮的方法。方法 将酸化聚酰胺粉吸附总黄酮, 经甲醇洗脱, 用经酸化的标准溶液制备标准曲线, 测定样品中的总黄酮。结果 采用酸化聚酰胺粉吸附黄酮, 总黄酮在2.137~21.370 μg/mL(r=0.99956)范围内具有良好的线性关系, 平均加标回收率为98.9% (RSD=0.7%, n=9)。结论 该方法有效提高总黄酮的洗脱效率, 回收率良好, 能够提升检测结果的准确性。     

达钢450m~3高炉全贫瘦煤喷吹生产实践

达钢450 m3高炉煤粉喷吹系统于2005年建成投产,设计为无烟煤与烟煤混喷.试生产阶段采用无烟煤喷吹,然后进行无烟煤和烟煤混喷并逐渐提高烟煤比例,直至实现全烟煤喷吹.在实现全烟煤喷吹以后,高炉平均风温提高了105℃,冶炼强度提高了0.240 t/m3·d,焦比降低了151 kg/t.因此,全烟煤喷吹这一工艺的成功实现,为达钢集团公司带来了巨大的经济效益.     

电位滴定法测定蜂胶软胶囊酸价

目的探索蜂胶软胶囊的酸价测定方法。方法根据蜂胶软胶囊的处方,取蜂胶粉、白蜂蜡、植物油脂、抗氧化剂、不含蜂胶粉的混合油脂(内含白蜂蜡、植物油脂、抗氧化剂)、蜂胶软胶囊,分别用方法 1和方法2测定酸价,以10 g/L酚酞溶液或电位滴定仪指示终点。结果方法 1,因蜂胶粉的干扰而无法测定蜂胶软胶囊的酸价;方法 2,以10 g/L酚酞溶液指示终点时,在滴定过程中会出现黄色,影响终点的判断,采用电位滴定仪指示终点,指示效果明显,能得到良好的精密度。按方法 2测定蜂胶软胶囊酸价,用电位滴定仪指示终点,测得不同批次样品重复测定结果的精密度为0.9%~2.6%,不同批次样品不同时间测定结果的精密度为2.4%~3.7%,测得回收率为95.6%~105.0%,平均回收率为100.0%,RSD(%)为3.5%。结论采用方法 2,用电位滴定仪指示终点,能够很好消除蜂胶软胶囊内容物中蜂胶粉对蜂胶软胶囊酸价测定的干扰,测定结果精密度良好,准确度高,能对蜂胶软胶囊的酸价起到质量控制的目的。     

微生物法测定多种维生素片中的生物素含量

目的利用微生物法测定多种维生素片中生物素的含量。方法在GB 5413.19-2010分析方法的基础上,通过将乳酸杆菌培养基改成MRS肉汤培养基来制备菌悬液,样品经过65℃~70℃水浴超声提取,在630nm波长下用酶标仪测定培养液吸光度,对生物素含量进行定量检测。与国标法进行标准曲线、精密度、准确度对比试验,以及对新建立的方法进行加标回收试验。结果生物素浓度在0.01~0.1 ng/m L范围内与吸光度呈现良好的二次曲线关系,相关系数r20.999,精密度和准确度良好。在80%、100%、120%添加水平下,生物素的回收率分别为99.8%、96.1%、97.2%。结论方法操作简单、灵敏度高、处理量大,适合生产企业的多种维生素片的大批量质量控制和检测。     

微生物法检测叶酸、生物素、维生素B12接种液制备方法的优化

目的解决使用微生物法GB 5009.211-2014、GB 5009.259-2016、GB 5413.14-2010检测食品中叶酸、生物素、维生素B_(12)接种液制备耗时长的问题。方法将标准方法制备的接种液与甘油水按1:1(V:V)比例混匀,分装于小离心管,-80℃冻存。再通过用冻存不同时间的接种液检测样品,分析标准曲线线性、中间精密度和加标回收率来验证制备方法的适用性。结果标准曲线线性关系r~2均0.99,中间精密度叶酸RSD为1.5%～3.2%,生物素RSD为1.7%～4.2%,维生素B_(12) RSD为2.5%～9.3%;回收率方面,叶酸为99.5%～101.0%,生物素98.6%～101.3%,维生素B_(12)90.3%～96.4%。鼠李糖乳杆菌、植物乳杆菌、莱氏曼氏乳杆菌接种液超低温冻存有效时间长分别为6、8、3个月。结论优化后的接种液制备方法缩短了检测周期,操作简便、方法可靠,适合检测使用。     

荷叶提取液的性能探究

目的 对荷叶提取物的性能进行探究。方法 通过DPPH清除自由基实验、抑菌实验和鸡胚绒毛尿囊膜实验对荷叶提取物的抗氧化性、抑菌性和低刺激性能进行探究。结果 结果表明,荷叶提取物具有抗氧化的性能,自由基清除率为50%时所需荷叶提取液的浓度为0.00957g/mL;对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的最小抑菌浓度为0.2g/mL,对黑曲霉和绿脓杆菌的最小抑菌浓度为0.5g/mL,对酵母菌的最小抑制浓度为0.5g/mL;0.2g/mL以下浓度的荷叶提取物为无眼刺激。结论 荷叶生物碱提取液具有抗氧化性、抑菌和低刺激性     

达钢3#高炉大凉事故的分析与处理

介绍达钢3#高炉大凉事故的发生与恢复处理.认为此次事故发生的原因可归结为焦炭质量降低、烧结矿质量变差、低料线时间长、两次管道行程及操作措施不力,原燃料质量降低是事故发生的根本原因.建议处理炉凉时应充分考虑炉缸的储热能力,并加强原燃料的质量保障工作以及特殊工况操作.     

多种蜂胶中总黄酮检测方法的适用性研究

目的通过3种分光光度法之间差异的比较和适用性考量,筛选出适合检测蜂胶中总黄酮含量的分光光度法。方法采用同批次样品,对蜂胶(国产蜂胶和巴西绿蜂胶)中总黄酮检测方法进行回收率和含量测定,并对结果进行分析。结果巴西绿蜂胶粉3种方法的检测结果为4.99~9.34 g/100 g;国产蜂胶粉3种方法的检测结果为7.82~17.97 g/100 g,其RSD为24.2%~31.2%;可见3种方法测定结果偏差较大。结论 GB/T20574-2006的方法最适合蜂胶中总黄酮的检测。     

反相高效液相色谱柱前在线衍生法测定氨基葡萄糖硫酸钾盐的含量

目的建立一种反相高效液相色谱柱前在线衍生法测定保健品中氨基葡萄糖硫酸钾盐的含量。方法利用邻苯二甲醛衍生试剂与氨基葡萄糖硫酸钾盐中的氨基进行柱前在线衍生化反应,采用C18色谱柱分离,以0.68%醋酸缓冲液:甲醇(V:V=82:18)为流动相,流速1.0 m L/min,检测波长340 nm。结果 D-盐酸氨基葡萄糖浓度在0.052~1.045 mg/m L之间呈现良好的线性,平均回收率为97.5%,RSD%=1.2(n=9)。结论该方法推广性高、简便、准确,可用于制剂及保健品中氨基葡萄糖硫酸钾盐的含量测定。     

高效液相色谱法测定软糖中的胭脂红酸

目的 建立高效液相色谱法测定软糖中胭脂红酸含量的方法。方法 通过加热溶解软糖释放出其中的胭脂红酸, 再采取过聚酰胺粉层析柱, 进行除杂、洗脱、净化, 采取磷酸二氢钾溶液-乙腈作为流动相, 进行梯度洗脱, 经C18色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5.0 μm); 流速: 1.0 mL/min; 柱温: 35 ℃; 进样量: 10 μL; 检测波长: 494 nm; 样品分析时间30 min。结果 胭脂红酸线性范围为0.4~4.0 μg/mL, 方法相关性好(r2=0.9999), 方法检出限为0.6 mg/kg, 定量限为1.6 mg/kg, 相对标准系数(relative standard deviation, RSD)为2.9%, 回收率范围是99.70%~109.51%(n=9)。结论 此法操作方便、准确、灵敏, 适合测定软糖中的胭脂红酸, 能有效地对软糖中添加胭脂红酸的量进行控制。