放射性氙分离纯化技术

采用制备色谱技术并结合吸附材料性能的差异的方法,对不同温度下4A MS柱、5A MS柱、碳黑小球(601)柱、活性碳柱的性能进行了测定,根据测定结果确定了氙分离纯化流程的设计参数及实验参数.在设计的氙分离纯化流程的基础上,通过模拟实验测得该流程获得氙样品的产额好于90％,获得氙样品的纯度好于98％,样品能满足放射性测量...     

基于制备型气相色谱的氙氡分离技术研究

放射性氙同位素探测对监视全面禁止核试验条约（CTBT）的履行具有重要意义;同时在核设施安全运行、环境辐射监测及核事故应急监测中意义重大。氡的子体,包括²¹⁴Bi和²¹⁴Pb会严重干扰放射性氙同位素的活度测量,在氙测量前必须将氡去除,为此开展了制备型气相色谱分离氙氡技术研究。本文研究建立了一套制备型气相色谱系统实验平台,采用氙标准样品,考察了实验平台的氙制备性能;自制了氙氡混合源,测试了氡去污因子。结果表明：建立的实验平台和基于该平台的氙氡分离与氙制备的实验方法实用高效：对氙的制备量不小于11.5 mL（@STP）;制备样品中氙的体积比浓度和氙回收效率分别不小于80%和95%;氡去污因子大于10⁵,满足CTBT大气放射性氙监测技术要求。     

基于变压吸附法的大气中氩室温分离方法

放射性惰性气体³⁷Ar是地下核爆炸的特征活化产物,可用于全面禁止核试验条约现场视察,为判断是否进行了可疑核爆炸提供证据。基于变压吸附原理,建立了基于LiX分子筛和4A分子筛两级变压吸附分离、结合制备色谱的空气样品中氩的室温分离纯化方法,氩回收率大于65%,氩纯度满足放射性测量要求,流程操作时间小于2h。     

放射性核素核查氙归档样品HPGe γ谱仪测量源的制备

惰性气体氙的监测是全面禁止核试验条约(CTBT)放射性核素核查的重要内容。为促进氙监测技术能力的提高,条约组织国际监测系统(IMS)司安装和认证组(ICG)2007年组织了惰性气体氙归档样品在台站和实验室间的传递实验。实验室在采用高纯锗伽玛(HPGeγ)谱法测量分析归档样品中放射性氙同位素活度时,需将样品气体中的氙高效定量转移至HPGeγ测量源盒中。以活性炭低温吸附、高温解吸结合隔膜泵转移的方法进行氙样品的转移,完成了2007年度4个CTBT氙归档样品HPGeγ测量源的制备。采用气相色谱法分析确定了每个样品氙的转移效率,氙的转移效率达约80%。     

气相色谱氩、氪、氙、氡分离度初步研究

核爆炸产生多种稀有气体核素,这些核素可作为核泄露监测对象。气相色谱是组分分离的重要手段,在核爆炸监测取样中有重要应用。本文以5分子筛作为固定相,高纯氮作为流动相,测量了氩、氪、氙、氡在气相色谱中的分离效果。结果表明,在相同色谱条件下,氩、氪分离度小于氪、氙分离度;在柱流量35.6 mL/min、柱温353 K条件下,气相色谱氩、氪,氪、氙,氙、氡分离度均大于2.25。     

多级吸附-脱附法浓缩纯化氙技术研究

为满足大气放射性核素监测的需求,利用氙(Xe)与二氧化碳(CO2)、氡(Rn)等组分在活性炭吸附柱内脱附行为的差异,采用多级活性炭吸附柱吸附-脱附的方法,对大气环境中的Xe(体积分数8.7×10-8)进行浓缩纯化,得到高浓度的Xe样品。研究了空气中的Xe、CO2及Rn等组分在多级活性炭吸附柱上的脱附曲线,选择Xe的脱附时段向下一级吸附柱转移吸附,对Xe进行逐级浓缩纯化。样品中Xe富集倍数可达105~106,Rn去污系数大于105,CO2体积分数低于4×10-5。此研究结果对于实现多组分混合气体中某一特定低含量组分的浓缩、纯化具有普遍指导意义。     

中子活化法测量氙在塑料闪烁体表面吸附量的研究

采用叠层式β-γ符合探测器测量弱放射性氙同位素时,由于氙在β探测器（BC404）内壁吸附而增大了其本底,影响后续弱样品的测量。利用中子活化分析法在痕量元素分析中的高灵敏度、无损等特点,采用14.1 MeV中子辐照吸附有氙的塑料闪烁体（BC404）样品,通过MCNP模拟计算和活化产物¹³³Xe和¹³⁵Xe特征γ射线的测量,获得了氙在塑料闪烁体表面的吸附量。结果表明：中子活化分析法能准确测量氙在塑料闪烁体表面的吸附量,其测量结果的相对合成标准不确定度约为22%。根据不确定度的来源对提高测量精度提出了具体建议。     

CTBT隋性气体氙样品中放射性氙同位素活度测量方法

全面禁止核试验条约(CTBT)将131mXe、133Xe、133mXe和135Xe四种氙同位素作为放射性核素核查的重要监测对象,惰性气体氙采集、纯化和放射性活度测量是其中的重点和难点.介绍了HPGeγ能谱法和β-γ符合法测量惰性气体氙同位素活度的方法,用这两种方法测量加入133Xe的惰性气体样品的结果相差8%,并提出了...     

气体裂变产物88Kr的放化分离方法

为了制备满足88Kr核参数测量的样品,本工作研究了88Kr的放化分离方法。以85Kr、125Xe为放射性示踪剂研究了活性炭柱对Kr和Xe的吸附分离条件。结果显示,在0℃下Xe能被活性炭柱快速吸附而Kr不吸附。研制了一套适用于短寿命气体裂变产物分离的装置系统,使用辐照的铀靶进行了88Kr样品的分离。Kr的收率大于90%,Xe及I的去污因子大于1×104,整个操作过程可在5min内完成。     

碳分子筛色谱技术在氡、氙分离中的应用初探

碳分子筛对氡、氙的吸附性能差异显著,可以利用其差异进行两者的分离。控制解吸温度,将吸附在碳分子筛上的氡、氙快速分离,在200～280℃之间,两者的分离系数达到99.7%,除氡系数可达到332。     

吸附法净化高温气冷堆He载气中Kr、Xe的研究

用椰子壳活性炭吸附剂固定床吸附法去除高温气冷堆He载气中Kr、Xe杂质。获得了Kr、Xe在椰子壳活性炭上的动吸附规律。考察了吸附温度、浓度、流速及床高等因素对保护作用时间、完全饱和时间、吸容量的影响,获得最佳运行参数。结果表明：采用椰子壳活性炭可以除去高温气冷堆He载气中Kr、Xe等有害杂质,满足净化系统的要求。     

AMS-14C样品制备系统的研制及其性能研究

为了开展加速器质谱仪（accelerator mass spectrometry, AMS）在¹⁴C测量方面的研究,研制了可采用锌法、氢法、氢化钛法制备¹⁴C样品的装置,该制样系统以石英玻璃为主要结构材料,分为以下三个单元：系统真空维护单元、CO₂纯化单元和CO₂还原单元。为验证此装置的可靠性,进行了系列 ¹⁴C样品的制备实验,得到的石墨产率基本达到80%,同时对商业碳粉、树木的含碳量与实验过程中测量区域对应的CO₂量进行了线性拟合,结果呈现明显的线性关系。对一批标准样品和本底样品进行AMS测试,结果显示每个样品¹²C^-的引出束流均大于20 μA,系列空白样品的测量结果表明,¹⁴C/¹²C丰度比平均值为1.061×10^-15,样品制备系统稳定且在制样过程中引入的碳污染较小,符合制样要求,现代木头样品的AMS绝对测量值为（9.13±0.05)×10^-13,与预期值~9.0×10^-13相符合。上述结果表明,该系统结构紧凑,能避免相互污染,高效且便于操作,满足AMS对¹⁴C样品的测试要求。     

活性炭高压吸附氡气技术研究

加压是提高活性炭吸氡效率的有效途径之一,但加压又伴随着不利于氡吸附的温湿度变化。为此设计并构建了消除这些不利变化的活性炭高压吸附装置,模拟了5种活性炭吸附环境,研究了动态吸附系数与压力、温度、湿度的关系。实验结果表明,增加系统压力并降低相对湿度和吸附温度,活性炭吸附氡气的动态吸附系数得到成倍的提高,高压低温低湿状态（0.6 MPa,0 ℃,20%~24%）的动态吸附系数是常压常温常湿状态（0.1 MPa,28 ℃,54%~65%）的5倍。此研究为今后开展加压吸氡技术相关影响因素的系统研究和高效除氡装置的研制打下了基础。     

活性炭对氡吸附性能的影响因素研究

为了防止室内空气氡危害人体健康，采用被动式活性炭盒法，利用带铅室的低本底NaI (Tl)闪烁探测器测量活性炭样品的γ能谱总净计数，分别研究活性炭的吸附时间、干燥性、用量和放置位置对氡吸附量的影响，精确测量室内空气中的氡浓度。结果表明，最佳吸附时间为3 d或4 d；干燥的活性炭对氡的吸附能力强，前3 d，烘干活性炭的吸附量大于未烘干活性炭，最终两者吸附量相当；当氡在活性炭中的渗透深度小于活性炭的装填深度时，不同用量的活性炭对氡的吸附量相当，随着渗透深度增大，活性炭用量多的吸附量大；在氡浓度不均匀的密闭室内，活性炭放置位置对氡的吸附量无影响。综上所述，采用活性炭盒法测量室内空气氡浓度，应采用烘干、适量的活性炭，吸附时间为3 d或4 d，且不需考虑活性炭在室内的放置位置。     

便携式氡析出率自动测量仪研究

氡析出率的可靠测量是环境氡污染治理中的关键因素。活性炭吸附法和静电收集法是氡析出率测量的常用方法,活性炭吸附法适合于在温湿度相对稳定且氡析出率变化不太大的条件下使用,静电收集法能实现快速测量,但目前静电收集式测氡仪如RAD7需对测量的氡浓度进行数据修正才能得到氡析出率。为实现氡析出率的可靠测量,南华大学基于累积集氡和静电收集法测氡的方式研制了一种便携式氡析出率自动测量仪,该测量仪无需干燥管干燥取样的气体,减少了干燥剂对集氡罩内介质表面氡析出率的影响。在自然环境下,该测量仪能准确测量氡浓度,无需借助计算机进行线性拟合处理数据,由内置微处理器将线性拟合转化为代数运算后便能根据测量的氡浓度自动计算出氡析出率。实验表明,该氡析出率自动测量仪在氡析出率标准装置上的测量值与参考值的相对偏差在5%以内。测量完毕直接得出氡析出率,方便了现场氡析出率测量的需求。     

The determination of the diffusion coefficient of radon in a porous material by injecting radon and measuring the exhalation

A means of measuring the diffusion coefficient of radon in a porous medium has been developed and demonstrated. It is applicable whether or not the medium has a distributed radon source. Radon exhalation is measured from a pair of parallel, planar surfaces as a function of time after the sample has been externally impregnated with radon and, if a distributed source is present, after the sample has developed its own radon. The exhalation has been measured by means of grab samples taken with small, flow-through scintillation cells. The method is free of approximations within the limits of the model. The model includes the porosity of the medium, the adsorption of radon on the solid matrix, and the radon absorption on any pore moisture.     

分子筛的结构表征及对痕量氙的动态吸附性能

高效吸附剂是大气放射性氙取样分析系统的核心组成部分之一,为提高探测灵敏度,需获得对大气中痕量氙具有更高吸附性能的吸附剂。研究了10种分子筛对痕量氙的动态吸附性能,利用氮气静态吸附对分子筛的孔结构进行表征,分析了孔结构特征与分子筛动态吸附性能的关系。选择吸附量较高的分子筛,进一步研究了原料气流量、吸附压力和氙浓度对动态吸附性能的影响。结果表明：5A分子筛具有较适合的孔径,对氙的动态吸附性能优于13X分子筛;ZSM-5分子筛可能因晶穴内极性较强和具有较适合的孔径,对氙的吸附能力最强;痕量氙在ZSM-5分子筛上的动态吸附系数随吸附压力的增加而线性增大,随流量增大先下降而后趋于稳定,氙浓度在7.6×10^-9~3.0×10^-8 mol/L范围内对其无明显影响。     

地下工程降氡技术的应用与现状

与开放空间相比,地下工程内空气氡含量较高,为保障内部工作和生活人员的身体健康,需进行环境空气降氡处理。目前活性炭吸附技术及静电除尘技术为地下工程局部降氡的主要技术。为保证除氡效率,活性炭吸附设备存在占地过大、能耗过高等问题,而静电除氡技术只能去除环境中未结合态氡子体,对氡气浓度及结合态氡子体无影响。通过对现有技术的介绍和对比,对新型金属有机骨架(MOFs)材料及气体膜分离组件在地下工程局部降氡的可行性进行了分析。