He等离子体辅助的纳米钨结构材料的制备

利用He等离子体辅助的方法制备了纳米钨结构材料,采用扫描电子显微镜、轻敲模式原子力显微镜对不同辐照离子剂量和功率变化条件下处理的样品形貌、表面粗糙度等特征进行了分析。结果表明,在放电功率为6 kW,离子能量为220 eV条件下,钨表面先出现纳米孔结构,随着离子辐照剂量的增加,纳米孔径逐渐增加,辐照剂量为1.0×10~(26) ions·m~(-2)时,样品表面呈现密集的无序分布的纳米丝结构层,纳米结构层的厚度也随辐照剂量的增加而增加。高分辨扫描电子显微镜的测试结果表明纳米丝根部与钨基体界面处存在大量的纳米级He泡,由此给出了纳米钨丝是由He泡演化而来的直接证据。     

NiTi合金生物医用材料表面镀类金刚石薄膜的性能研究

用脉冲电弧离子镀技术在NiTi合金生物材料表面沉积了类金刚石(DLC)薄膜.研究分析结果表明制备的DLC薄膜是四面体非晶碳薄膜;随着DLC薄膜厚度的增加,薄膜的表面粗糙度增加,薄膜中sp3的含量减少;随着sp3含量的增加,薄膜的纳米硬度升高;划痕实验表明临界载荷大于0.9 N.研究得出与NiTi合金相比,DLC薄膜能够有效地降低摩擦系数和磨损.DLC薄膜的摩擦系数主要与薄膜的硬度及薄膜中sp3的含量有关,DLC薄膜的磨损主要是轻微的磨粒磨损及疲劳磨损.     

基体温度对中频脉冲非平衡磁控溅射技术沉积类金刚石薄膜结构与性能的影响

利用中频脉冲非平衡磁控溅射技术在不同的基体温度下制备了类金刚石(DLC)薄膜,采用Raman光谱、X射线光电子能谱(XPS)、纳米压痕测试仪、椭偏仪对所制备DLC薄膜的微观结构、机械性能、光学性能进行了分析。Raman光谱和XPS结果表明,当基体温度由50℃增加到100℃时,DLC薄膜中的sp3杂化键的含量随基体温度的升高而增加,当基体温度超过100℃时,DLC薄膜中的sp3杂化键的含量随基体温度的升高而减少。纳米压痕测试表明,DLC薄膜的纳米硬度随基体温度的增加先增加而后减小,基体温度为100℃时制备的薄膜的纳米硬度最大。椭偏仪测试表明,类金刚石薄膜的折射率同样随基体温度的增加先增加而后减小,基体温度为100℃时制备的薄膜的折射率最大。以上结果说明基体温度对DLC薄膜中的sp3杂化键的含量有很大的影响,DLC薄膜的纳米硬度、折射率随薄膜中的sp3杂化键的含量的变化而变化。     

磁过滤真空阴极电弧技术弧电流对四面体非晶碳薄膜性能的影响

研究了磁过滤阴极真空电弧技术中不同弧电流(20~100 A),制备的四面体非晶碳薄膜性能的影响。通过对薄膜厚度、薄膜硬度、表面形貌以及sp3键含量随弧电流的变化结果进行了测试。结果表明,当弧电流从20增大至100 A,表征薄膜sp杂化碳含量的ID/IG从0.212增加到1.18,显示制备薄膜的sp3键含量逐渐减少,同时sp2键在逐渐增加。随着弧电流值上升,薄膜硬度增加,表明其值与弧电流值呈正相关性,高的弧电流使通过磁过滤器的大颗粒等离子体数增加,从而薄膜表面形貌易于沉积大颗粒,导致薄膜表面质量下降。因此,选择合适的弧电流值可优化Ta-C薄膜制备工艺,本文研究内容为工业应用中通过弧电流调整优化膜层综合性能提供参考。     

紫外光辐照下钛硅共掺杂类金刚石薄膜微结构的演化

采用中频磁控溅射Ti80Si20合金靶在单晶硅表面制备了钛硅共掺杂的类金刚石薄膜。利用紫外-可见光多波长Raman光谱表征薄膜微结构, 并结合FTIR光谱研究了紫外光辐照对类金刚石薄膜微结构的影响, 进一步讨论了紫外光辐照下薄膜微结构的演化机理。结果表明: 非晶结构的类金刚石薄膜出现反式聚乙炔和聚对苯乙炔类聚合物结构以及sp杂化的线型卡宾碳结构。紫外光辐照诱导薄膜微结构驰豫和重构, 薄膜Si-O和C-O键含量增加, C=C和C-H键含量减少; 同时薄膜sp²团簇尺寸减小而无序度增大。     

辅助气体压强比例对中频脉冲非平衡磁控溅射沉积类金刚石薄膜结构与性能的影响

以高纯石墨为靶材、氩气(Ar)和甲烷(CH4)为辅助气体,利用中频脉冲非平衡磁控溅射技术在不同气体压强比例下制备了类金刚石薄膜,采用原子力显微镜、拉曼光谱仪、傅立叶变换红外光谱仪、纳米压痕测试仪对所制备薄膜的表面形貌、微观结构、机械性能进行了分析.结果表明:当Ar气压强比例由17％增加到50％时,类金刚石薄膜的RMS表面粗糙度、sp3杂化键含量、纳米硬度、弹性模量随Ar气压强比例的增加而增加,当Ar气压强比例由50％增加到86％时,薄膜的RMS表面粗糙度、sp3杂化键含量、纳米硬度、弹性模量随Ar气压强比例的增加而减小.以上结果说明辅助气体压强比例对类金刚石薄膜的表面形貌、微观结构、机械性能有较大的影响.     

基片温度对强流脉冲离子束烧蚀等离子体沉积类金刚石薄膜结构和性能的影响

利用强流脉冲离子柬(High-intensity pulsed ion beam-HIPIB)烧蚀等离子体技术在Si(100)基体上沉积类金刚石(Diamond-like carbon-DLC)薄膜，基片温度的变化范围从25℃(室温)到400℃。利用Raman谱、X射线光电子谱(XPS)、X射线衍射(XRD)和原子力显微镜(AFM)研究基片温度对DLC薄膜的化学结合状态、表面粗糙度、薄膜显微硬度和薄膜内应力的影响。根据XPS和Raman谱分析得出，基片温度低于300℃时，sp3C杂化键的含量大约在40％左右；从300℃开始发生sp3C向sp2C的石墨化转变。随着沉积薄膜时基片温度的提高，DLC薄膜中sp3C的含量降低，由25℃时42．5％降到400℃时8．1％，XRD和AFM分析得出，随着基片温度的增加，DLC薄膜的表面粗糙度增大，薄膜的纳米显微硬度降低，摩擦系数提高，内应力降低。基片温度为100℃时沉积的DLC薄膜的综合性能最好，纳米显微硬度22GPa，表面粗糙度为0．75nm，摩擦系数为0．110。     

基片温度对强流脉冲离子束烧蚀等离子体沉积类金刚石薄膜结构和性能的影响

利用强流脉冲离子束 (High intensitypulsedionbeam HIPIB)烧蚀等离子体技术在Si(1 0 0 )基体上沉积类金刚石 (Dia mond likecarbon DLC)薄膜 ,基片温度的变化范围从 2 5℃ (室温 )到 40 0℃。利用Raman谱、X射线光电子谱 (XPS)、X射线衍射(XRD)和原子力显微镜 (AFM)研究基片温度对DLC薄膜的化学结合状态、表面粗糙度、薄膜显微硬度和薄膜内应力的影响。根据XPS和Raman谱分析得出 ,基片温度低于 30 0℃时 ,sp3C杂化键的含量大约在 40 %左右 ;从 30 0℃开始发生sp3C向sp2 C的石墨化转变。随着沉积薄膜时基片温度的提高 ,DLC薄膜中sp3C的含量降低 ,由 2 5℃时 42 .5 %降到 40 0℃时 8.1 % ,XRD和AFM分析得出 ,随着基片温度的增加 ,DLC薄膜的表面粗糙度增大 ,薄膜的纳米显微硬度降低 ,摩擦系数提高 ,内应力降低。基片温度为 1 0 0℃时沉积的DLC薄膜的综合性能最好 ,纳米显微硬度 2 2GPa ,表面粗糙度为 0 75nm ,摩擦系数为 0 .1 1 0。     

注入剂量对300℃下Mn+注入p型GaN薄膜的结构和磁性影响

在(0001)面的蓝宝石衬底上用低压MOCVD法生长p型GaN外延层.对p型GaN薄膜用180keV的Mn 离子注入进行磁性粒子掺杂,注入时GaN薄膜处于300℃,注入剂量分别为5.0×1015、1.0×1016和5.0×1016cm-2.对注入的样品在N2气流中进行快速热退火处理,温度为850℃,时间为30s.用超导量子干涉仪(SQUID)对样品的磁性进行了分析,在5.0×1015cm-2的注入样品中发现了较强的铁磁性;而1.0×1016和5.0×1016cm-2的Mn 离子注入样品中铁磁响应有所减弱.结合用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对在不同剂量下Mn 注入GaN薄膜的结构、形貌和成分的分析,揭示了不同剂量磁性离子注入给GaN薄膜带来的结构、形貌和相应的铁磁性变化规律,发现只有适当的注入剂量(5.0×1015cm-2)才有利于在300℃下用180keV的Mn 注入对p型GaN薄膜进行磁性离子掺杂.     

衬底偏压对四面体非晶碳膜结构和性能的影响

采用过滤阴极真空电弧技术并施加一定的衬底负偏压,在P(100)单晶硅片上制备出四面体非晶碳薄膜利用可见光Raman光谱研究薄膜的结构,通过BWF函数描述的单斜劳伦兹曲线拟合数据并获得表征曲线非对称性的耦合系数,从而反映了薄膜中sp3杂化的含量分别用原子力显微镜和纳米压入仪研究薄膜的表面形态和力学性能.结果表明:当衬底偏压为-80V时,薄膜中sp3杂化的含量最多,均方根表面粗糙度值最低(Rq=0.23nm),硬度、杨氏模量和临界刮擦载荷也最大,分别为51.49GPa、512.39GPa和11.72mN.随着衬底偏压的升高或降低,sp3键的含量减少,其它性能指标也分别降低.     

低能C离子注入单晶硅机械和摩擦学性能

采用MEVVA源将低能量(40 keV)C离子注入单晶硅,用Raman光谱和SEM对试样进行了表征,用纳米压痕仪和球-盘式摩擦磨损试验机分别测试了试样硬度、弹性模量和摩擦因数.结果显示,低剂量下,试样硬度基本保持不变,而弹性模量增加;当C离子注入剂量为2×1016 cm-2时,样品出现明显非晶化,硬度开始下降.注样表面摩擦因数升高,这是由于C离子注入引起的表面损伤所致.     

TiAlN和TiCrAlSiCN硬质薄膜微观结构与摩擦学性能研究

为改善H13钢的耐磨性能,本文采用工业型多弧离子镀设备在H13钢表面沉积耐磨硬质薄膜。借助扫描电子显微镜、X射线衍射仪、X射线光电子能谱仪、透射电子显微镜、维氏硬度计、摩擦磨损仪测试与分析TiAlN和TiCrAlSiCN薄膜的微观结构、硬度和摩擦学性能。低Al含量的TiAlN薄膜含面心立方结构的TiAlN固溶体和金属Ti相,TiAlN的200晶面呈择优取向;高Al含量的TiAlN薄膜为面心立方结构的TiAlN固溶体,111晶面呈择优取向。低Al含量的TiAlN薄膜硬度低(1871HV_(10 g))、高摩擦系数(0.8)和高磨损率(9.53×10~(-6)mm~3/N·m),高铝含量的TiAlN薄膜具有高硬度(3521 HV_(10 g))、摩擦系数明显下降(0.59)。TiAlN薄膜中加入Cr、Si和C元素形成的TiCrAlSiCN薄膜,其结构为纳米晶和非晶的复合结构,摩擦系数和磨损率降低是由于非晶相起减摩作用、纳米晶氮化物起耐磨作用;尤其低Si高C含量TiCrAlSiCN薄膜具有低摩擦系数(0.48)和磨损率(7.28×10~(-6)mm~3/(N·m)),高硬度(3613 HV_(10 g))。     

射频辉光放电自偏压对类金刚石碳膜结构和性能的影响

采用高压探头示波器系统研究了射频辉光放电参数对自偏压的影响规律.结果发现自偏压随着射频功率平方根而线性增加,随纯Ar和Ar,C2H2混合气体气压的降低而降低,自偏压随C2H2的比率增大而增加,而且,射频输入功率在500和700 W下,由射频辉光放电所制备的类金刚石薄膜分别通过Raman光谱和纳米压痕技术测试,研究了这些薄膜的微观结构和机械性能.功率500 W制备的类金刚石薄膜(ID/IG为0.66)较700W制备的类金刚石薄膜(ID/IG为1.44)具有较高的硬度和sp3键含量,表明在500 W功率下制备的类金刚石薄膜中有高含量的sp3键.     

电弧增强磁控溅射制备的纳米复合Si-C-N超硬薄膜的结构与性能

耐磨、韧性好的超硬薄膜工程应用价值大。采用电弧增强磁控溅射(AEMS)技术在GCr15轴承钢表面制备了纳米复合Si-C-N超硬薄膜,研究了薄膜的形貌、相组成、硬度、韧性和摩擦磨损性能。结果表明:薄膜中纳米SiC与Si3N4晶体弥散分布于C-C,C=C以及N-C组成的非晶相基体中,形成了纳米晶/非晶复合组织结构,显著提高了薄膜的硬度和韧性,增强了薄膜的抗摩擦磨损性能;薄膜的硬度为(36.5±3.9)GPa,断裂韧性为(4.15±0.28)MPa.m1/2,稳定摩擦系数为0.27左右。     

氦离子辐照下钨纳米丝的自保护行为

采用低能量(200 eV)大流强的He⁺辐照多晶钨材料,辐照温度为1023 K和1373 K,辐照剂量为1.0×10²⁵~1.0×10²⁶ ions/m²。用称重、扫描电子显微镜、导电原子力显微镜等手段分析辐照后钨材料的质量损失、表面形貌和内表面缺陷分布,研究了刻蚀速率与表面形貌的关系。结果表明,具有粗糙钨纳米丝表面的钨样品刻蚀速率只有平滑表面的30%。其原因是,在大流强He⁺辐照下钨表面纳米丝的形成阻碍钨原子的溅射。这也意味着,钨纳米丝表面的形成可作为钨材料的自保护结构层,抑制ITER相关辐照下的强刻蚀。     

基片温度对脉冲激光沉积CNx薄膜的组织结构和摩擦学性能的影响

采用脉冲激光烧蚀氮化碳薄膜靶,在室温至450℃基片温度下制备了CNx薄膜.利用扫描电镜、X射线衍射仪、X射线光电子谱仪和拉曼光谱仪等对薄膜的形貌、结晶性和结合键状态进行了表征.采用球-盘式摩擦仪测试了薄膜在大气中(相对湿度60％～62％)的摩擦磨损性能.结果表明:所得CNx薄膜均呈非晶状态,表面形貌与基片温度无关.随着基片温度的升高,薄膜含氮量由原子分数25.3％下降至21.2％,膜中sp3C-C键的含量增加且在300℃时达到最高,N-sp3C键的含量下降且在150℃时最高;拉曼谱中ID/IG比值上升,G峰蓝移且半高宽下降,薄膜结构有序度升高-石墨化程度增加;薄膜的摩擦系数从0.23下降至0.13,磨损率从3.0× 10-15 m3N-1m-1上升至9.3×10-15 m3N-1m-1.     

射频磁控溅射制备类金刚石薄膜的特性

采用射频磁控溅射技术,用高纯石墨靶在单晶硅片、抛光不锈钢片上制备了类金刚石薄膜(DLC)。采用Raman光谱、原子力显微镜、显微硬度分析仪,表征了类金刚石薄膜的微观结构、表面形貌、硬度。结果表明,制备的类金刚石薄膜中含sp2、sp3杂化碳键,具有典型的类金刚石结构特征。计算表明,对应sp3杂化碳原子含量的ID1IG为3.18;薄膜的表面十分平整光滑,表面粗糙度极低,平均粗糙度Ra为0.17 nm;薄膜硬度可以高达30.8 GPa。     

电弧离子镀TiSiN薄膜的结构及摩擦性能

为实现电弧离子镀TiSiN薄膜成分可控,通过改变靶的相对电流在304不锈钢表面沉积TiSiN薄膜,采用厚度仪、能谱仪、扫描电镜、X射线衍射仪及摩擦试验研究了其形貌、结构及摩擦性能。结果表明:TiSiN薄膜中Si以非晶态Si3N4形式存在,抑制了面心立方结构的Ti N晶粒生长,形成纳米晶Ti N/非晶Si3N4(nc-Ti N/α-Si3N4)纳米复合结构;与Ti N薄膜相比,TiSiN薄膜具有更平整的表面,Si含量为4.08%(原子分数)时薄膜表面最光滑平整;Ti N薄膜的硬度为2 312 HK左右,掺杂Si元素后,由于细晶强化作用,薄膜的硬度显著提高,Si含量为2.76%(原子分数)时达到最大值,约为3 315 HK;进一步增加Si含量,TiSiN薄膜硬度略有下降;TiSiN薄膜的摩擦系数明显低于Ti N薄膜,且随着Si含量增加,摩擦系数逐渐变小,在Si含量为2.76%和4.08%(原子分数)时低至0.4左右。     

磁控溅射非晶CNx薄膜的热稳定性研究

为了研究非晶CNx薄膜的热稳定性,采用射频磁控溅射方法沉积了非晶CNx薄膜样品,并在真空中退火至900℃,利用FTIR,Raman和XPS谱探讨了高温退火对CNx薄膜化学成分及键合结构的影响.研究表明:CNx薄膜样品中N原子分别与sp、sp2和sp3杂化状态的C原子相结合,退火处理极大地影响了CN键合结构的稳定性;当退火温度低于600℃时,膜内N含量的损失较少,CNx薄膜的热稳定性较好,退火温度超过600℃时,将导致CNx膜中大多数C、N间的键合分离,造成N大量损失,膜的热稳定性下降;退火可促使膜内sp3型键向sp2型键转变,在膜中形成大量的sp2型C键,导致CNx膜的石墨化.     

强流脉冲电子束辐照TiN薄膜表面形貌与性能研究

利用强流脉冲电子束对Ti N薄膜进行辐照处理。辐照加速电压25 k V,辐照能量密度5 J/cm2,脉冲次数10,20次。使用扫描电镜观察强流脉冲电子束辐照后薄膜表面与截面形貌,原子力显微镜测试薄膜表面粗糙度,X射线衍射测试表面物相组织,划痕仪、纳米硬度计和摩擦试验机测试薄膜机械性能。研究表明:强流脉冲电子束辐照后,Ti N薄膜表面发生了重熔,薄膜表面粗糙度增加,薄膜的物相组织、纳米硬度和摩擦系数没有发生明显变化。强流脉冲电子束辐照可以增加薄膜与基体的结合力,从7.4增加到15 N。