3-氯-5-甲基哒嗪的合成研究

文章介绍了标题化合物的合成方法.以柠康酸酐(2-甲基顺丁烯二酸酐)和水合肼作为起始原料,反应后再通过氯代反应、与水合肼反应、脱肼基共4步反应,合成了目标化合物,并经IR、1HNMR等对其结构进行了表征.本合成反应条件温和、原料易得、操作简便,适合于工业化生产.反应总收率为27%.     

4-氟-2-氨基吡啶的合成研究

介绍了标题化合物的合成方法。以4-氯吡啶盐酸盐为起始原料,与甲酰胺反应、霍夫曼降解反应和氟取代反应合成了目标化合物,并经MS和1H NMR对其结构进行了表征。本合成路线原料易得,操作简便,后处理方便,适合于工业化生产。反应总收率27%。     

2,3-二氯-5-碘吡啶的合成研究

介绍了标题化合物的合成方法。以2,3-二氯吡啶为起始原料,经甲氧基取代、甲氧基水解、碘代和氯代反应合成了目标化合物,并经MS和1H NMR对其结构进行了表征。本合成路线原料易得、操作简便,适合于工业化生产。反应总收率51%。     

2-(吡啶-4-基)乙腈的合成

文章介绍了标题化合物的合成方法。以4-氯吡啶盐酸盐和氰乙酸乙酯作为起始原料,经两步反应,合成了目标化合物,并经MS和1HNMR对其结构进行了表征。本合成反应原料易得、条件温和、操作简便,适合工业化生产。反应总收率为84.5%。     

(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈的合成与表征

探讨了合成(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈的新工艺路线,即以L-脯氨酸为原料,经N-氯乙酰化、羧基氨基化和酰胺脱水反应合成目标化合物。目标化合物及各中间体的结构采用1HNMR和MS进行了确定。此外,详细研究了反应条件的影响,得到了优化的反应条件。目标产物的总收率可达42.3%。该合成路线具有原料便宜易得、操作简单、条件温和等优点,具有很好的市场应用前景。     

4-氯-1-甲基-3-硝基-2(1H)-喹啉酮的合成

以N-甲基苯胺为起始原料,经过环合反应制得4-羟基-1-甲基-2(1H)-喹啉酮,再经硝化和氯代反应合成了目标化合物,该方法所用原料廉价易得,产物处理简单,适合工业化生产,总收率可达51.9%。     

3-氯-2,6-二硝基喹喔啉的合成工艺研究

喹喔啉为一类重要的苯并吡嗪类杂环化合物,喹喔啉衍生物在医药及化工合成领域具有重要的作用.3-氯-2,6-二硝基喹喔啉是一种重要医药化工中间体.本文以2-羟基喹喔啉为原料,经硝化反应和氯代反应两步反应得到目标化合物.该合成方法操作简便、后处理操作简便,花费时间少且产物纯度高、收率也较高,产品收率为58.2％,适合工业化生...     

4-氯-6-甲氧基-7-[3-(4-吗啉基)丙氧基]喹啉的合成

标题化合物是合成c-Met激酶抑制剂Foretinib的重要中间体.以2-甲氧基-5-硝基苯酚为原料,在碳酸钾及碘化钾存在下与1-溴-3-氯丙烷发生醚化反应,然后再与吗啉发生亲核取代反应,且将醚化及亲核取代两步反应合为一锅反应.再经铁粉还原、与米氏酸缩合、高温环合、氯代共6步反应制得目标化合物,反应总收率为32.4％....     

3-甲氧基-5,6-二氨基-2-硝基吡啶的合成

研究了以3-氯-5-甲氧基-2,6-二硝基吡啶为原料,通过甲氧化、硝化、氨化合成3-甲氧基-5,6-二氨基-2-硝基吡啶,该化合物的结构通过IR,1H NMR,MS和元素分析进行了表征,确认为目标化合物。分析了3-甲氧基-5-氯-2,6-二硝基吡啶的氯基和硝基的反应活性。     

3-氯-4-甲基哒嗪的合成研究

介绍了标题化合物的合成方法。以柠康酸酐和水合肼为起始原料,经环合、氯代、水合肼取代、脱肼基共4步反应合成了目标化合物,并经1HNMR等对其结构进行了表征。本合成反应条件温和、原料易得、操作简便,适合于工业化生产。反应总收率为30%。     

单烷基化合成双十二胺的工艺研究

以十二胺和1-溴代十二烷为原料,研究了单烷基化反应合成双十二胺的最佳合成工艺条件,考察了原料配比、1-溴代十二烷的滴加时间、反应时间、反应温度对产物产率的影响。研究结果表明：原料配比、滴加时间、反应时间和反应温度是影响产物产率的主要因素,其中原料配比影响最大。其最佳工艺条件为：n（1-溴代十二烷）：n（十二胺）=1．0：1．2,1-溴代十二烷滴加时间为3h,反应时间为7h,反应温度为81℃,其对应的产率为92．4％。     

N-乙基-2,3-双氧哌嗪的工艺探索

以草酸二乙醇和N-乙基乙二胺为主要原料,经过缩合反应合成N-乙基-2,3-双氧派嗪,考察了溶剂及用量、物料配比、反应温度及时间、草酸二乙酯的滴加时间等因素对收率的影响,并通过正交实验对反应条件进行优化.在优化条件下,N-乙基-2,3-双氧派嗪的的收率可达81.52%.并在此条件下,尝试将传统的非均相反转变为均相反应,使...     

醋酐与苯酚酯化合成醋酸苯酯的研究

采用醋酐、苯酚为原料酯化合成醋酸苯酯。无催化剂情况下,考察了原料摩尔比、反应温度对醋酸苯酯收率的影响。发现适当提高反应温度可以增加醋酸苯酯收率,反应温度在130℃,醋酐与苯酚摩尔比值为1.2条件下,醋酸苯酯收率达到99%(以苯酚计)以上。同时,还研究了自制固体酸催化剂在该反应中的催化性能。结果表明,该催化剂具有良好的催化性能,110℃下,醋酸苯酯收率达到99.3%。     

二氢茉莉酮酸甲酯的合成研究

以环戊酮与正戊醛为原料,经缩合、异构化反应、Michael加成、高温脱羧四步反应合成了香料化合物二氢茉莉酮酸甲酯,总收率达61%,产品经元素分析、核磁共振、红外光谱、质谱表征。此合成工艺步骤短、收率高、原料易得,已成功应用于工业化生产。     

对氯苯磺酰氯的合成研究

以氯苯为原料 ,合成了对氯苯磺酰氯。产品收率达 87%以上。在氯磺化反应中引入了四氯化碳溶剂 ,在反应后期加入氯化钠。用正交实验确定了最佳原料配比 :n(氯苯 )∶n(氯磺酸 )∶n(氯化钠 ) =1 .0 0∶ 3.0 0∶ 0 .0 4。改进后产品收率由 80 .5 7%提高到 87.68%。本工艺原料利用率高 ,废弃物排放量小。     

5,6-二甲基苯并咪唑硝化反应研究

5,6-二甲基苯并咪唑是合成维生素B12的重要前期原料,合成路线为以3,4-二甲基苯胺为原料,经过乙酰化、硝化、水解、还原、环合5步反应,总收率在40%左右。为了提高产品收率和质量,重点研究了影响收率的硝化反应。影响硝化反应的重要工艺指标有硝化反应的温度、硝化反应时间和硝化剂的物质的量。通过对5,6-二甲基苯并咪唑硝化工艺的实验研究,得到最佳反应条件为硝化反应温度为30～45℃,硝化反应时间为30 min,硝化剂用量为理论物质的量的1.6倍,5步反应的总收率可高达50.3%。     

头孢甲肟酸合成工艺的优化

在头孢酸合成生产中,借助原料分析,采用了高效液相法测定反应原料残余量的方法,对生产中影响收率的关键工序进行工艺优化。优化工艺条件为:n(AE-活性酯)∶n(7-氨基头胞烷酸)、反应温度15～25℃、反应时间1h、原料的残留浓度1.60%以下,此条件下产品收率提高至90%以上,并且每批产量均比较稳定。     

2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸的合成及表征

以乙酰丙酸为原料,通过溴代,环化等反应,制备了2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸。考察了各种反应条件对反应收率的影响,其中溴代产物总收率超过90%,总收率达到70%,并对合成产物进行了表征     

氟达拉宾合成工艺的研究

目的：以2,6-二乙酰氨基嘌呤起始原料合成氟达拉滨。方法：以2,6-二乙酰氨基嘌呤为起始原料,经过成苷、水解、氟取代、脱保护反应制备得到氟达拉滨。结论：产品经过HPLC检测,纯度98．8％。其化学结构通过核磁共振氢谱确证,最终收率为30．8纵以2,6-二乙酰氨基嘌呤计）。该合成工艺路线简单,反应步骤短,反应收率较高,利于实现工业化。     

三氯蔗糖的合成工艺优化

以蔗糖为起始原料，经酯交换、Vilsmeier氯化、脱乙酰基三步化学反应合成三氯蔗糖。该方法操作简单，条件温和，原料价廉易得，总收率由文献方法的35％提高到39．4％，适合于工业化生产。