微波法合成交联马铃薯淀粉的工艺研究

以马铃薯淀粉为原料,三偏磷酸钠为交联剂,在微波辐射条件下制备交联淀粉。以结合磷为评价指标,探讨了微波加热时间、pH、淀粉质量分数和三偏磷酸钠的用量四个因素对交联马铃薯淀粉交联度的影响。通过单因素和正交试验,获得微波法制备交联马铃薯淀粉的较佳工艺参数为:马铃薯淀粉质量分数为30%,三偏磷酸钠用量为淀粉质量(干基)的0.3%,反应pH 10,时间4min。在此条件下制得结合磷含量为0.0305%的交联马铃薯淀粉。分别采用扫描电镜和红外光谱仪对产品结构进行表征。扫描电镜显示淀粉颗粒表面受到侵蚀,部分颗粒出现凹陷,红外光谱图显示在1050 970cm-1处P=O吸收峰加强,证明淀粉确实发生了交联反应。     

戊二酸淀粉酯的水相法制备及其理化性质研究

以玉米淀粉为原料,戊二酸酐为酯化剂,蒸馏水为反应溶剂,研究并分析了在制备戊二酸淀粉酯的过程中淀粉乳初始浓度、反应时间、反应温度、体系p H值和戊二酸酐用量对产物取代度的影响。通过单因素实验和正交实验,得出制备戊二酸淀粉酯的最佳工艺条件:淀粉乳浓度为40%(质量分数,下同),反应时间为2 h,反应温度35℃,体系p H为8.5。采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射仪(XRD)及扫描电子显微镜(SEM)对原玉米淀粉和不同取代度的产物进行了结构表征分析。FT-IR显示戊二酸淀粉酯在1733 cm-1处和1555 cm-1处出现了新的吸收峰,其中1733 cm-1处为C=O的伸缩振动吸收峰,1555 cm-1处为游离的-COO-的反对称伸缩振动吸收峰,表明了淀粉分子中成功接入了戊二酸基团;XRD分析显示改性后的淀粉仍属于A型结晶结构,表明了反应主要发生在无定形区。     

甘薯淀粉辛烯基琥珀酸酯物化性质的研究

以甘薯淀粉为参照,采用扫描电镜分析、红外光谱、差示扫描量热分析、快速粘度分析等现代仪器分析方法对甘薯淀粉辛烯基琥珀酸酯的颗粒形貌、结构特征、热力学特性、黏度特性等物化性质进行了测定和研究。结果表明,甘薯淀粉经辛烯基琥珀酸酐酯化后,其颗粒表面出现不同程度的凹陷和破裂,说明酯化反应发生在淀粉颗粒表面;产品的红外光谱在1718 cm-1和1554 cm-1处出现新的吸收峰,其中1718 cm-1处的吸收峰表明酯羰基的存在,说明分子中引入了新的官能团,1554 cm-1处出现的特征峰是缘于RCOO-不对称的伸缩振动;产品的起始糊化温度、峰值糊化温度、糊化结束温度和糊化热焓值降低,说明淀粉结晶结构的致密程度下降;随着产品取代度的增加,淀粉糊峰值粘度升高,出峰时间提前,糊化温度降低。     

超声辅助醇沉法制备淀粉纳米颗粒同步包埋叶黄素

为制备叶黄素淀粉纳米颗粒(SNPs-叶黄素)，以木薯淀粉为原料，叶黄素醇溶液为非溶剂相，通过超声辅助醇沉法制备淀粉纳米颗粒，同步实现对叶黄素的包埋负载。合理平衡叶黄素包埋量及包埋率两个目标参数，在质量分数为3%淀粉乳、叶黄素溶液质量浓度1 mg/mL、淀粉乳与叶黄素醇溶液体积比3∶10条件下，对叶黄素的包埋量达(57.62±0.36)mg/g，包埋率(40.33±0.56)%。场地发射扫描电镜显示同步包埋叶黄素未对淀粉纳米颗粒形貌产生显著影响，均为表面光滑的球状或椭圆状颗粒。激光纳米粒度仪显示SNPs-叶黄素尺寸分布在200～600 nm范围。傅里叶红外光谱显示SNPs-叶黄素在2 856 cm-1处出现叶黄素的C-H特征峰，在1 645 cm-1处H-O-H的振动发生蓝移。X射线衍射显示，与SNPs的大包峰相比，SNPs-叶黄素在7.8，13.1和20.9出现V型淀粉特征衍射峰。贮藏稳定性试验表明，在30 d内，室温(25 ℃)和升温条件下(50 ℃)，SNPs-叶黄素中叶黄素的保留率高于叶黄素原料药。     

环氧化橡胶籽油的合成研究

以浓硫酸作催化剂,用冰乙酸与双氧水、橡胶籽油合成环氧化橡胶籽油,对环氧化合成体系中的有机酸类型、用量及双氧水质量分数等影响环氧值的若干因素进行了研究。通过正交试验确定了最佳合成工艺条件为:橡胶籽油100 g,冰乙酸15 g,质量分数为30%的双氧水120 g,反应温度65℃,反应时间6 h。最佳条件下产物环氧值为5.56%。产品红外分析表明,在3 009 cm-1处的原料C C双键结构峰消失,在824、725 cm-1处呈现出环氧键伸缩振动的特征吸收峰。     

溶剂法制备戊二酸淀粉酯及其性质研究

以玉米淀粉为原料,戊二酸酐为酯化剂,探讨了在乙醇溶剂中制备戊二酸淀粉酯的过程中淀粉乳初始浓度、反应时间、反应温度和体系p H值对产物取代度的影响,得到制备戊二酸淀粉酯的工艺条件:淀粉乳浓度35%(质量分数,下同),反应时间3 h,反应温度35℃,体系p H为8.5。采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)及差示扫描量热仪(DSC)对产物进行了表征。结果表明:戊二酸淀粉酯中新出现了1733 cm-1处C=O的伸缩振动吸收峰,1555 cm-1处游离的-COO-的反对称伸缩振动吸收峰,说明淀粉分子酯化成功;改性淀粉颗粒表面出现了不同程度的凹陷和破裂;XRD分析显示淀粉改性后仍属于A型晶体结构,表明了反应主要发生在无定形区。DSC热分析说明改性后的淀粉糊化温度及糊化焓值均降低;布拉班德粘度分析则表明了改性后的淀粉峰值粘度有很大的提升。     

戊二酸蜡质玉米淀粉酯的制备及理化性质研究

以原蜡质玉米淀粉为原料,戊二酸酐为酯化剂,乙醇为反应溶剂制备戊二酸淀粉酯(EGAS)。采用傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）及布拉班德粘度仪等对样品进行表征及理化性能分析。结果表明：FT-IR显示戊二酸淀粉酯在1730 cm-1处和1565 cm-1处出现了新的吸收峰,其中1730 cm-1处为C=O的伸缩振动吸收峰,1565 cm-1处为游离的-COO-的反对称伸缩振动吸收峰,表明了淀粉分子中成功接入了戊二酸基团;改性前后淀粉的表观形貌变化,证实了反应不仅发生在淀粉颗粒表面,也发生在淀粉颗粒内部;XRD分析显示改性后的淀粉仍属于A型结晶结构,表明了反应主要发生在无定形区;布拉班德粘度分析则表明了改性后的淀粉（DS=0.0450）峰值粘度提高了2.33倍;EGAS的冻融稳定性和抗剪切力均强于原淀粉,糊的透明度得到改善。     

西米辛烯基琥珀酸淀粉酯的结构表征及性质研究

采用现代仪器分析方法对西米辛烯基琥珀酸淀粉酯的结构特征、颗粒形貌、粒径分布、乳化性、糊粘度等性质进行了测定和研究,并以西米原淀粉作为参照。结果表明,西米淀粉经辛烯基琥珀酸酐处理后,产品的红外光谱在1570cm-1和1714cm-1处出现新的吸收峰,608cm-1处吸收峰加强;颗粒表面受到损害,形状发生不规则变化;颗粒粒径分布不均,平均粒径大于西米原淀粉;乳化能力和乳化稳定性有显著提高;糊粘度明显增大,热糊稳定性高,凝沉性较弱。为进一步研究西米辛烯基琥珀酸淀粉酯的开发应用提供了一定理论依据。     

辛烯基琥珀酸糊精酯的制备及其乳化性的研究

研究了辛烯基琥珀酸糊精酯的合成工艺以及其乳化性能,并以产品的取代度(DS)为指标,对该酯化工艺的影响因素进行了单因素实验。实验结果表明在OSA添加量为糊精干基3%的条件下,最佳的工艺条件为:麦芽糊精乳质量分数40%,反应体系pH值8.5,反应温度35℃,反应时间5 h;经红外光谱扫描后,产品在1725 cm-1处有C=O伸缩振动吸收峰,在1574 cm-1处有C=C伸缩振动吸收峰;糊精酯可以作为乳化剂应用于饮料乳液的制备,随着DE值的增大,其乳化油滴的能力降低。     

辛烯基琥珀酸淀粉酯的酶促合成及性能分析

以马铃薯原淀粉为原料,采用单因素和正交试验方法研究酶法合成辛烯基琥珀酸淀粉酯,从脂肪酶用量、底物比、反应温度、反应时间四个方面研究辛烯基琥珀酸淀粉酯的最佳制备工艺,其结果为:脂肪酶添加量22g/kg,辛烯基琥珀酸酐与淀粉质量比2∶1,反应时间48h,反应温度60℃。采用最佳工艺得到产品的取代度为0.042。利用红外、扫描电镜、淀粉-碘复合物吸收谱对所得到的辛烯基琥珀酸淀粉酯的结构进行分析。红外分析结果显示,淀粉酯在1728.13cm-1处出现了羰基的特征吸收峰;扫描电镜和淀粉-碘复合物紫外吸收光谱分析显示,酶法改性仅对淀粉颗粒表面造成了少数损伤,酯化反应主要发生在淀粉的无定形区,其晶体结构并未发生改变;同时其乳化能力和乳化稳定性的应用实验得到了较好的测试效果。毒理学实验证明酶法产品安全性可靠,完全可应用于食品加工制品中。     

基于响应面法氧化辛烯基琥珀酸糯玉米淀粉酯制备的优化研究

以糯玉米淀粉为原料,先对其氧化处理,然后用辛烯基琥珀酸酐对氧化淀粉进行酯化.在单因素基础上选取影响酯化取代度明显的四个因素(pH值、反应温度、淀粉乳浓度、反应时间)在酸酐加入量为3%及酸酐用乙醇稀释5倍的前提下进行响应面设计,得出了最优条件:pH值为8.4,反应温度为36%,淀粉乳质量分数为40%,反应时间为3.5 h,酯化剂用量3%(占淀粉干基比),此时制备产品的取代度可达0.0196.     

响应面法优化氧化辛烯基琥珀酸甘薯淀粉酯的制备工艺

以氧化甘薯淀粉(oxidation sweet potato starch,OSPS)为原料,制备氧化辛烯基琥珀酸甘薯淀粉酯(octenyl succinate anhydride-oxidation sweet potato starch,OSA-OSPS)。运用响应面分析(response surface method analysis,RSA)辛烯基琥珀酸酐(octenyl succinate anhydride,OSA)添加量、pH值、温度和时间对OSA-OSPS取代度(degree of substitution,DS)的影响,得出最佳制备工艺：酸酐添加量7%、pH8.40、温度40℃,反应时间10h。采用快速黏度分析仪(rapid viscosity analyzer,RVA)分析表明：氧化甘薯淀粉峰值黏度较低,而经过OSA酯化后,峰值黏度又会有一定程度的提高,且随DS的增加呈上升趋势。     

大米抗性辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备及特性分析

为探究抗性淀粉制备新途径,提高大米特别是碎米资源的利用价值,以大米淀粉为原料,水相法制备大米辛烯基琥珀酸淀粉酯（OSA淀粉）,以取代度DS和反应效率RE为考察指标,探讨反应温度、反应pH、酸酐滴加时间和淀粉浆浓度对DS和RE的影响。对OSA淀粉进行湿热处理,探究湿热处理时间对抗性淀粉含量和理化特性的影响,并进行体外消化试验。结果表明:制备OSA淀粉适合的工艺条件为反应温度40 ℃、反应pH为9.0、酸酐滴加时间为4 h、淀粉乳浓度30%,此条件下得到的OSA淀粉DS为1.3915,RE为78.2%。将此条件获得的OSA淀粉湿热处理18 h,抗性淀粉含量从25.2%增加至42.2%。在模拟胃肠道中消化水解率为58.8%。     

Preparation and properties of octenyl succinic anhydride modified potato starch

Potato starch was esterified with octenyl succinic anhydride (OSA) in aqueous slurry systems and the major factors affecting the esterification were systematically investigated. The physico-chemical properties of the products were determined by means of Fourier transform infrared (FT-IR) spectroscopy, scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction and a viscosity analyser (VA). The results indicated that suitable parameters for the preparation of OSA starch from potato in aqueous slurry systems were as follows: concentration of starch slurry, 35% (in proportion to water, w/w), reaction period, 3 h, pH of reaction system, 8.0, reaction temperature, 35 °C, amount of OSA, 3% (in proportion to starch, w/w), OSA dilution-fold, 5. The degree of substitution (DS) was 0.017 and the reaction efficiency (RE) was 72 ± 1.8%. FT-IR spectroscopy showed characteristic absorption of the ester carbonyl groups in the OSA starch at 1724 cm⁻¹. SEM and X-ray diffraction revealed that OSA groups acted by first attacking the surface and some pores formed, but OSA modification caused little change in the crystalline pattern of potato starch (DS 0.045). Apparent pastiness measurement indicated that the starch derivatives gelatinized within a shorter time to achieve higher viscosities over the range of designed concentration of OSA potato starch.     

Chemical composition,digestibility and emulsification properties of octenyl succinic esters of various starches

Octenyl succinate starches are commonly used as emulsifiers and texturizing agents in many food-systems. Rice, tapioca, corn, wheat and potato starches were modified with octenyl succinic anhydride (OSA) at 3% level. Structural characterization, molecular weight, starch digestibility and physical properties of starch granule stabilized emulsions were studied for modified starches. Modified potato (0.022) and wheat (0.018) starches had the highest and lowest degrees of OSA substitution, respectively. For all starches, amylose and amylopectin molecular mass was significantly (P < 0.05) lower for OSA starches. OSA modification may have hydrolyzed the small amylose and amylopectin chains, or caused rearrangement of the starch molecules. Although the starch modification improved emulsification properties, botanical source showed more influence on this parameter. Overall, botanical source had more influence on functional properties than degree of substitution. Further studies on OSA group distribution and fine molecular structure of amylopectin and relationship with functional properties will be important.     

辛烯基琥珀酸芋头淀粉酯的制备工艺优化及理化性质分析

以奉化芋头淀粉为原料,辛烯基琥珀酸酐（Octenyl Succinic Anhydride,OSA）为酯化剂,制备了辛烯基琥珀酸芋头淀粉酯（Octenyl Succinicmodified Taro Starch,OSTS）。采用高效液相法测定淀粉酯的取代度(degree of substitution,DS),并以DS为响应值,通过单因素实验和响应面法优化酯化条件,然后测定了OSTS的疏水性、X射线衍射、微观形貌等理化性质。结果表明,最佳工艺为:淀粉浓度40%（w/v）,pH8.5,反应时间2.5 h,反应温度41 ℃,在此条件下获得的OSTS的取代度为0.02069。经酯化后,奉化芋头淀粉的表面疏水性增加,接触角从86.2°变为120.9°;淀粉晶型未受影响,即OSA与芋头淀粉的酯化反应优先发生在淀粉颗粒表面;相对结晶度由19.04%降至15.20%。该研究可为小粒径淀粉的高效辛烯基琥珀酸酐酯化提供理论依据。     

辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉乳化性质的研究

研究了辛烯基琥珀酸蜡质玉米淀粉（OSAWM淀粉）的乳化性质,其乳化活性和乳化稳定性随着淀粉用量、pH值、离子浓度的升高而增高;随着DHA藻油用量、DE值的升高而降低。OSAWM淀粉-DHA藻油乳状液油滴粒径较小,两峰值对应的粒径分别为0．46μm和50．11μm,其微胶囊粉末为近似球形,其包埋效率为92．21％,反映出OSAWM淀粉具有优良的乳化性能。     

辛烯基琥珀酸淀粉酯的糊化性质研究

通过合成不同取代度的辛烯基琥珀酸淀粉酯,研究不同淀粉糊产品的透明度、黏度、冻融稳定性和乳化性能。结果表明,氯化钠和柠檬酸显著降低淀粉糊的黏度和透明度,蔗糖则使黏度和透明度稍有增加。该淀粉糊具有剪切变稀现象,属于假塑性流体,黏度随着该淀粉酯取代度的增加而增加,冻融稳定性较低,在淀粉酯的质量分数为1.2%时,乳化性能较好。     

Synthesis of Octenyl Succinic Derivative of Mechanically Activated Indica Rice Starch

Indica rice starch was mechanically activated by ball milling and then esterified by octenyl succinic anhydride (OSA) in aqueous slurry systems. The process of esterification was studied with respect to the time of mechanical activation, OSA/starch ratio, temperature, pH, starch slurry concentration and reaction time. The effects of these reaction conditions were evaluated on the basis of degree of substitution (DS) and reaction efficiency (RE). The results indicated that mechanical activation could enhance the reaction of OSA and starch. The DS and RE of OSA starch increased sharply when the time of mechanical activation increased from 0 h to 10 h, after which it was not significantly affected until 50h. The suitable conditions for the synthesis of OSA starch from Indica rice starch that was mechanically activated for 10 h (MAIS10) were an OSA/starch ratio 3%, temperature 35°C, pH 8.5, starch slurry concentration 12.5% and reaction time 3h. For native Indica rice starch (NIS), all conditions were identical to MAIS10 except for the starch slurry concentration of 40% and reaction time of 4 h. The maximum DS and RE of OSA‐MAIS10 (0.02037, 88.03%) was higher than that of OSA‐NIS (0.01700, 73.46%) at OSA/starch ratio 3%. The esterification of MAIS10 with OSA showed a low sensitivity to pH and a higher stability than OSA‐NIS. Scanning electron microscopy (SEM) revealed that the modified OSA starches did not show any detectable change in the morphological structural characteristics. The esterification between OSA and starch was confirmed by Fourier transform infrared (FT‐IR) spectroscopy.