气相色谱法测定唑来膦酸原药中乙醇、丙酮、四氢呋喃、氯苯残留量

建立气相色谱法测定唑来膦酸中乙醇、丙酮、四氢呋喃和氯苯的残留量.采用5％苯基-95％二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱,以氮气为载气,采取顶空进样,用FID检测测定残留溶剂的含量.结果表明:乙醇质量浓度在0.91～91.32μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998,回收率为95.89％,最低检测限为0.22μg/mL;丙酮质量浓度在0.38～113.04μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,回收率为95.22％,最低检测限为0.06μg/mL;四氢呋喃质量浓度在0.33～11.04μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,回收率为95.33％,最低检测限为0.17μg/mL;氯苯质量浓度在0.20～8.16μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9996,回收率为96.67％,最低检测限为0.06μg/mL.     

粘细菌X21的分离鉴定及产物活性研究

从土壤中分离到一株粘细菌,通过子实体形态、生理生化试验及16S rDNA同源性序列分析,确定该菌株为橙色粘球菌Myxococcus fulvus X21.研究发现,粘细菌的甲醇粗提物对金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌和稻瘟霉等多种致病菌都有较强的抑制作用,而且在低浓度下(10 μg/mL)就能够使稻瘟霉菌丝出现多分枝肿胀等形变.另外对肿瘤细胞也有不同程度的抑制作用,其中对K562的IC50值为11 μg/mL,对Mf-7和Hela也表现出较高的抑制活性,IC50值分别为163μg/mL和52μg/mL.     

复合分散剂在反相悬浮制备吸水树脂中的应用

针对反相悬浮法制备丙烯酸系高吸水树脂存在反应体系稳定性差,产品吸水倍率不高,粒径大小不均匀等问题,提出采用复合分散剂体系合成高吸水树脂,调控体系的稳定性.考察了分散剂种类,单体中和度和搅拌速度对反相悬浮反应体系稳定性以及树脂性能的影响.实验结果表明：采用Span60/80复合分散剂,当分散剂质量比为1∶1,丙烯酸中和度为70％,搅拌速度为350 r/min时,树脂的吸水倍率最高可达960g/g,吸盐水倍率为115 g/g,比同类方法制得的树脂吸液倍率高1O％.体系的稳定性好,树脂颗粒均匀,平均粒径为0.34 mm.采用反相悬浮法制备的高吸水树脂具有一定的防潮能力,放在湿度为70％的环境中15h后,树脂吸湿量小,颗粒流动性良好.将反应体系由500 mL放大到1 000 mL、3 000 mL,反应体系的稳定性均很好,所得树脂粒径变化不大,为反相悬浮聚合制备高吸水倍率树脂的工业化生产提供指导.     

喷雾干燥法制备红曲色素微囊

研究喷雾干燥法制备红曲色素微囊,并评价其质量.以载药量和包封率作为综合评价指标,通过对微囊制备处方的筛选及各种影响因素的考察,确定了最佳工艺条件:芯材比1∶9,m(乙醇)∶m(水)=1∶9,溶剂用量80mL,水浴温度50℃,雾化压力0.1 MPa,进样速度5.2mL/min,进风温度110℃,进风量420L/min.微囊形态良好,其平均载药量、包封率、平均粒径分别为9.83%,68.36%,1.93μm.红曲色素制备成微囊后,其在水中的溶解度由88.89μg/mL提高到1 397.71μg/mL;不同环境条件下,其残存率都有所提高.本实验采用的喷雾干燥工艺较好地提高了红曲色素的水溶性及其稳定性.     

同时测定盐酸马尼地平中5种有机溶剂方法研究

建立了顶空气相色谱法同时测定盐酸马尼地平中的甲醇、乙醇、异丙醇、三氯甲烷和甲苯5种有机溶剂残留量的测定方法,并讨论了进样方法、平衡温度、平衡时间、溶剂对测定的影响.分析结果表明,该方法可将5种有机溶剂完全分离,甲醇、乙醇、异丙醇、三氯甲烷和甲苯的最低检测限分别为:1.52μg/mL、1.252μg/mL、0.622μg/mL、0.302 μg/mL、0.042μg/mL;回收率为99.2％ ～ 101.4％.实验通过采用50％的N,N-二甲基甲酰胺水溶液为溶剂,减少了有机物在有机相中的溶解度,增大了三氯甲烷在顶空气体中的含量,从而提高检测限,达到控制本品质量的目的.     

CAS-CTMAB-Fe3+体系共振瑞利散射光谱的研究及应用

研究在pH为4.59的磷酸缓冲溶液及阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基胺(CTMAB)存在下,铁离子与溶液中的铬天青S(CAS)反应体系的共振瑞利散射光谱.光谱在339nm处出现最大的散射峰,其强度与溶液中金属离子含量有关.由此建立共振瑞利散射测定铁的新方法.该方法的铁离子线性范围为0.02 ～0.4μg/mL,检出限0.018μg/mL,相对标准偏差小于3％.此方法可应用于铁的常规分析,该方法用于环境中水样的测定,样品加标回收率在95％～105％之间.     

多种中药协同对胆管癌细胞QBC-939增殖的影响

为探究多种传统中草药及其两两联合对胆管癌细胞QBC-939的增殖抑制作用,运用MTT法检测8种中药对胆管癌细胞株QBC-939的细胞毒作用并计算其半数抑制浓度(IC50),用Compusyn软件计算8种中药两两结合的联合指数(CI)以及药物减少指数(DRI),评价其对胆管癌细胞QBC-939增殖的协同抑制作用.MTT结果显示8种中药能抑制QBC-939细胞增殖,其中苏木、升麻、大血屯抑制效果显著,处理细胞24 h后的IC50值分别为91.63±23.27μg/mL、91.5±31.76μg/mL、61.73±58.70μg/mL.中值效应分析结果显示黄连-苏木、黄连-黄柏、苏木-黄柏、竗香-连翘、连翘-升麻5种组合的CI<1.结果 表明:相比于单味中药,中药的联合使用对人胆管癌细胞QBC-939具有更好的抗癌作用.     

壳聚糖Ag微球配合物抑菌性能的研究

合成了微球壳聚糖银配合物,并研究了其对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的抗菌能力.结果表明：合成微球壳聚糖银的颗粒在100~200μm,微球壳聚糖银对大肠杆菌的抑制情况比对金黄色葡萄球菌的抑制情况好,在6 h下对大肠杆菌的最大抑菌质量浓度为4.8 mg/mL,对金黄色葡萄球菌最大抑菌质量浓度为6.4 mg/mL;12 h下,在4.8 mg/mL时达到了对大肠杆菌的最大抑菌量,5.6 mg/mL时达到金黄色葡萄球菌最大抑菌量.     

石墨炉原子吸收光谱法测定轻质油中微量元素方法的探讨

对用MIBK—醋酸混合溶剂体系,无机盐标准和石墨炉原子吸收光谱法测定催化裂化汽油中Na、Ca、Cu、Fe、Mg金属元素含量的方法进行了探讨。其中Cu和Mg未检出,检出其余三种元素含量分别为Na∶1.623gg/mL,Ca∶0.676μg/mL,Fe∶0.634μg/mL。回收率均在90％—105％之间,变动系数小于10％。     

肉桂提取物对α-葡萄糖苷酶的抑制作用

以对-硝基苯基-α-D-吡喃葡萄糖苷为底物,通过高效液相色谱分析水解产物中的对-硝基酚,对肉桂不同溶剂提取物进行α-葡萄糖苷酶抑制活性的体外评价,并与阳性对照药Acarbose进行比较。结果表明,肉桂正丁醇提取物的抑制活性最高,其IC50为83.10μg/mL,远小于阳性对照Acarbose(IC50=1 028.99μg/mL)。肉桂其他溶剂提取物均有一定的α-葡萄糖苷酶抑制活性。对正丁醇部位的α-葡萄糖苷酶抑制动力学研究的结果表明,其作用类型为反竞争性抑制(Ki=53.75μg/mL)。