碘催化合成乙酸正丁酯的研究

本研究以I2作催化剂,正丁醇和HAc通过酯化反应合成了乙酸正丁酯.考察了最佳原料配比,催化剂用量和反应时间对反应的影响.合成的最佳条件是:酸醇物质的量比为1.5∶1.0,催化剂用量为醇物质的量的10(mol)％(催化剂I20.6g),反应时间为4.0h.在最佳条件下,乙酸正丁酯的产率可达67.52％.     

三氟甲磺酸催化便捷高效合成2,4-滴丁酯除草剂

以2,4-二氯苯氧乙酸与正丁醇为原料,三氟甲磺酸为催化剂,催化合成2,4-滴丁酯,考察了醇酸摩尔比、反应时间及催化剂用量等对反应的影响。结果表明,合成2,4-滴丁酯的最佳反应条件是:正丁醇与2,4-二氯苯氧乙酸的摩尔比为3∶1,催化剂用量为0.2%(占2,4-二氯苯氧乙酸摩尔量),回流反应8 h,在此条件下,酯化率达97.1%。     

固体超强酸S2O2-8/TiO2催化合成乙酸正丁酯

以固体超强酸S2O2-8/TiO2为催化剂、冰乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯,考察反应条件对酯化率的影响.结果表明,最佳反应条件n(醇):n(酸)=1.4:1,催化剂用量0.5 g(冰乙酸用量0.2 mol),过硫酸铵浓度0.75 mol·L-1,115～117℃反应1.5 h,酯化率达99%以上.催化剂可重复使用,且对设备腐蚀程度较小.     

硅胶固载氧化镓非均相催化合成乙酸丁酯

在氧化镓固载量为20%,500℃焙烧2 h的条件下制备了硅胶固载氧化物型非均相酯化催化剂Ga2O3/S iO2,用于催化合成乙酸丁酯,考察了催化剂用量、n(正丁醇)∶n(乙酸)、环己烷用量、反应时间、带水剂用量和催化剂重复使用性等因素对酯化率的影响。结果表明,该催化剂催化合成乙酸丁酯的适宜反应条件为:乙酸0.2 mol,n(正丁醇)∶n(乙酸)=1.8,催化剂1.25 g,回流反应1 h,酯化率达99.62%。     

微波辐射-多相催化合成乙酸丁酯

在微波辐射条件下,研究了HZSM-5为催化剂的多相催化酯化法合成乙酸丁酯的反应。探讨了催化剂用量、微波辐射功率、微波辐射时间和吸水剂用量对反应的影响。在适宜的反应条件下:V(乙酸)/V(正丁醇)=1.6,HZSM-5分子筛为0.094g/mL(以乙酸计),微波辐射功率640W,微波辐射时间30min,吸水剂(氯化钙)0.375g/mL(以乙酸计),酯收率达98.7%。     

SBA-15负载对甲苯磺酸催化合成乙酸正丁酯

采用后合成方法,将含有磺酸基的有机酸对甲苯磺酸负载在介孔分子筛SBA—15表面上,合成含有一定酸性的固体酸催化剂TsOH—SBA—15。用IR对乙酸正丁酯进行表征。结果表明,该催化剂对冰乙酸和正丁醇的酯化反应具有较高的催化活性。探讨了酸醇物质的量比、催化剂用量及反应时间对乙酸正丁酯合成产率的影响。通过正交试验优化酯化反应条件:n冰乙酸∶n正丁醇=1∶1.2,催化剂用量为5%(以冰醋酸质量计),反应时间80 min条件下,合成乙酸正丁酯产率在95%以上。     

磺化硅胶催化合成乙酸正丁酯的研究

磺化硅胶是一种以化学键键合而成,性能稳定的固体酸催化剂。本文以冰醋酸和正丁醇为原料,磺化硅胶为催化剂,合成了乙酸正丁酯,并获得了最佳合成条件:催化剂用量为反应物总质量的1.0%,n(乙酸)∶n(正丁醇)=1∶1.5,回流时间为45 min,乙酸正丁酯的酯化率可达98.5%,催化剂重复使用10次后的酯化率仍达81.3%。磺化硅胶对乙酸正丁酯的合成具有良好的催化活性。     

固体超强酸S_2O_8~(2-)/TiO_2催化合成乙酸正丁酯

以固体超强酸S2O82-/TiO2为催化剂、冰乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯,考察反应条件对酯化率的影响。结果表明,最佳反应条件n(醇)∶n(酸)=1.4∶1,催化剂用量0.5 g(冰乙酸用量0.2 mol),过硫酸铵浓度0.75 mol.L-1,115~117℃反应1.5 h,酯化率达99%以上。催化剂可重复使用,且对设备腐蚀程度较小。     

浆态鼓泡床反应器合成乙酸正丁酯工艺的研究

采用浆态鼓泡床反应器,改性阳离子交换树脂作催化剂,正丁醇和冰乙酸为原料,对乙酸正丁酯的合成工艺进行了研究,确定了最佳工艺条件:反应温度为110℃,反应时间75min,原料摩尔比n(正丁醇)∶n(乙酸)=1.2∶1,催化剂用量占乙酸用量的40%,乙酸正丁酯的产率可达到98%以上。     

杂多酸H_3PW_6Mo_6O_(40)超声催化合成乙酸正丁酯

以磷钨钼杂多酸作催化剂,在超声条件下,以正丁醇和冰醋酸为原料,合成乙酸正丁酯。首先制备了催化剂磷钨钼杂多酸,并对其进行了IR和XRD表征,证明了所制备的磷钨钼杂多酸催化剂具有Keggin的结构。进一步较系统地研究了酯化反应中催化剂焙烧温度、催化剂用量、带水剂种类与用量、醇酸摩尔比、反应时间等对酯化率的影响。结果表明,反应的适宜条件为:在20 kHz,1.0 W/cm2的超声条件下,催化剂焙烧温度为400℃,用量为0.6 g,带水剂为甲苯,用量为10 mL,反应温度为120℃,n(正丁醇)∶n(乙酸)=1.5∶1(乙酸用量为0.4mol),反应时间60 min,酯化率可达99.3%。     

十二烷基磺酸锌催化合成乙酸正丁酯

研究了乙酸和正丁醇在十二烷基磺酸锌催化下的反应 ,考察了反应时间、催化剂用量、酸醇比等因素对产品乙酸正丁酯收率的影响。当催化剂用量为 0 .0 0 4mol,正丁醇和乙酸的摩尔比为 0 .6 ,回流搅拌反应 2 0min时 ,产品乙酸正丁酯的收率可达 86 .3%。     

复合硫酸盐催化合成乙酸正丁酯

在连续搅拌和分水条件下,研究了复合硫酸盐(Fe2(SO4)3-K2SO4)催化乙酸与正丁醇的反应。通过正交实验考查了催化剂用量、反应物配比、反应时间等因素对反应的影响。结果表明,其最优条件是:固定乙酸用量0.10mol,催化剂用量1.50g,醇酸物质的量比1.8∶1,反应时间2h,乙酸正丁酯的酯化率可达98.4%;另外,该催化剂具有制备方便,催化活性好,环境污染小等优点。     

过硫酸铵催化合成乙酸正丁酯的研究

以过硫酸铵为催化剂,以冰乙酸和正丁醇为原料,合成了乙酸正丁酯。结果表明,反应的最佳条件为:酸醇物质的量比为1∶2.8,催化剂用量为酸醇总质量的9%,反应时间为40min,乙酸的酯化率为91.79%。     

Optimization of coproduction of ethyl acetate and n-butyl acetate by reactive distillation☆

Based on a previous investigation, a simulation model was used for optimization of coproduction of ethyl acetate and n-butyl acetate by reactive distil ation. An experimental setup was established to verify the simulated results. The effects of various operating variables, such as ethanol feed location, acetic acid feed location, feed stage of reaction mixture of acetic acid and n-butanol, reflux ratio of ethyl acetate reactive distillation column, and distil-late to feed ratio of n-butyl acetate column, on the ethanol/n-butanol conversions, ethyl acetate/n-butyl acetate purity, and energy consumption were investigated. The optimal results in the simulation study are as follows:ethanol feed location, 15th stage;acetic acid feed location, eighth stage;feed location of reaction mixture of acetic acid and n-butanol, eighth stage;reflux ratio of ethyl acetate reactive distillation column, 2.0;and distillate to feed ratio of n-butyl acetate, 0.6.     

离子液体N-甲基咪唑对甲苯磺酸盐催化剂的制备及应用

采用一步法制备Brφnsted酸性离子液体N-甲基咪唑对甲苯磺酸盐催化剂（[Hmjm]TsO）,并对其进行了红外光谱、拉曼光谱等表征。将其应用于醋酸和正丁醇的酯化反应,详细考察了离子液体用量、反应时间、醇酸物料比、反应温度等因素对酯化反应的影响,并确定了较佳反应条件为：温度95～98℃,n（丁醇）：n（醋酸）：1．2：1,离子液体用量为反应物总质量的20．O％,反应时间6h,酯化率可达到85．0％。同时,[Hmim]TsO离子液体循环使用6次后,酯化率仍可达到78．2％。     

硫酸钙晶须催化合成醋酸正丁酯

以醋酸正丁酯的合成作为典型的酯合成反应,考察了硫酸钙晶须在酯合成中的催化性能。酯化产率受反应物摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂、催化剂重复使用次数的影响。实验结果表明,以硫酸钙晶须为催化剂合成醋酸正丁酯时,产率可以达到91%以上。得出了最佳反应条件:冰醋酸与正丁醇的摩尔比为1.1:1,催化剂硫酸钙晶须的量为醇质量的3%,反应时间6h,带水剂甲苯的量为醇质量的14.8%。且催化剂重复使用次数几乎不影响其催化性能。     

用玻璃球负载纳米级SO4^2-／TiO2固体超强酸催化合成乙酸正丁酯

用玻璃球负载纳米级SO42-/TiO2固体超强酸催化合成乙酸正丁酯,对催化剂的制备条件和乙酸正丁酯的合成条件进行了研究。在最佳反应条件下,乙酸的转化率为99.3%,催化剂重复使用8次后乙酸的转化率仍高达92.3%。该催化剂选择性好,未发现有副产物生成,看来具有较好的应用前景。     

活性炭负载对甲苯磺酸铜催化合成乙酸正丁酯

以活性炭为载体,采用浸渍法制备了负载对甲苯磺酸铜催化剂,并以乙酸正丁酯的合成为模型反应,对催化剂的催化酯化反应性能进行初步评价,考察了负载量、催化剂用量和反应时间等因素对酯化反应的影响,利用XRD对反应前、后的催化剂进行了表征。结果表明,在对甲苯磺酸铜负载质量分数20％、催化剂用量1.2 g、反应时间150 min和醇酸物质的量比1.5∶1的条件下,酯化率达93.1％,催化剂可重复使用。     

Preparation,Characterization of Dawson-type Heteropoly Acid Cerium (III) Salt and Its Catalytic Performance on the Synthesis of n-Butyl Acetate

A novel cerium (III) salt of Dawson type tungstophosphoric acid (Ce₂P₂W₁₈O₆₂·16H₂O) was prepared by doping cerous nitrate in H₆P₂W₁₈O₆₂·13H₂O powder and characterized by thermogravimetry and differential thermal analyses (TG/DTA), Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), X-ray powder diffraction (XRD), pyridine infrared spectroscopy (Py-IR) and scanning electron microscopy (SEM). Its catalytic activity was evaluated by the probe reaction of synthesis of n-butyl acetate with acetic acid and n-butanol. The effects of various parameters such as molar ratio of n-butanol to acetic acid, reaction temperature, reaction time, and catalyst amount have been studied by single factor experiment. The results show that Ce₂P₂W₁₈O₆₂·16H₂O behaved as an excellent heterogeneous catalyst in the synthesis of n-butyl acetate. The optimum synthetic conditions were determined as follows:molar ratio of n-butanol to acetic acid at 2.0:1.0, mass of the catalyst being 1.44% of the total reaction mixture, reaction temperature of 120 ℃ and reaction time of 150 min. Under above conditions, the conversion of acetic acid was above 97.8％. The selectivity of n-butyl acetate based on acetic acid was, in all cases, nearly 100%. The catalysts could be recycled and still exhibited high catalytic activity with 90.4% conversion after five cycles of reaction. It was found by means of TG-DTA and Py-IR that the catalyst deactivation was due to the adsorption of a complex of by-product on the active sites on catalysts surface or the catalyst loss in its separation from the products. Compared with using sulfuric acid as catalyst, the present procedure with Ce₂P₂W₁₈O₆₂·16H₂O is a green productive technology due to simple process, higher yield, catalyst recycling and no corrosion for the production facilities.