剑麻皂苷的萃取与絮凝工艺优化研究

以剑麻膏为原料,考察了表面活性剂的种类及浓度、料液比、超声功率、萃取时间、萃取次数和浸泡时间对剑麻皂苷萃取的影响。确定较佳萃取条件为:十二烷基硫酸钠浓度0.025 8 mol/L,料液比1∶10(g∶mL),超声功率120 W,萃取时间40 min,萃取次数3次,浸泡时间4 h。同时考察了絮凝剂的种类及添加量、絮凝温度和复合絮凝剂对剑麻皂苷富集的影响。确定较佳絮凝条件为:100 mL剑麻皂苷萃取液中先加20 mL 1%聚合氯化铝,再加2 mL 0.1%阳离子聚丙烯酰胺的复合絮凝剂,絮凝温度50℃。对在较佳的萃取和絮凝条件下所得絮凝物进行水解,结果显示,该工艺得到的剑麻皂素的质量比传统工艺提高了15.5%,每生产1 g剑麻皂素酸用量减少了81.2%,COD排放量减少了96.5%。     

脱硅污泥制备聚合氯化铁及其改性实验研究

利用脱硅污泥制备聚合氯化铁(PFC),实现了脱硅污泥和废盐酸中铁的回收。酸浸实验结果表明,在固液比为0.2,废酸浓度为0.55 mol/L,酸浸温度为40℃,酸浸时间20 min时,铁回收率为98.5%。通过引入改性剂凹凸棒土,制备了聚合氯化铝铁(PFAC)。通过焦化废水絮凝实验,比较了PFC和PFAC的絮凝效果,结果表明PFAC对焦化废水的去除效果优于PFC。     

脱硅污泥制备聚合氯化铁及其改性实验研究

利用脱硅污泥制备聚合氯化铁(PFC),实现了脱硅污泥和废盐酸中铁的回收。酸浸实验结果表明,在固液比为0.2,废酸浓度为0.55 mol/L,酸浸温度为40℃,酸浸时间20 min时,铁回收率为98.5%。通过引入改性剂凹凸棒土,制备了聚合氯化铝铁(PFAC)。通过焦化废水絮凝实验,比较了PFC和PFAC的絮凝效果,结果表明PFAC对焦化废水的去除效果优于PFC。     

聚合锆盐絮凝剂的制备及絮凝性能研究

本研究将氧氯化锆预制水解,制备不同盐基度的聚合絮凝剂,利用絮凝法考察了聚合锆盐絮凝剂制备过程中盐基度对其除浊效果的影响。结果表明,聚合锆盐絮凝剂除浊的最佳盐基度为0.9,在锆投加量为28mg/L时,对高岭土去除率达到99.2%,并且提高盐基度可以降低絮凝剂对p H值的影响,因此可以作为一种新型的净水药剂,有良好的应用前景。     

芳氧亚胺锆络合物的合成及其催化乙烯聚合

以3-枯基-5-甲氧基水杨醛和2,6-二甲基环己胺为原料,经缩合反应合成了水杨醛亚胺配体(Ⅰ),利用四氯化锆-四氢呋喃络合物和配体反应制备了相应的芳氧基亚胺二氯化锆络合物(Ⅱ),用MS、~1HNMR和~(13)CNMR表征了配体及络合物的结构,并评价了络合物Ⅱ催化乙烯聚合的性能。在甲基铝氧烷(MAO)助催化下,Ⅱ成功地催化了乙烯聚合反应。在50℃、0.9MPa乙烯压力下,Ⅱ在甲苯中的催化活性为53.5kg聚乙烯(PE)/(mmol×Zr×h),所得聚合物为超高相对分子质量(简称分子量)聚乙烯,黏均分子量达3.3×10~6 g/mol。当以正己烷为溶剂时,聚乙烯黏均分子量提高至4.1×10~6 g/mol。     

微波法制备磷酸锆的研究

采用氧氯化锆为锆源、氟化铵为络合剂、磷酸为磷源,在低温(<100℃)和常压条件下,微波辅助加热法在较短时间内制备得到规则的六角形片状结构Zr(HPO4)2·H2O(简写为α-ZrP)晶体。研究了不同反应物浓度下NH4F与ZrOCl2·8H2O摩尔比、磷酸与ZrOCl2·8H2O摩尔比、反应时间、反应温度等因素对于合成磷酸锆晶体的影响。产物采用XRD、SEM和FT-IR表征。以罗丹明B为降解对象,可见光下研究所制备磷酸锆的光催化性能。结果表明,当[Zr4+]=0.02mol/L,NH4F/Zr=6和P/Zr=40,微波加热温度90℃,反应时间为30min时制备的磷酸锆具有良好的光催化活性。     

沉淀法ZrO_2-Al_2O_3复合载体的制备及其甲烷化催化性能初探

以氧氯化锆和硝酸铝混合溶液为前驱体,氨水为沉淀剂,PEG-6000为分散剂,通过沉淀法合成多孔Zr O_2-Al_2O_3复合载体。利用正交实验考察了氧氯化锆和硝酸铝混合溶液浓度、锆铝摩尔比、分散剂质量、焙烧时间等因素对Zr O_2-Al_2O_3复合载体比表面积的影响,得到合成多孔Zr O_2-Al_2O_3复合载体的最佳工艺条件:氧氯化锆和硝酸铝混合溶液浓度为0.4 mol/L、锆铝摩尔比为3∶7、分散剂PEG-6000的质量为1 g、焙烧时间为6 h。对该条件下合成的多孔Zr O_2-Al_2O_3复合载体进行BET、SEM、XRD和粒度表征。结果发现,合成的多孔Zr O_2-Al_2O_3复合载体粒度小、分布均匀、表面疏松、比表面积大,适合做负载型催化剂载体的材料。通过浸渍法载镍制得Ni/Zr O_2-Al_2O_3催化剂,初步检测了其甲烷化催化活性,结果发现,CO转化率随温度单调增大,在470℃高达89%,之后有所减低;CH_4选择性最高可达98%。     

分散支撑液膜中四价铈的传输分离

研究了以聚偏氟乙烯膜(PVDF)为液膜支撑体,煤油为膜溶剂,2-乙基己基磷酸-单-2-乙基己基酯(PC-88A)为流动载体,煤油和PC-88A的混合溶液作为膜溶液,膜溶液和HCl溶液组成分散相的分散支撑液膜(DSLM)中Ce(IV)的传输行为;考察了料液相酸度、Ce(IV)起始浓度、HCl浓度、膜溶液与HCl溶液体积比、解析剂及载体浓度对Ce(IV)传输的影响,得出其最优传输分离条件为：HCl浓度4.0 mol/L,膜溶液与HCl溶液体积比2:1,载体浓度0.16 mol/L,料液相中HCl浓度0.1 mol/L. 在最优条件下,料液相中Ce(IV)的初始浓度为0.7′10-4 mol/L时,迁移75 min,其迁移率达到96.3%. 提出了Ce(IV)在DSLM中的传质动力学方程,得出Ce(IV)在膜中的扩散系数为6.69′10-8 m2/s,料液-膜边界层厚度为19.3 mm. 对模拟样品Ce(IV)的分离结果表明,在一定条件下,125 min内模拟煤粉灰中Ce(IV)迁移率达到92.8%;105 min内模拟冶金熔渣中其迁移率可达92.6%;215 min内Ce(IV)与Eu(III)的混合液中Ce(IV)迁移率达到83%,其他元素迁移率极低.     

新型Cu/ZrO2环己醇脱氢催化剂的制备

以硝酸铜、氧氯化锆为原料，配制成n(Zr)∶n(Cu)＝（1～4）∶1的溶液，以w（NaOH）＝15％溶液为沉淀剂，采用共沉淀法，制备出新型Cu/ZrO₂环己醇脱氢催化剂。通过正交试验选择出较优的催化剂制备条件为：n(Zr):n(Cu)=2∶1，锆盐初始浓度0.2 mol·L^－1，焙烧时间5 h，焙烧温度400 ℃，滴定终点pH值为12。考察了催化剂预处理、反应温度等对脱氢过程产物收率和选择性的影响。在优化条件下制得的催化剂用于环己醇脱氢时，环己酮产品收率达85%，选择性近100％。     

超重力场共沉淀法制备Cu/ZrO_2催化剂

以硝酸铜、氧氯化锆为原料,以w(NaOH)=20%水溶液为沉淀剂,采用超重力场共沉淀法,制备出用于二乙醇胺脱氢制亚氨基二乙酸的Cu/ZrO2催化剂。通过正交实验获得了较优的催化剂制备条件:超重力场反应器转速为800 r/min、沉淀终点pH=12、陈化时间为5 h、原料n(Zr)∶n(Cu)=2∶1和锆盐初始浓度为0.2 mol/L。在该优化条件下制得的催化剂前驱体,经500℃焙烧5 h、220~240℃还原5 h得到Cu/ZrO2催化剂。将该催化剂用于二乙醇胺催化脱氢性能研究,亚氨基二乙酸钠的收率达97.50%,选择性达98.05%。将该催化剂重复使用5次,平均收率为95.02%,单程失活率为1%~2%,具有较稳定的催化活性和较长的使用寿命。且在实验室小试条件下该催化剂的催化性能优于传统共沉淀法制备的Cu/ZrO2催化剂。     

高纯氯氧化锆和二氧化锆的制备

研究了工业氯氧化锆重结晶制备高纯氯氧化锆的过程，通过选择，确定氯氧化锆溶液浓度为160g/L，结晶酸度为5.5-6.0mol/L，煅烧过程中盛装高纯氯氧化锆匣钵为石英匣钵，从而得到产品纯度为99．9％的高纯二氧化锆。     

赤泥多孔材料负载微生物去除苯酚

以赤泥等工业废弃物为原料制备了一种多孔材料,采用酸改性、碱改性、氧氯化锆改性3种方法进行表面改性,在表面负载假单胞菌,用于去除污水中的苯酚。结果表明:在1200℃下烧结多孔材料,孔隙率可以达到80%,孔隙大小控制在50～100μm;氧氯化锆改性后的多孔材料负载假单胞菌的能力强;去除苯酚的主要影响因素为苯酚初始浓度和pH值,在pH值为5～6、苯酚初始浓度为40mg/L的条件下去除能力最强,可以达到80%。     

醇-水盐溶液加热法制备纳米氧化锆工艺研究

以氧氯化锆为原料,通过醇水环境下的水解反应制得溶胶状锆盐,经过超声波分散和氨水沉淀等过程制得氧化锆前躯体,再经干燥和焙烧制备出纳米氧化锆。采用红外光谱（IR）、X射线衍射（XRD）及扫描电镜（SEM）等对合成过程和最终产品的性能进行了测试和表征。结果表明,在醇水体积比为5∶1、锆盐浓度为0.1 mol/L、聚乙二醇用量为10%（物质的量分数）、焙烧温度为650 ℃条件下,可制备出纳米氧化锆粉体,其分散性好且颗粒细小均匀。     

辽河油田稀油二元复合驱采出污水絮凝处理研究

对辽河油田稀油二元复合驱采出污水进行絮凝处理。优选了无机、有机絮凝剂,考察了复配絮凝剂效果及其加药方式对絮凝效果的影响,研究了不同絮凝剂产生的絮体形态。结果表明,优选的无机絮凝剂为聚合氯化铝(PAC),有机絮凝剂为阳离子聚丙烯酰胺(CPAM),其絮凝效果随阳离子度的提高而提高。有机絮凝剂投加量对复配絮凝剂的处理效果影响较大。适宜的复配药剂投加量为PAC 300 mg/L、CPAM-1 4 mg/L,处理后污水SS的质量浓度为10.65 mg/L、油的质量浓度为2.43 mg/L、透光率为84.0%,絮体较致密。最好的加药方式为投加完无机絮凝剂后,立即加入有机絮凝剂。不同的絮凝剂形成的絮体形态不同,复配时CPAM-1的投加量越大,絮体越致密。     

可纺性锆溶胶的制备

以氧氯化锆为原料,双氧水为水解促进剂,醋酸为络合剂和稳定剂,采用sol-gel法制备了具有可纺性的氧化锆溶胶。通过测定溶胶黏度和折光指数,对比分析了双氧水和醋酸加入量对溶胶稳定性和可纺性的影响。结果表明:当n(H2O2)∶n(ZOC)=3,n(HA)∶n(ZOC)=0.5~1时,溶胶的稳定性和可纺性最好;制备的溶胶中氧化锆质量分数达到35%以上;醋酸和水解产物发生络合,提高了溶胶的稳定性和可纺性。     

液相转化法从氯氧化铋制备纳米氧化铋及其前驱体的热解行为

氯氧化铋经碳酸钠溶液二次脱氯转型后得到氧化铋前驱体碳酸氧铋,将其烘干,进行热解,即得氧化铋产品。考察了Na2CO3用量、搅拌时间、转化温度、固液比、pH值等对脱氯的影响。采用TG/DSC、XRD和红外光谱对前驱体及其热解产品进行表征,确定最佳的热解温度。结果表明,最佳的脱氯工艺条件为:氯氧化铋3.0 g,NaCO33.0 g,加水25 mL,转化温度45℃,搅拌时间25 m in;最佳热解条件580℃热解2 h。在最佳工艺条件下得到的氧化铋产品平均一次粒径约为67 nm,含氯量为0.43%。     

Synthesis of Zirconium Dioxide Microfiber from Aqueous Solutions

A technology for producing filamentary crystals of zirconium dioxide for the production of high-strength ceramics is developed. Comparative characteristics of the methods of precipitation of zirconium oxychloride crystals by chilling a supersaturated solution and salting out using hydrochloric acid are provided. A method for producing filamentary crystals of zirconium dioxide from oxychloride without using high temperatures and pressure is analyzed.     

纳米TiO2中试生产工艺的研究

以硫酸法钛白生产的中间产品钛液(TiOSO4)为原料，以工业尿素为沉淀剂，生成偏钛酸沉淀，再加入0．01mol／LH2SO4和去离子水、溶胶剂、表面活性剂，然后絮凝分离、喷雾干燥、回转窑煅烧，获得纳米TiO2粒子；其中550℃煅烧产物为锐钛矿晶型，大于750℃煅烧为金红石型，得到的纳米TiO2粒径为20～50nm，收率达92％。