一种高效无污染合成丙酮酸乙酯的新方法

研究了由次氯酸钠和溴化钠催化氧化乳酸乙酯合成丙酮酸乙酯新工艺，并通过正交试验设计方法。得出最佳实验操作条件；温度为30℃以下，反应时间为8h，溴化钠与乳酸乙酯的摩尔比为1：2，盐酸与溴化钠的摩尔比为1：1.4，不采用光照，并由此得到丙酮酸乙酯最好收率为82.86%（文献值为80.2%)。乳酸乙酯的转化率为100%。     

VPO/TiO2催化乳酸乙酯绿色合成丙酮酸乙酯

以V_2O_5和磷酸为原料,采用有机相法制备负载型钒磷氧(VPO)催化剂,并考察了其在乳酸乙酯氧化合成丙酮酸乙酯反应中的催化性能。结果表明,n(P)∶n(V)=1.4∶1.0,TiO_2为载体制备的VPO/TiO_2最好;合成丙酮酸乙酯的最适宜条件为:n(乙腈)∶n(H_2O_2)∶n(乳酸乙酯)=12∶2∶1,催化剂添加量为10%(以乳酸乙酯质量计),反应温度65℃,反应时间5 h;在该条件下,乳酸乙酯的转化率为85.24%,丙酮酸乙酯的收率可达80.96%。催化剂重复利用5次,丙酮酸乙酯收率仍稳定在70%以上。通过对催化剂进行XRD、FTIR、XPS和钒价态分析,提出了反应机理可能涉及以V4+和V5+动态变化为活性中心的氧化还原循环。     

2-(4-苯氧基苯基)乳酸乙酯的合成研究

以二苯醚与丙酮酸乙酯为原料,经傅克酰基化一步合成恶唑菌酮关键中间体2-(4-苯氧基苯基)乳酸乙酯,考察了溶剂、投料比、AlCl3用量、缚酸剂、温度对收率的影响。-25℃,CH2Cl2为溶剂,NaHCO3为缚酸剂,n(二苯醚)∶n(丙酮酸乙酯)∶n(AlCl3)=1.4∶1.0∶1.2,2-(4-苯氧基苯基)乳酸乙酯收率86.2%,目标产物结构经IR、1 H NMR确证。     

溴代丙酮酸乙酯合成方法的改进

溴代丙酮酸乙酯是一种重要的化学试剂及中间体。用途较为广泛,可用于染料、杀菌防腐剂等的合成。溴代丙酮酸乙酯的合成方法有3种:1)三步法:以酒石酸为原料,总收率为55%;2)两步法,以乳酸乙酯为原料,总收率为51%;3)一步法,使乳酸乙酯直接与溴化剂溴代丁二酰亚胺反应制取,收率达63.5%。     

N-氰基乙亚胺酸乙酯的合成新方法

以乙腈为溶剂,50%单氰胺水溶液替代单氰胺,提出制备N-氰基乙亚胺酸乙酯的合成新方法。探讨了如何降低乙腈的消耗,研究了反应料比、温度、时间对产品收率的影响。结果表明,最佳工艺条件为:乙腈∶乙醇摩尔比为1.3∶1,反应温度为35℃,反应时间12 h;单氰胺水溶液∶乙亚胺酸乙酯盐酸盐∶磷酸氢二钠摩尔比为2∶2∶1,反应温度为40℃,反应时间4 h,总收率达80%以上,适合工业化生产。     

硫酸氢钠催化合成肉桂酸乙酯研究

采用一水硫酸氢钠作催化剂 ,合成了肉桂酸乙酯。当醇酸摩尔比为 5∶1,催化剂用量占肉桂酸质量的2 0 % ,反应温度 14 0℃ ,回流时间为 2h时 ,产率可达 91 1%。     

乳酸氧气氧化法制备丙酮酸

丙酮酸是一种重要的有机合成和药物合成中间体 ,研究了以乳酸为原料 ,氧气催化氧化合成丙酮酸 ,并探讨了催化剂组成、用量、氧气用量、温度、反应时间等因素对合成反应的影响 ,确定了最佳合成条件 ,其条件为以 Pt/Pb( NO3) 2 /C为催化剂 ,其组成比为 3%∶ 5 %∶ 92 %(质量比 ) ,Pt用量为 0 .1 5 g(铂与乳酸的摩尔比为 1 .92× 1 0 -3) ,O2 加入量为 2 .33L/h(空气为 1 1 .1 L/h) ,在 45°C下反应 2 h时 ,收率为 66.0 %     

过氧化氢氧化合成丙酮酸乙酯

本文从乳酸乙酯出发 ,通过过氧化氢氧化来制备丙酮酸乙酯[1] ,研究了溶剂三氯甲烷用量、乳酸乙酯与氧化剂比例以及反应时间对反应结果的影响。选择了最佳条件 ,得率可达 76 %以上。     

有机碱催化下乳酸乙酯乙酸酯的合成

在1-甲基咪唑等有机碱催化下,乳酸乙酯与乙酸酐经乙酰化反应高效合成乳酸乙酯乙酸酯。单因素优化法得到适宜的反应条件为：1-甲基咪唑为催化剂,催化剂用量为乳酸乙酯物质的量的5.00%,n(乳酸乙酯)∶n(乙酸酐)=1∶1.2,回流反应2 h,目标产物乳酸乙酯乙酸酯收率为98.5%。该方法反应时间短,产物收率高,操作简便,具有工业化应用前景。     

氯甲酸-β-氯乙酯的合成

报道了氯甲酸 β 氯乙酯的两种合成方法,并对光气法进行了研究。其最佳反应条件为:温度为30℃,反应时间为2～2.5h,氯乙醇与光气摩尔比为1∶3。在上述条件下,氯甲酸 β 氯乙酯收率可达88.3%。     

Evaluation of Waters Silica Sep‐Pak cartridges for short chain fatty acid ethyl ester recovery

Waters Silica Sep‐Pak cartridges were evaluated for their performance in trapping short chain fatty acid ethyl esters. Liquid solutions of ethyl butyrate, ethyl valerate and ethyl caproate were injected onto cartridges. All the esters bound to the matrix and were eluted with four bed volumes of ethanol for ethyl butyrate and two bed volumes of ethanol for ethyl valerate and ethyl caproate. Samples of esters stripped with an air stream for 1 min and trapped on cartridges were found to vary by less than 8% for ethyl propionate, ethyl butyrate, ethyl valerate and ethyl caproate. Production of ethyl butyrate by Pseudomonas fragi CRDA 037 resting cells during biotransformation was efficiently evaluated using these cartridges. Variations between samples were found to be less than 10%. © 2000 Society of Chemical Industry     

乙基香兰素的合成及应用

综述了乙基香兰素的几种合成方法，并对其应用进行了简单介绍。     

N-苄基甘氨酸乙酯合成及应用研究进展

叙述了国内外N 苄基甘氨酸乙酯的几种化学制备方法,即分别以卤代乙酸乙酯、甘氨酸乙酯、叠氮乙酸乙酯和乙醛酸乙酯乙基半缩醛为起始原料的合成工艺。并介绍了N 苄基甘氨酸乙酯在农业、医药、化工等行业中合成有机中间体方面的应用情况。     

菊酸乙酯的合成工艺

研究了菊酸乙酯合成的工艺条件，采用了自制的催化剂，在优化条件下，菊酸乙酯的收率超过８０％。     

二氰基丙酸乙酯的合成

由氰化钠、多聚甲醛和氰乙酸乙酯在溶剂中反应,一步合成二氰基丙酸乙酯,收率(以氰乙酸乙酯计)达80.2%,含量90.8%     

含氮杂环羧酸乙酯的微波合成

以异烟酸(烟酸)和无水乙醇为原料,浓硫酸为催化剂,在微波辐射下合成异烟酸(烟酸)乙酯,其结构通过红外光谱、质谱进行了确证。同时研究了醇酸物质的量比、催化剂用量及反应时间对酯化产率的影响,结果表明,醇酸物质的量比为8∶1,催化剂用量为8.0mL(0.15mol),反应时间为40min时,微波辐射功率为300 W的优化条件下,酯化产率最高,相应的产率为89.2%和95.0%。     

三氟乙酰乙酸乙酯的合成

乙酸乙酯与三氟乙酸乙酯（摩尔比为3：1）在乙醇钠作用下进行克莱森酯缩合反应，得到三氟乙酰乙酸乙酯。反应在50℃下进行5h，以过量的乙酸乙酯与生成的乙醇共沸除掉乙醇，使反应进行完全。除掉溶剂后．减压蒸馏得产品，收率75．9％。     

含环戊二烯基的丙烯酸衍生物的合成和表征

以丙烯酸(AA)和环戊二烯(CPD)为起始原料,首先合成了丙烯酰氯(AC)和环戊二烯基乙醇(CPDE)两种中间体,通过酰氯与醇或活泼氢化合物之间典型的消除反应,合成了丙烯酸环戊二烯基乙酯(CEA)和环戊二烯—丙烯酸加合物(CPD—AA)。并对其结构进行了表征。     

藏红花酸乙酯的合成研究

以乙酰乙酸乙酯为起始原料，先与异丙叉丙酮发生Michael加成，后经还原、脱水便获得藏红花酸乙酯。三步反应总收率为51．7％。产品经色质分析证明了结构。该合成方法原料价廉易得，反应收率高，适合工业生产。     

α-氰基丙烯酸乙酯的无催化合成研究

以氰乙酸乙酯和多聚甲醛为原料合成α 氰基丙烯酸乙酯 ,无催化合成的最优反应条件是 :n(CNCH2 COOC2 H5)∶n[(HCHO) n]=1 0 0∶1 0 5、反应温度 82～ 85℃、溶剂 (乙酸乙酯 )用量 2 0 0mL mol氰乙酸乙酯、反应时间 3h ,合成收率 58.2 % (质量分数≥ 99 0 % )。