4-(吡啶-2-甲氧基)-5,6,7,8-四氢萘酚-1-胺的合成

以α-萘酚为起始原料,经过5步反应得到4-(吡啶-2-甲氧基)-5,6,7,8-四氢萘酚-1-胺,总收率为27%。该制备工艺原料易得、反应条件温和、后处理简单,适合实验室的小规模制备。     

4-苄基-2-羟基-吗啉-3-酮的合成

以乙醛酸和N-苄基乙醇胺为原料,合成4-苄基-2-羟基-吗啉-3-酮。通过正交实验考察了反应条件对目标产物收率的影响。结果表明,当原料摩尔比n(乙醛酸)∶n(N-苄基乙醇胺)=2∶1,反应时间22 h,反应溶剂四氢呋喃用量35 mL,反应温度65℃时,目标产物的收率最高可达62%。并进一步考察了反应温度和原料摩尔比对反应收率的影响。     

6-苯甲酰基-2,2-二甲基-7-羟基色满的合成研究

以间苯二酚、3-甲基-2-丁烯酸为原料经过环合反应,锌汞齐还原,与酰氯反应成酯,Fries重排得到6-苯甲酰基-2,2-二甲基-7-羟基色满,总收率49.6%。该路线原料廉价易得、操作简单、副反应少、收率较高,具有工业化应用前景。     

1-(4-苯硫苯基)-辛-1,2-二酮-2-肟的合成研究

以二苯硫醚为原料,经辛酰氯傅克反应、亚硝酸乙酯酮肟化反应合成了1-(4-苯硫苯基)-辛-1,2-二酮-2-肟。考察了溶剂种类、酮肟化原料类型、反应温度等因素的影响,确定了优化反应条件。在优化条件下,目标化合物的收率79%,纯度99%。     

2-羟基-3-甲基-2-环戊烯-1-酮的合成研究

以2-甲基呋喃为起始原料,经Mannich反应、重排反应开环与随后的缩合反应关环制得中间体2-二甲氨基-3-甲基-2-环戊烯-1-酮,再经水解反应合成得香料化合物2-羟基-3-甲基-2-环戊烯-1-酮,总收率达52.3%;产品经熔点测定和质谱分析证明了结构.该路线原料廉价易得,操作过程简单,适合工业生产.     

1-(2,3-二羟丙基)-2-甲基-5-硝基咪唑的合成研究

以5-甲基-2-硝基咪唑和环氧氯丙烷为起始原料,通过烷基化反应、开环反应制得标题化合物,总收率86.0%。该方法原料易得,步骤简单,条件温和,适合工业化生产。     

2-溴-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯的合成

以乙酰乙酸乙酯和硫脲为原料反应合成了2-氨基-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯,并就原料配比做了优化,再进行重氮化反应合成目标产物。其中重氮化反应使用两种不同的反应方法 (亚硝酸钠重氮化法和亚硝酸酯重氮化法)进行对比,两步总收率为33.6%。目标化合物经核磁共振确证。     

气相法合成2-甲基-5-乙基-吡啶

以γ-Al2O3为催化剂、三聚乙醛和氨气为原料,气-固催化法合成了2-甲基-5-乙基-毗啶.考察了反应条件对三聚乙醛的转化率和产品收率的影响.合适的反应条件为:原料汽化温度高于150℃;反应温度控制在225～275℃;反应压力控制在0.3～0.6 MPa;氮气用量为理论量的4.5倍;原料空速小于7×10-4 s-1.原料三聚乙醛的转化率可达到97%,产品2-甲基-5-乙基-吡啶的收率可达到70%.该法不仅原料成本比液相法低,而且更容易实现大规模工业连续化生产.     

8-氟-5-甲氧基-1,2,4-三唑并[4,3-c]嘧啶-3(2H)-硫酮的合成

以5-氟尿嘧啶为起始原料,经氯代反应、醇解反应、肼解反应和环合反应合成了高效除草剂双氟磺草胺的关键中间体—8-氟-5-甲氧基-1,2,4-三唑并[4,3-c]嘧啶-3(2H)-硫酮。以5-氟尿嘧啶计,产品总收率达70.1%,产品结构经核磁共振分析验证。探讨了原料配比、反应温度、时间等因素对反应收率的影响。     

2-二乙胺基-6-甲基-4-羟基嘧啶的合成

以二乙胍硝酸盐为原料,与乙酰乙酸乙酯环合制备了2-二乙胺基-6-甲基-4-羟基嘧啶,讨论了反应溶剂、原料配比、反应温度及反应时间等因素对反应的影响,获得了较佳的反应条件。制备2-二乙胺基-6-甲基4羟基嘧啶的较佳的反应条件为：采用甲苯为溶剂,反应温度110℃,反应时间2h,二乙胍硝酸盐与乙酰乙酸乙酯及乙醇钠的摩尔比为1：1．2：1．2。在较佳反应条件下,以二乙胍硝酸盐计,产品收率为91％,含量为99％。     

茶叶中茶多酚的提取及分析检测

研究了茶叶中茶多酚的提取,并对所提取的荼多酚进行分析及检测.以茶叶为原料,水作为浸提溶剂,通过改变溶剂用量、浸提温度、浸提时间、乙酸乙酯用量4个因素提高茶多酚的提取率,并优化茶多酚的提取工艺条件.结果表明,最佳提取工艺条件为溶剂用量(固液比)1∶20,浸提温度85℃,浸提时间40 min,乙酸乙酯用量85 mL.在优化...     

毛细管气相色谱法测定鱼油脂肪乳注射液中DHA和EPA的含量

采用直接进样毛细管气相色谱法测定鱼油脂肪乳注射液中DHA和EPA的含量,色谱柱为PEG-20M毛细管柱,柱温采用程序升温,载气为氦气,流速0.5 mL/min,采用FID检测器,温度为280℃,进样口温度300℃,分流比5∶1,进样量1μL。结果表明,DHA甲酯及EPA甲酯浓度分别为0.197～0.690 g/L 0,.208～0.743 g/L时线性关系良好r,分别为0.999 50,.998 4;平均回收率分别为99.99%9,9.41%,RSD分别为0.52%,0.47%。该法简便、准确,重现性好,可用于鱼油脂肪乳注射液中DHA和EPA的含量测定。     

神经二肽N-乙酰天门冬氨酰谷氨酸的合成

The synthesis process of N-acetyl-aspartyl-glutamate (NAAG) was studied, in which L-aspartic acid was used as the raw material, and the dipeptide was first prepared by esterification,acylation and the reaction with L-glutamic acid, and then the product NAAG was finally obtained by hydrolyzation and purification.The product and the intermediate were analyzed and identified by melting point measuring, elemental analysis, polarimeter and IR analysis.The effects of mixture ratio of raw materials, reaction temperature and reaction time were investigated.The results showed that the total yield was 50.02% when the esterification temperature was controlled at 20℃, esterification time 10 h, acylation temperature 70℃, acylation time 2 h, and DCC was used as the addition reagent to synthesize dipeptide.The hydrolization temperature was 60℃, the hydrolization time was 4 h.The product was purified by ion-exchange resin.The purity detected by HPLC was 97.5%.     

高效液相色谱法测定对甲苯磺酸的纯度

建立了高效液相色谱法测定对甲苯磺酸纯度的方法。色谱柱为ODS柱,流动相为乙腈:水=1.5:1(体积比),流速为0.8 m L/min,检测波长为254 nm,进样溶液p H为7~8(用氨水中和)。标准曲线的相关系数为0.999 5,线性范围0.015~1.5 mg/m L。相对标准偏差为1.32%,最低检出限为0.01 mg/m L。该方法具有简单、快速、准确的优点。     

水性环氧乳液制备的影响因素

采用相反转法制备了水性环氧乳液,考察了乳化剂用量、乳化温度、乳化时间、共溶剂用量对乳液性能的影响,并利用纳米粒度分析仪对水性环氧乳液粒径进行了表征。实验结果表明:当乳化剂用量10%,乳化温度65℃,乳化时间1.25 h,共溶剂用量4%时,乳液的综合性能良好,乳液平均粒径770 nm,涂膜硬度3H,附着力1级。     

对氨基苯硫酚的合成和表征

以对硝基氯苯为原料,合成对氨基苯硫酚。根据亲核取代和还原反应的机理,有针对性的选择多硫化钠作为取代还原的反应试剂,在温度90℃,反应5h和还原温度150℃,反应3h,产率为85.4%。产品外观为白色粉末,熔点为39.1℃～40.9℃。     

气相色谱法测定石脑油中含氧化合物含量

本文论述了利用气相色谱法检测石脑油中含氧化合物的方法,考察了无阀切换技术、分离模式的设计、操作条件的优化等方面的问题。提出利用多维气相色谱法,采用一根非极性柱和一根极性柱进行独立和串联分离,通过改变辅助载气压力的无阀切换方式进行柱分离,应用双FID检测器进行信号检测,数据利用Agilent的chemestation工作站采集和输出。该方法操作简单,分析时间在23 min以内,重复测定结果的相对标准偏差(RSD)小于1.5%,标准加入回收率在95～105%范围内,方法准确可靠。     

空气和废气中醋酸乙烯分析方法的研究

国内对空气和废气中的醋酸乙烯标准分析方法未见报道,国外美国环保署EPA.625将醋酸乙烯归类与VOCS中。采用Tenax采样管吸附,气质联用分析[1],该分析方法实验过程复杂,样品分析成本较高,笔者通过对硅胶和活性炭两种采样管进行采样效率实验,选择活性炭采样管采集气体样品,CS2解析,选择常用的聚乙二醇固定相色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,醋酸乙烯分离较好,相关系数为0.9998,标准偏差0.01%～0.03%（n=5）,回收率为98.4%～102.0%。该分析方法符合环境监测气体样品质量控制要求,能适合环境空气和工业废气中醋酸乙烯监测。     

浸没式超滤膜过滤工艺处理珠江微污染水的研究

利用浸没式超滤膜过滤工艺处理微污染珠江水,运行参数为膜通量556L／m2·h、运行周期2h,采取气水反冲洗方式,在反洗时间为5min、反洗水量1．5m‰、反洗气量2m^3／h时,对浊度的去除率在99．5％以上,出水浊度在0．06～0．12NTU之间;对藻类的去除基本达到100％;对CODM。的去除率在47％左右,出水CODM。在2．6～45mg／L之间,去除效果一般;对氨氮的去除率只有10％左右,基本没有去除效果。     

色谱法测定藿香正气水中乙醇含量

用毛细管柱分离制剂中的乙醇,并以正丙醇为内标测定其含量.方法:色谱柱为毛细管柱zebron ZB-50(30m×0.32mm×0.25m);氮气为载气,柱前压0.4MPa;分流比为30:1;进样口温度为220℃,柱温45℃;FID检测器,温度为250℃;进样量1μL;正丙醇为内标物.结果:在该色谱条件下,藿香正气水中乙...