碳源扩散不均一性对宝石级金刚石单晶生长的影响

高温高压温度梯度法生长优质宝石级金刚石单晶过程中,晶体生长主要由碳源在触媒中的扩散过程决定。本研究通过有限元对碳源对触媒的扩散过程进行了简单模拟,结果发现,受温度梯度法特定组装结构影响,实际晶体在生长过程中,由高温端扩散下来的碳源在触媒中的分布是相当不均匀的。对晶体生长来说,这种碳源扩散不均一性会直接影响晶体的生长过程。在籽晶粒度超过2mm时,晶体中心部位出现较多包裹体,或者生长表面无法生长愈合。     

晶体形态与生长条件的关系

关于晶体形态与生长条件的关系,本文将探讨下列问題;1)树枝状、骸状及多面体状晶体之间的差别是怎样形成的?2)为什么多面体晶体会表现出多种外形(晶习变化),这些变化与生长条件有何关系?3)各种内部形态,如生长环带和生长扇是怎样产生的?4)包括晶面生长螺旋纹的表面微形貌与生长条件有何关系?根据晶面粗糙度、晶体生长机制、晶体生长驱动力(固液相化学势差)及生长单位的大小等概念,对上述问題进行了分析,由此对晶体形态与生长条件之间的关系作出统一的解释。     

优质板状Ⅰb型宝石级金刚石大单晶的合成

高温高压下合成Ⅰb型宝石级金刚石大单晶,需要较长的合成时间。由于低温板状晶体合成区间很窄,因此较中温和高温晶体的合成相对困难。文章对板状Ⅰb型宝石级金刚石大单晶的合成进行了研究,并实现了不同尺寸优质板状晶体的可重复性合成。     

(FeMn)_xAl_(1-x)-C体系金刚石的高温高压合成

利用F eM n-C体系以及添加剂A l,在国产六面顶压机上分别进行了合成金刚石单晶的实验,研究了在高温高压条件下(5.6~5.8 GPa,1400℃~1600℃)(F eM n)xA l(1-x)-C(0≤x≤1)体系金刚石生长特性。通过光学成像显微镜、扫描电镜(SEM)和显微红外光谱、穆斯堡尔谱等分别对合成后的金刚石晶体的颜色与形貌,含氮量以及内部杂质进行了测试分析。研究结果表明,(F eM n)xA l(1-x)-C体系可合成晶面完整的八面体金刚石晶体;无A l(x=1)添加时,合成晶体的生长速度较快,添加A l(x≠1)后,晶体生长速度明显变慢;无A l添加时,体系合成晶体的含氮量较高,而添加A l后,含氮量明显降低;无A l添加时,合成晶体内部的包裹体主要成分是F e3C和F e,添加A l以后,合成晶体内包裹体主要成分是F eA l合金。     

蔗糖晶体在一定的流体力学条件下生长的研究

本文主要研究了蔗糖晶体周围的流体力学条件对晶体生长的影响问题。作者通过许多科学实验,获得各种结晶条件下晶液相对运动速率与蔗糖晶体生长速率的关系数据。经过计算机分析处理后,作者不仅认为 Sherwood 准数方程不适宜于描述蔗糖晶体的生长过程,而且还建立了蔗糖晶体在纯净糖液中生长时的综合性数学模型。此外,作者利用高倍电子显微镜扫描了在不同晶液相对运动速度下生长的蔗糖晶体生长表面,经分析发现,在蔗糖晶体生长过程中,具有一定厚度的浓度边界层对晶面台阶有一定的保护作用.     

高温高压温度梯度法合成板状宝石级金刚石单晶

板状宝石级金刚石单晶具有重要的应用价值。它可以作为红外透明窗口和高功率激光器的散热片等。文章研究了温度梯度法合成宝石级金刚石与籽晶的生长面以及合成温度之间的关系，在低温区用籽晶（100）面合成了4mm的优质板状晶体。     

丝胶对碳酸钙晶体生长的调控作用研究

以水溶性丝胶为有机模板调控碳酸钙晶体生长,探讨了丝胶质量浓度差异对晶体生长的影响作用。采用场发射扫描电镜(FESEM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)对所制备的样品进行表征。结果表明:通过控制丝胶质量浓度可调控碳酸钙的晶体生长,引起晶体形貌与尺寸的显著变化,并抑制碳酸钙特定晶面的生长。制备了刺球状碳酸钙和片层结构组装而成的类正方体碳酸钙,并对其形成机理进行了初步探讨,结果表明丝胶与无机晶体之间存在复杂的相互作用,丝胶对碳酸钙晶体的生长具有调制作用。     

微尺度涡旋位错:宝石晶体又一重要的生长机制

采用原子力显微镜、干涉显微镜对水热法合成蓝宝石和天然绿柱石等宝石的表面微形貌进行了研究. 通过对宝石晶体中微尺度涡旋位错的表征和示踪, 初步证实涡旋位错是某些宝石矿物晶体又一重要的生长机制. 这暗示, 微尺度成矿流体的涡旋运移与晶相涡旋成核可能是地球成矿动力学体系中某些物质运动和存在的又一种重要的形式. 对晶体生长机理的研究现状和发展趋势予以了讨论.     

天然金刚石与合成金刚石的区别

本文首先介绍了一些重要的概念,这些概念对理解晶体的生长机理,以及解释为什么同种类的晶体可呈现多种多样的形态是很必要的。文章接着以热动力学分析为基础,阐述了天然的和合成的金刚石晶体在金刚石稳定区内的生长条件,以及CVD金刚石在不稳定区内的生长条件。由于生长条件和环境相的不同,金刚石在生长过程中可发育成具有不同形态特征的晶体,可据此分为三个类型。天然金刚石与两种合成金刚石的主要区别在于其{100}界面的粗糙度不同。当金刚石生长于硅酸盐溶液(天然的)时,它的{100)界面粗糙,其生长机理为吸咐生长型;而在金属-碳溶液中生长或化学气成环境生长形成的金刚石晶体则具有平滑的界面;在合成金刚石生长过程中,{100}面的形成机理是二维成核生长或者螺旋生长。由于上述这些差异可以被不同的单晶以生长扇、生长带、位错的空间分布及其它晶格缺陷等不同形式记录下来,因此,也可以用适当的方法检测出来,纵然晶体已被切割并抛光过也是如此。为了检测这些差异,宝石实验室采用的最佳方法是联合使用阴极发光形貌法和光学显微镜法。文中举例说明了天然的和合成的宝石级金刚石的CL图象差别。     

高温高压下金刚石同质外延生长的研究

文章在铁镍-石墨体系中,对金刚石晶形在不同生长条件下的形成过程进行了研究,并通过对合成晶体的形貌分析,进一步推测金刚石晶形的形成过程。实验中发现,后期合成晶体的晶形与前期合成晶体的晶形以及表面粗糙程度有着密切的联系;金刚石晶体在光滑完整的表面生长速度较快,而且合成晶体的晶形较为规则;不具备完整晶形的晶体在生长后期也能通过自身调节形成具备完整晶形的晶体,但合成晶体的规则性较差,表面容易出现缺陷,而且体系中出现大量自发核,为进一步了解金刚石的同质外延生长,以及金刚石晶体晶形的形成过程提供了一种新途径。     

超细石墨粉体高温高压合成金刚石研究

为研究超细石墨粉体合成金刚石的可能性,以5000目的超细石墨粉和Fe70Ni30触媒为原料,用静态高压技术合成出金刚石。研究结果表明：以超细石墨粉为碳源材料合成金刚石是完全可行的,但在合成晶体里发现有大量缺陷存在;合成金刚石单产接近120ct,明显要高于相同合成腔体和工艺条件下合成普通金刚石的单产;晶体粒度平均为270μm左右,小于相同条件下以200目人造石墨粉为原料合成晶体的粒度。以超细石墨粉体为碳源材料合成金刚石的生产工艺等各方面影响因素有待深入研究。     

优质细颗粒金刚石单晶的高温高压合成与表征

文章利用国产六面顶高温高压设备,根据对金刚石合成不同区域的生长特点,通过对合成工艺的调整,实现了对体系中金刚石成核率与生长速率的控制,并成功合成出了具有完整晶形,尺寸大约在2-10μm的优质细颗粒金刚石单晶。通过热重-差热分析以及Raman光谱测试发现,合成具备完整晶面的细粒度金刚石单晶抗氧化强度大于表面粗糙的同粒度的金刚石微粉破碎料,且合成的晶体内部存在较小的残余应力。     

再结晶石墨对宝石级金刚石单晶生长的影响

高温高压温度梯度法生长宝石级金刚石单晶的过程中,尽管处在金刚石稳定区内,却经常发现,有亚稳态的再结晶石墨存在。本研究发现,作为一种晶体,大量再结晶石墨的析出和生长对宝石级金刚石单晶的生长速度有较为明显的抑制作用,并且再结晶石墨更容易在较高温度合成区内出现。例如,使用N iM nCo触媒进行宝石级金刚石单晶合成过程中,随着合成温度的提高,当大量多余碳源不再以金刚石自发核形式析出,而是以大量片状再结晶石墨形式围绕在晶体周围时,晶体的生长速度有了大幅度的降低,从相对低温时的约3.0m g/h降到较高温度时的1.0m g/h。     

不同晶形粗颗粒（0．8mm）金刚石单晶的高温高压合成

优质粗颗粒金刚石单晶（尺寸达0．8mm）在制备金刚石工具方面具有重要的应用,其合成条件相对于普通工业金刚石单晶更为苛刻。文章介绍了在具有高精密化控制系统的国产SPD6×1670T型六面顶压机上进行优质粗颗粒金刚石单晶的合成研究。通过采用先进的旁热式组装和粉末触媒技术,并优化了合成工艺,在高温高压条件下（5．4GPa,1300℃～1435℃）成功合成出尺寸为0．8mm（20目）三种不同晶形的粗颗粒金刚石单晶。     

优质毫米级粗颗粒金刚石单晶的高温高压合成

粗颗粒工业金刚石的合成与普通工业金刚石相比,需要较长的生长时间,而且其合成条件相对于普通工业金刚石单晶更为苛刻。文章总结了在具有高精密化控制系统的国产SPD6×1670T型六面顶压机上进行的优质粗颗粒金刚石单晶的合成研究。在粉末触媒合成金刚石工艺的基础上,提高了压力和温度控制系统的精密化程度,引入了旁热式组装,改良了合成工艺,通过精密地控制金刚石的成核量与生长速度,以及采用最佳粒度的触媒,在高温高压条件下（～5．4GPa,～1360℃）成功合成出尺寸达到1．0mm的（18目）粗颗粒金刚石单晶,并分析了晶体的形貌和表面特征。     

包裹体作用下的人造金刚石单晶的破裂

使用Diashape形貌分析系统,通过分析晶体的透光性和纯净度对人造金刚石所含包裹体的情况进行分级。选取包裹体含量中等的金刚石晶体,一部分在静压强度仪上施压致其开裂;另一部分通过高温煅烧致其开裂。使用超声波将已开裂晶体震开,通过分析断面形貌和成分,分析包裹体致金刚石晶体破裂失效的原因。试验发现,无论是受压,还是受热,金刚石的开裂面均平行于（111）晶面。包裹体与晶体的界面是应力集中的位置,也是裂纹源。晶体受压开裂是由于包裹体与晶体的弹性模量不同;而晶体受热之后的破裂失效,则是由于膨胀系数的不同所致。     

Ib型宝石级金刚石单晶的多晶种合成

高温高压下温度梯度法合成宝石级金刚石时,合成周期较长。单晶种合成效率低下,通过多晶种法可以直接有效地提高合成效率,因此文章对多晶种生长宝石级金刚石进行了研究,在高温高压条件下成功实现了多颗粒2-3mm级金刚石单晶的合成,优质单晶的平均增重速度最快可达1．88mg／h。