饮料中营养强化剂的检测

本文将样品经氨水水解后利用提取剂提取出脂肪酸经甲基化反应后,用气相色谱-质谱联用仪测定出食品中添加的脂肪酸类营养强化剂,采用保留时间和MS/SCAN方法来定性,利用选择离子定量。本检测方法前处理简单快捷,易于操作,方法重现性良好,其RSD可达0.82%～1.89%;回收率可达91.2%～103.1%;灵敏度高,检测限为0.1mg/kg。     

利用HPLC-DAD进行Cr(Ⅵ)测试的方法研究及方法确认

为探求进行纺织品可萃取重金属Cr(Ⅵ)更准确的检测方法,本文参考GB/T 17593.3-2006~([1])进行前处理试验,利用高效液相色谱仪(HPLC-DAD)上机测试。对于掉色样品,本方法不用硅镁吸附剂,也不用做校正空白试验,利用液相色谱柱的高效分离能力,在进检测器前即可去除样品颜色干扰,又可自动进样,减少上机测试时人为误差。同时,本文参考GB/T 32465-2015~([2])及IUPAC一个实验室进行分析方法确认的统一指南~([3])进行了方法确认,在0~80μg/L范围内,线性可达0.999以上;检出限可达0.013mg/kg;正确度可达94%;精密度可达3%以内。     

气质联用法测定食品中N-二甲基亚硝胺含量

用二氯甲烷对各类食品中的N-二甲基亚硝胺进行提取,利用气质联用仪采用选择离子法(SIM)进行定性定量检测。本检测方法前处理简单快捷,易于操作,线性相关系数可达0.9999;线性范围宽,可达0-500ug/ml;方法重现性良好,其RSD仅0.92%;回收率可达70%以上,其RSD为0.43%;灵敏度高,检测限小于1ng/ml,满足食品中N-二甲基亚硝胺的残留含量的测定要求。     

尾气余热驱动的氨-盐吸收式制冷系统性能试验研究

设计可在空调工况、低温工况和冷冻冷藏工况下运行的以尾气余热驱动的氨-盐吸收式制冷系统,搭建相应的试验装置对该系统进行热力性能及变工况特性试验。结果显示:在冷却水温度30℃,蒸发温度-0.3℃,冷凝温度30℃工况下,该系统最大制冷量可达4.60 kW,基于电功率的COPe可达17.69;系统最低蒸发温度可达-25.20℃。研究结果可为尾气余热利用技术提供参考。     

离子色谱法测定水产配合饲料中氟离子含量

本文建立了离子色谱法测定水产配合饲料中氟离子含量的测定方法。结果表明,F-测定的线性范围为1.00～50.00mg/L,相关系数为0.9991,峰面积和保留时间的RSD分别为1.91%和0.18%,检出限为5×10-4mg/L(3σ),该方法具有准确、简便等优点,可用于水产配合饲料中氟离子的检测。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定食品接触用纸制品中铅的含量

采用硝酸-过氧化氢混合溶液微波消解食品接触用纸制品,石墨炉原子吸收法测定纸制品中铅的含量。标准曲线相关系数0.9991,方法检出限0.006mg/kg,测定结果相对标准偏差2.31%~3.53%(n=6),加标回收率93.1%~102.7%。结果表明方法具有简便、准确和灵敏度高的优点。     

有机相模式下华法令等在氯代淀粉衍生手性固定相上的拆分

利用涂敷型直链淀粉三-(5-氯-2-甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相Lux Amylose-2,有机相模式下考察了其对黄烷酮、氢化安息香、安息香及华法令等的拆分。乙腈作为流动相的主体,探讨了流动相中甲醇含量、醋酸添加剂、柱温等对手性拆分的影响。黄烷酮、氢化安息香及华法令得到了良好的分离,分离度分别可达11.39、12.15及6.33。在0.005 mg/mL-4.0 mg/mL区间,华法令峰面积与浓度之间呈良好的线性关系,检测限可达0.0001 mg/mL,可用于华法令异构体含量的分析。     

空心微珠表面改性及其吸波特性

采用化学镀的方法对空心微珠表面金属化改性进行研究，并利用扫描电镜及能谱分析仪对表面镀镍后的形貌进行观察、测定，结果表明镍较均匀附着在微珠的表面。分别将改性前后的微珠制备成吸波材料，测试其吸波性能。测试结果表明，改性后的空心微珠具有较好的吸波性能，在8-18GHz扫频测试范围内，小于-10dB的频段范围在16.6-18GHz，最大吸收可达-13.57dB，对应的频率为17.2GHz。空工心微珠表面改性为其再利用找到有效的途径。     

热致变色VO2薄膜的制备及光学性能研究

利用等离子体发射光谱监测系统(PEM)控制钒的等离子强度,在石英基底上磁控溅射制备了VO2薄膜。采用XRD、XPS、SEM、紫外-可见-近红外分光光度计及傅立叶红外分光光度计研究薄膜的结构、光学及相变特性。结果表明,所制备的VO2薄膜具有(011)取向,VO2薄膜的热滞回线宽度为25℃,可见光透过率和太阳光调节率分别可达Tlum,l=34.1%、Tlum,h=35.3%和ΔTsol=6.8%,相变前后,红外光区的反射率变化最大值可达44.4%。     

热致变色VO2薄膜的制备及光学性能研究

利用等离子体发射光谱监测系统(PEM)控制钒的等离子强度,在石英基底上磁控溅射制备了VO2薄膜。采用XRD、XPS、SEM、紫外-可见-近红外分光光度计及傅立叶红外分光光度计研究薄膜的结构、光学及相变特性。结果表明,所制备的VO2薄膜具有(011)取向,VO2薄膜的热滞回线宽度为25℃,可见光透过率和太阳光调节率分别可达Tlum,l=34.1%、Tlum,h=35.3%和ΔTsol=6.8%,相变前后,红外光区的反射率变化最大值可达44.4%。     

蒸汽萃取-高效液相色谱紫外/荧光法同时测定果蔬中噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯及抑霉唑残留

建立了一种快速同时测定果蔬中噻苯咪唑（TBZ）、邻苯基苯酚（OPP）、联苯（DP）及抑霉唑（IMZ）残留量的高效液相色谱紫外/荧光分析方法。柑橘类水果及蔬菜样品经组织捣碎机打碎研磨均匀后,利用咖啡萃取机产生的甲醇或乙醇蒸汽进行萃取,分别采用紫外/荧光检测器同时测定上述四种或三种防腐保鲜剂。结果表明：紫外检测TBZ、OP...     

毛细管气相色谱法测定冰片中有机溶剂残留量

本文建立了毛细管气相色谱法同时检测冰片中“三苯”残留量。无水乙醇作为溶剂直接进样分析。在0.88~8.8μg/ml范围内,峰面积与三苯浓度之间呈良好的线性关系(R>0.9995)。平均加标回收率分别为98%(苯)、103%(甲苯)、102%(对-二甲苯或间-二甲苯)、102%(邻-二甲苯)。检出限分别小于0.88μg/kg(苯)、0.88μg/kg(甲苯)、0.87μg/kg(对-二甲苯或间-二甲苯)、0.87μg/kg(邻-二甲苯)。精密度(RSD)均小于5%。     

高效液相色谱法同时检测水产品中氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素残留

建立了同时水产品中氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素残留的分析方法。采用乙酸乙酯作为提取剂,提取液挥干后溶于缓冲液中,经正已烷去脂、C18SPE小柱净化后,采用高效液相色谱进行分析,方法在1~200ng之间呈线性相关,相关系数r=0.9999。在0.10mg/kg添加水平的回收率均在80%以上,相对标准偏差为4.24%~8.36%,对于氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素,检测限分别为16,3、6.2、9.1μg/kg。     

氢化物-原子吸收光谱法测定不同产地土牛膝中砷、汞的含量

本文采用湿法消解氢化物-原子吸收光谱法,测定不同产地土牛膝中砷、汞的含量。结果显示标样中砷、汞的浓度与吸光度呈良好的线性关系,校准曲线的线性回归方程分别为:A=0.1753C+0.72380、A=0.0637C+0.0093,相关系数R=0.9999、R=0.9993,检出限为0.0585μg·L-1、0.0094μg·L-1,相对标准偏差(n=10)为1.0%～5.0%、1.0%～5.0%,加标回收率为97%～102%、98%～101%。样品中砷、汞含量的实验结果为:北京产土牛膝:1040.1415、364.4999μg·L-1,成都产土牛膝:222.0217、211.4003μg·L-1,郴州产土牛膝:1068.0549、244.4386μg·L-1,长沙产土牛膝:1256.5094、289.0937μg·L-1。结论是本法简单易行,方便快捷,灵敏度和精密度高,选择性好,结果令人满意。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定冻烤鳗中4种四环素类药物残留

建立了同时检测冻烤鳗中4种四环素类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱法。样品采用4%高氯酸溶液提取,经HLB固相萃取柱净化,浓缩后以0.4%甲酸水溶液和甲醇作流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源,以正离子多反应监测模式(MRM)测定。4分钟内完成冻烤鳗中4种四环素类药物的残留检测。本方法在20~200μg/kg浓度范围内4种四环素类药物呈良好线性,其相关系数r0.9900,回收率均在72.4%~94.6%之间,相对标准偏差范围为4.6%~6.9%。土霉素、四环素、金霉素、多西环素的检测限(LOD)分别为1.55、1.48、5.91、3.11μg/kg;定量限(LOQ)分别为5.17、4.94、19.70、10.37μg/kg。本方法简便、快速、灵敏,适用于冻烤鳗中四环素类药物残留的检测。     

火焰原子吸收法直接测定饲料级硫酸锌中铅、镉

本文用火焰原子吸收法直接测定饲料级硫酸锌中Pb、Cd。方法回收率95～100％。检出限Pb为0.17mg/L,Cd为0.006mg/L。相对标准偏差Pb为5.06％,Cd为1.28％。     

超高效液相色谱串联质谱法测定鳗鱼中大环内酯类和林可酰胺类抗生素残留量的研究

本文建立了鳗鱼中9种大环内酯类和林可酰胺类药物残留量的超高效液相色谱-串联质谱同时测定的方法。采用中性磷酸盐缓冲液水解,乙腈萃取,正己烷脱脂,固相萃取小柱净化,电喷雾串联质谱进行检测,多离子反应监测(MRM)模式,外标法定量。在0～100μg/L内,峰面积与质量浓度有良好的线性关系,相关系数大于0.9900,在1.0、2.0、4.0μg/kg3个浓度水平进行验证试验,总体平均回收率为70.26%～124.22%,相对标准偏差为1.31%～16.00%,各项技术指标均满足国内外法规要求。结果表明:该法快速、高效、特异性强,可用于鳗鱼样品中大环内酯类及林可酰胺类抗生素残留量的确证检测。     

气相色谱脉冲火焰光度法快速测定茶叶中12种有机磷农药残留

本文建立了超声提取,固相萃取小柱净化,GC-PFPD快速测定茶叶中12种有机磷农药残留的分析方法,重点考察并优化了茶叶中有机磷农药的提取与净化。样品经丙酮提取,PSA/活性炭固相萃取柱净化,以乙腈/甲苯混合溶液洗脱。实验结果表明各组分在0.05μg/mL～1.0μg/mL浓度范围均具有良好的线性关系,相关系数r均大于0.99,样品回收率在92.5%～109.5%之间,相对标准偏差小于11.0%,12种有机磷农药的检出限在0.005mg/kg～0.01mg/kg。     

超高效液相色谱串联质谱法测定鸡肉中吡虫啉残留量的研究

本文介绍了利用超高效液相色谱串联质谱(UPLC/MS/MS)快速检测鸡肉中吡虫啉残留量的方法。样品通过乙腈-水(体积比为9:1)溶液提取,饱和乙腈的正己烷净化。采用电喷雾电离,正离子模式,多反应监测扫描。该方法的最低检出限为0.1μg/kg,在0.1~100μg/kg的线性范围内,相关系数r为0.9978,三种不同加标浓度,7次平行实验平均回收率为87.47%～98.85%,相对标准偏差(RSD)为3.09%～5.29%,该方法具有前处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点,适用于鸡肉中吡虫啉农药残留的快速检测。     

含油脂食品中邻苯二甲酸酯的前处理及其GC-MS测定方法

建立了15种邻苯二甲酸酯的提取-固相萃取净化-气相色谱/质谱检测分析方法。讨论了含油脂食品中邻苯二甲酸酯的提取、净化方法,优化了色谱分离条件。研究表明,该前处理方法具有较高的净化效率,且缩短了整个检验所需时间;15种邻苯二甲酸酯的方法线性范围为50～2000μg/L,相关系数均大于0.999,加标样品在200μg/L和2000μg/L两个浓度水平下,相对标准偏差在1.1%～11.2%范围,除邻苯二甲酸二甲酯较低外,样品加标回收率均在70%～120%之间。检测限在0.07～1.2μg/L范围(S/N=3)。