两种酰胺醇类抗生素过期药在20%醋酸中对A3钢的缓蚀效果和机理

过期药对金属缓蚀作用的研究为其回收再利用提供了一个较好的方向,具有一定的环境保护意义。通过失重法、电化学法、形貌分析等方法研究了2种酰胺醇类抗生素过期药在20%醋酸中对A3钢的缓蚀和机理。结果表明:2种药物都是随着浓度的增加缓蚀率提高,并且氯霉素比甲砜霉素缓蚀效果好。动电位极化曲线表明氯霉素和甲砜霉素均属于混合型缓蚀剂,当浓度达到2.0×10~(-4)mol/L时,其对A3钢的缓蚀效率分别为57.0%和55.3%。这2种缓蚀剂的吸附行为均是单分子层物理吸附。     

食用植物油中高效氟吡甲禾灵和吡氟甲禾灵的气相色谱-质谱测定方法研究

为检测食用植物油中高效氟吡甲禾灵和吡氟甲禾灵残留量,以菜籽油、食用调和油为研究对象,建立食用植物油中高效氟吡甲禾灵和吡氟甲禾灵的气相色谱-质谱联用仪测定方法。样品经乙腈涡旋萃取,PAEs检测玻璃萃取管净化,用气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量。结果表明:高效氟吡甲禾灵和吡氟甲禾灵在10~5 000μg/L范围内具有良好的线性关系(r0.999 5),方法检出限分别为1.0,1.4μg/kg,定量限分别为3.3,4.5μg/kg。在20~1 000μg/kg的添加水平,高效氟吡甲禾灵和吡氟甲禾灵的回收率在95%~110%之间,方法精密度试验的相对标准偏差在5%以内。该方法适用于食用植物油中高效氟吡甲禾灵和吡氟甲禾灵的定性和定量测定。     

氧化镁/聚醚砜复合膜吸附材料的制备与除氟性能研究

以活性氧化镁和聚醚砜(PES)为原料,采用共混法制备了氧化镁/聚醚砜复合膜吸附材料;用扫描式电子显微镜(SEM)和ASAP2020型比表面及孔径分析仪进行了表征,并研究了复合膜对氟离子的吸附性能。SEM结果表明,氧化镁颗粒在聚合物膜中均匀镶嵌分布,提高了膜的孔隙率。比表面积与孔径分析表明复合膜的比表面积约为颗粒氧化镁的1/3。复合膜对水中氟离子的吸附在60min后基本达到平衡;30cm2的复合膜(厚度为200μm)可以处理50mL氟离子溶液(质量浓度为5mg/L),使其符合饮用水含氟标准(<1mg/L);吸附量随初始浓度的增加而增加,吸附符合Freundlich等温式,无最大饱和吸附量;吸附氟离子的复合膜可以脱附再生,且再生后仍具有较高的吸附容量。     

聚醚砜/磺化聚醚砜共混膜的亲水性和血液相容性

通过亲电取代反应成功合成了磺化聚醚砜并制备了聚醚砜/磺化聚醚砜共混膜。膜的水吸附量和水接触角实验表明,和单纯的聚醚砜膜相比,由于磺酸基的存在使得共混膜的亲水性得到提高。牛血清蛋白吸附实验结果显示:与聚醚砜膜相比,共混膜能有效地抑制牛血清蛋白的吸附。凝血时间实验则表明,聚醚砜/磺化聚醚砜共混膜的凝血时间比纯聚醚砜膜的凝血时间延长了2～3倍,因而共混膜的血液相容性较纯聚醚砜膜得到提高。     

液相色谱-串联质谱法检测芹菜中氟虫腈及其代谢物残留

建立了芹菜中氟虫腈及其代谢物(氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜)残留的液相色谱/串联质谱检测方法。样品以乙腈提取,采用电喷雾离子源负离子检测模式(ESI-)和多重反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准曲线定量。结果表明:芹菜基质中,氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜在0.01~0.1mg/L范围内线性关系均较好(r0.995),方法检出限和定量限分别为0.45~1.20μg/kg和1.5~4.0μg/kg;5、50和100μg/kg三个添加水平下,方法回收率在72.3%~110.2%,相对标准偏差为5.0%~9.8%。该法简单、准确、快速、灵敏,符合法规残留限量监测要求。     

聚醚砜酮合金超滤膜的制备及表征

采用含二氮杂萘酮结构的磺化聚醚砜酮与聚醚砜酮共混的方法制备了一种新型荷电超滤膜.通过孔隙率、表面接触角、离子交换容量以及对达旦黄水溶液、聚乙二醇(PEG)6000水溶液分离性能的测试和扫描电镜对膜孔结构的观察,研究了合金膜中磺化聚醚砜酮含量对膜性能的影响规律.结果表明:当铸膜液中磺化聚醚砜酮含量从0增加到3%时,合金超滤膜水通量增大到491 L/(m2.h),对PEG6000的截留率可达86%.合金超滤膜具有高水通量、高截留率、亲水性好等特点.     

聚芳硫醚砜/酮共聚物与钛合金的粘接性能

采用4,4'-二氯苯砜、4,4'-二氟二苯甲酮等为原料,通过两步法制备得到不同酮基含量的聚芳硫醚砜/酮聚合物(K-PASS).采用红外光谱、X射线光电子能谱、搭接剪切性能等测试对聚合物的制备以及聚合物与钛合金的搭接剪切强度进行了研究.结果 表明,通过常压法成功制备了不同酮基含量的K-PASS,K-PASS与钛合金的搭接剪切强度随着酮基含量的增加呈现先增大后减小的趋势,当酮基含量为50％时,搭接剪切强度达到最大值,为12.6 MPa,相较于PASS纯树脂与钛合金的剪切强度提高了34.5％.     

Sb-SnO2聚醚砜电催化有机膜的制备及其性能研究

以碳布为支撑体,采用相转化法制得掺锑二氧化锡(Sb-SnO_2)聚醚砜电催化有机膜。采用Sb-SnO_2聚醚砜电催化有机膜对直接红31染料进行降解,研究降解效果。采用X射线衍射对Sb-SnO_2聚醚砜电催化有机膜进行表征。考察了导电聚合物用量、催化剂用量、电解质用量以及电压、染料初始浓度等对Sb-SnO_2聚醚砜电催化有机膜降解直接红31染料的影响。研究表明,在导电聚合物聚苯胺用量为1.0g,催化剂Sb-SnO_2用量为2.0g,电解质氯化钠用量为8%(wt,质量分数),电压为2.6V,直接红31染料初始浓度为20mg/L条件下,Sb-SnO_2聚醚砜有机膜对直接红31染料降解效果较好,降解率达到96.74%。     

聚氯乙烯/聚醚砜共混小孔超滤膜的研制

聚氯乙烯与聚醚砜属部分相容体系。采用溶胶-凝胶相转化法,改变聚合物共混比例、混合溶剂、添加剂用量,制备了一系列聚氯乙烯/聚醚砜(PVC/PES)共混超滤膜。通过调配铸膜液中聚合物共混比例,可大大提高共混膜的强度和韧性。其水通量和截留率与同类日本产高分子分离膜相比,均有较大提高。     

仿竹结构多孔聚醚砜基碳纤维复合材料

竹子是以竹纤维为增强体、木质素为基体所构成的天然复合材料，其竹纤维赋予了竹材高强度的特点，多孔木质素结构赋予了竹材轻质、高韧性的特点。本文通过模仿竹子的结构特征，采用液相浸渍法和浸没沉淀相转化法在碳纤维表面沉积多孔聚醚砜聚合物，制备出兼具轻质、高韧性、高强度特点的仿竹结构多孔聚醚砜基碳纤维复合材料(CF/foam PES)。研究结果表明：与传统密实结构的聚醚砜基碳纤维复合材料(CF/condense PES)相比，本文制备出的聚醚砜基碳纤维复合材料的海绵状多孔聚醚砜结构降低了复合材料的表观密度，且CF/foam PES的比强度相对于CF/condense PES提高了234.5%，比模量提高了192.6%；多孔聚醚砜使CF/foam PES具有优异的吸能性能。     

腌腊肉制品中的亚硝胺测定

本文研究了利用水蒸气蒸馏及浓缩的方法测定腌腊肉制品中的4种挥发性N-亚硝胺,利用气相色谱-质谱仪采用选择离子法(SIM)进行定性定量检测.本方法的各项技术指标均达到国家标准规定的要求,线性相关系数分别可达0.9991、0.9991、0.9990、0.9995;线性范围分别可达0-250μg/mL;方法重现性良好,RSD...     

聚乙二醇修饰小分子药物的新方法

以烟酸、苯甲酸、对硝基苯甲酸三种临床上有意义的小分子药物为模型药物,通过两步法把这类带有羧基的小分子药物以可降解的酯键连接到聚乙二醇(PEG)上,产物收率达80%~85%。由酯键的降解达到对小分子药物的缓释。对于所合成的大分子前药用IR,1H-NMR,DSC进行表征,说明小分子药物键合到PEG上;产物可溶于绝大多数有机溶剂;提高了在水中的溶解性能。着重以PEG-烟酸酯为例进行详细的讨论。     

氢化物-原子吸收光谱法测定不同产地土牛膝中砷、汞的含量

本文采用湿法消解氢化物-原子吸收光谱法,测定不同产地土牛膝中砷、汞的含量。结果显示标样中砷、汞的浓度与吸光度呈良好的线性关系,校准曲线的线性回归方程分别为:A=0.1753C+0.72380、A=0.0637C+0.0093,相关系数R=0.9999、R=0.9993,检出限为0.0585μg·L-1、0.0094μg·L-1,相对标准偏差(n=10)为1.0%～5.0%、1.0%～5.0%,加标回收率为97%～102%、98%～101%。样品中砷、汞含量的实验结果为:北京产土牛膝:1040.1415、364.4999μg·L-1,成都产土牛膝:222.0217、211.4003μg·L-1,郴州产土牛膝:1068.0549、244.4386μg·L-1,长沙产土牛膝:1256.5094、289.0937μg·L-1。结论是本法简单易行,方便快捷,灵敏度和精密度高,选择性好,结果令人满意。     

高效液相色谱-示差折光检测器测定柴油中多环芳烃

本文开展了柴油中多环芳烃(PAHs)的高效液相色谱(HPLC)分析方法的研究。氨基柱做固定相,正庚烷为流动相,采用示差折光检测器进行定性和定量分析。优化了柱流量和反冲洗时间,当柴油样品中双环芳烃(DAHs)加标浓度水平分别为0.8、2.0、4.0g/100mL,三环(及三环以上)芳烃(T+AHs)加标浓度水平分别为0.08、0.20、0.40g/100mL时,加标回收率分别为94%～108%和92%～106%,相对标准偏差分别为0.72%～3.18%及1.14～5.46%。该分析方法已成功地应用于柴油中PAHs的分析,其结果令人满意。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中五种微量元素

本文以Sc、Ge、In、Re内标校正体系,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对化妆品中As、Pb、Hg、Cd和Cr五种微量元素进行同时测定,通过对三种化妆品的加标回收试验,建立了化妆品中As、Pb、Hg、Cd和Cr五种微量元素含量的ICP-MS分析方法,Hg所采用线性范围为0～10ng/ml,其它元素所采用线性范围为0～500ng/ml,各元素校正方程的线性相关系数均大于0.9996,各元素检出限均小于0.1ng/mL、测定五种元素的相对标准偏差均小于10%,各元素的加标回收率在84.1%～107.9%。实验表明:该法操作简单、快速,灵敏度高,重现性好,而且能够对五种微量元素进行同时测定,大大提高了检测效率。     

蒸汽萃取-高效液相色谱紫外/荧光法同时测定果蔬中噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯及抑霉唑残留

建立了一种快速同时测定果蔬中噻苯咪唑（TBZ）、邻苯基苯酚（OPP）、联苯（DP）及抑霉唑（IMZ）残留量的高效液相色谱紫外/荧光分析方法。柑橘类水果及蔬菜样品经组织捣碎机打碎研磨均匀后,利用咖啡萃取机产生的甲醇或乙醇蒸汽进行萃取,分别采用紫外/荧光检测器同时测定上述四种或三种防腐保鲜剂。结果表明：紫外检测TBZ、OP...     

原子吸收光谱法测定海洋动物石蚴中的微量元素含量

本文采用火焰原子吸收光谱法测定了石蜐中的锌、铜、铁、锰四种微量元素和镁、钙两种常量元素的含量,精密度为0.26～5.54％,回收率为94.9～104.5％,同时用原子发射法测定了钾元素的含量。     

反相高效液相色谱法同时测定洁康舒洗剂中三组分的含量

建立反相高效液相色谱法同时测定洁康舒洗剂中大黄酸、大黄素和大黄酚含量的方法。采用反相高效液相色谱法。symmctry C18柱(3.9×150mm,5μm)流动相为甲醇—水—磷酸(80:20:0.1);流速为1.0mL·min-1;检测波长为432nm。大黄酸、大黄素和大黄酚的回归方程分别为:C1=7.3159×10-1+1.8966×10-5A,r=9994,C2=1.0513+1.5680×10-5A,r=0.9999C3=1.2260-1.4684×10-5A,r=0.9999三者分别在7.60~38.0μg·mL-1、1.75~8.75μg·mL-1、2.4~12.OOμg·mL-1范围内呈线性关系。平均回收率和RSD分别为98.02%、96.63%、97.05%和1.78%、1.20%、1.15%。该方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于测定洁康舒洗剂中大黄酸、大黄素和大黄酚的含量。     

ICP—AES法测定稀土—铁—镁合金的成分

本文叙述了用 ICP—AES 法同时测定稀土—铁—镁合金中各元素含量。研究了高含量Fe 对其他元素测定的影响。三个标样的测定结果表明该方法是准确可靠的。     

气相色谱分析法检测茶叶中联苯菊酯、溴氰菊酯和毒死蜱

本文采用μECD检测器同时检测联苯菊酯、溴氰菊酯和毒死蜱这三种拟除虫菊酯和有机磷农药残留。该方法简单、快速、准确,灵敏度高,能满足无公害食品和绿色食品茶叶标准的要求。对这三种农药残留的检测,该方法检测限为0.001～0.004mg/kg,相对标准偏差为2.4%～5.1%,方法回收率为73.5%～96.5%。