乙烯基三(2,2,2-三氟)乙氧基硅烷的合成研究

以乙烯基三氯硅烷和三氟乙醇为原料,二氯甲烷为溶剂合成了乙烯基三(2,2,2-三氟)乙氧基硅烷。考察了原料配比、溶剂用量、Ar2流量、三氟乙醇滴加速度、温度、反应时间等因素对产物收率的影响,确定了最佳合成条件。并运用FT-IR、1 H-NMR、13 CNMR对产物结构进行了表征。     

有机硅烷涂层对3A21铝合金耐蚀性的影响

目前国内对铝表面进行有机硅烷处理的研究较少,为此,合成了N-苯氨基丙基三乙氧基硅烷(NphTES),用溶胶凝胶法在3A21铝表面制备了NphTES和NphTES-TEOS(四乙氧基硅烷)涂层,对其疏水性和热稳定性进行了测试,利用动电位极化曲线、循环伏安、电化学阻抗谱研究了其在0.15 mol/L NaCl溶液中的腐蚀特...     

溶胶-凝胶法制备纳米SiO2/丙烯酸酯预聚物

以3-氨丙基三乙氧基硅烷和三缩丙二醇双丙烯酸酯为原料,合成丙烯酸酯三乙氧基硅烷（APTP）,再用溶胶-凝胶法对其水解缩合制备纳米SiO2/丙烯酸酯预聚物（HAPTP）。对合成产物进行了表征,研究了APTP缩合水解对涂料及其固化膜性能的影响。结果表明,APTP经水解缩合后,有纳米SiO2生成。和APTP涂料相比,在相同的...     

有机铜催化剂催化合成三乙氧基硅烷

传统的直接法合成三乙氧基硅烷多以卤化铜为催化剂,存在产品卤素含量高,反应过程中产物易水解的问题.本文以乙酸铜和自制双二乙基磷酸铜为催化剂,对硅粉与催化剂的混合体(触体)进行微波活化处理,研究了活性触体和乙醇进行反应合成三乙氧基硅烷的工艺影响因素,主要考察了微波功率、微波处理时间、反应温度、促进剂及搅拌速度等因素对三乙氧基硅烷的选择性和硅粉转化率的影响.通过对两种有机铜催化剂的对比研究发现,双二乙基磷酸铜的催化效果较好.微波处理触体[m(Si):m(双二乙基磷酸铜)=10∶1],以氟化铵和噻吩为双重促进剂,得到三乙氧基硅烷的选择性达到99.3%,硅粉转化率为41%.     

二乙氧基硅烷与三乙氧基硅烷共聚物的合成及表征

利用盐酸为催化剂,以二甲基乙氧基硅烷、二苯基乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷及水进行水解缩聚反应,制备了具有反应活性的有机-无机杂化有机硅树脂共聚物。通过正交实验研究了催化剂浓度、原料配比、温度及水对树脂产率的影响,得出适宜的合成工艺条件为酸浓度为0.05mol/L、原料配比为1.5∶2.5∶6、温度为70℃、水量为0.1mol。采用红外光谱、核磁对最优配比产物结构进行了表征,表明树脂中具有可反应性基团,其主链为硅氧链。采用GPC分析,数均分子量为43040,分散系数为2.3,分布较宽。     

乙烯基三氯硅烷的醇解研究

研究了乙烯基三氯硅烷的醇解反应,合成了乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷,考察了不同溶剂、温度、N2流速、原料配比、投料方式等对产物收率的影响,确定了最佳反应条件.     

制备HDI及IPTS的新方法

采用毒性较小的固体光气(BTC)代替光气与己二胺和γ-氨基丙基三乙氧基硅烷反应合成了1,6-己二异氰酸酯(HDI)以及γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷(IPTS),研究了原料配比、加料温度、反应温度以及反应时间等对实验产物的影响.实验表明,-NH-和固体光气的比例为3:1,加料温度为-20℃,反应温度为60℃,反应时间为3h时能够得到目标产物.用红外光谱和质谱对产物进行了表征,结果显示合成产物具有异氰酸酯的显著特征,纯度较高.因此采用BTC代替光气合成HDI和IPTS是一条切实可行的路线.     

双-(γ-三乙氧基硅丙基)四硫化物的无水合成

以价廉易得的九水硫化钠、硫粉、γ-氯丙基三乙氧基硅烷为原料,甲苯作溶剂,合成了双-(γ-三乙氧基硅丙基)四硫化物。讨论了反应物比例、溶剂用量、反应温度和时间等因素对合成反应的影响。得出了最佳工艺条件:硫与九水硫化钠的物质的量比为3∶1;甲苯与九水硫化钠的物质的量比为36∶1;γ-氯丙基三乙氧基硅烷与多硫化钠的物质的量比为2.1∶1;无水乙醇与多硫化钠的物质的量比为8.0∶1;反应合成温度为80℃;反应合成时间为3.5h。制得的产品外观为淡黄色,贮存时间长,产率为95.43%,含硫量达23.21%。     

聚合物改性SiO_2气凝胶的常压干燥制备及表征

以TEOS（四乙氧基硅烷）和APTES（3-氨丙基三乙氧基硅烷）共缩聚制备SiO2凝胶后采用N3200（1,6-环己烷二异氰酸酯低聚物）对其改性,经常压干燥制备了聚合物改性SiO2气凝胶。采用TGA、N2吸附-脱附、SEM和单轴抗压实验等测试方法对所制备的气凝胶进行了表征。结果表明：随气凝胶中聚合物含量的增加,气凝胶制...     

镀锡层表面无机硅/有机硅烷复合钝化膜的制备及性能

为了进一步提高镀锡钢板的耐蚀性,以正硅酸四乙酯(TEOS)和四丙氧基硅烷(TPOS)为无机硅前驱体,分别与乙烯基三乙氧基硅烷(A151)交联,在镀锌钢板表面制得无机硅/有机硅烷复合钝化膜。采用电化学极化曲线及交流阻抗(EIS)谱、中性盐雾试验、抗硫性试验、附着力试验、原子力显微镜(AFM)等研究了2种复合钝化膜的耐蚀性、抗硫变性、附着力及形貌。结果表明:以四丙氧基硅烷为前驱体的无机硅/有机硅烷复合转化膜具有更好的耐腐蚀性能、附着力、表面形貌及抗硫性,2 h中性盐雾腐蚀后其表面未出现任何锈斑。     

溶剂法醇解合成3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷的研究

以3,3,3-三氟丙基三氯硅烷和甲醇为原料,采用溶剂法醇解合成3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷,研究了原料配比、N2流量、滴加速度、反应温度及反应时间等因素对合成的影响,运用GC-MS、FT-IR等手段对反应过程和结果进行了综合分析,提出了最佳合成条件.     

台湾清华大学以非水法在环氧树脂基体中合成了纳米SiO2

台湾清华大学近日以非水法合成工艺将四乙氧基硅烷（TEOS）直接与双酚A二缩水甘油醚型环氧（DGEBA）基体反应成功地在DGEBA型环氧中制得了纳米SiO2。反应条件为80℃下4 h，以三氟化硼单乙胺（BF3MEA）为催化剂（BF3MEA已被证实是热工艺法在DGEBA环氧中合成纳米SiO2的有效催化剂）。     

3-氯丙基三甲氧基硅烷合成新方法的研究

为提高产率、降低成本,以3-氯丙烯和三甲氧基硅烷为原料、水合三氯化钌为催化剂进行3-氯丙基三甲氧基硅烷的一步合成反应,研究了反应温度、催化剂浓度、原料的加料方式、反应时间、原料的配比对产物收率的影响.结果表明,最佳的反应条件为反应温度80℃、钌催化剂质量分数63 μg/g、3-氯丙烯向三甲氧基硅烷中滴加方式、三甲氧基硅...     

甲基有机硅树脂的无溶剂合成研究

以甲基三乙氧基硅烷单体和二甲基二乙氧基硅烷单体为原料,采用水解-缩聚的方法合成了甲基有机硅树脂,并研究了无溶剂合成甲基有机硅树脂的条件。结果表明,一定配比,水解温度为70℃,缩聚温度为80～85℃,反应时间为4h,可合成无溶剂体系的甲基有机硅树脂;红外光谱(IR)表明,合成的甲基有机硅树脂在Si-O-Si处有较宽的吸收峰;固化温度为140℃,固化4h,得到无色透明甲基有机硅树脂。     

高苯基含量硅树脂阻燃剂的合成

以苯基三乙氧基硅烷(PTES)、二苯基二甲氧基硅烷(DPDS)和二甲基二乙氧基硅烷(DMDS)为单体,在0.1mol/L的稀盐酸催化下水解缩聚成具有阻燃性能的高苯基含量的硅树脂,采用TGA和DSC对PTES/DPDS/DMDS投料摩尔比为75.0/18.8/6.2的高阻燃性产物的热力学性能进行了表征.讨论了其结构和组成对聚碳酸酯阻燃性能的影响,实验结果表明:当硅树脂中的苯基含量为80.0%～90.0%(mol),二官能度的单体含量为20.0%～40.0%(mol)时,阻燃效果较好.     

硅烷复合乳液对水泥砂浆干燥收缩性能及力学性能的影响

将氧化石墨烯/异丁基三乙氧基硅烷复合乳液(GO/lBTS复合乳液)和正硅酸四乙酯/异丁基三乙氧基硅烷复合乳液(TEOS/lBTS复合乳液)分别内掺到水泥砂浆中,研究了两种硅烷复合乳液在不同掺量下对砂浆在养护过程中的干燥收缩性能、水分散失和力学性能的影响.研究结果表明:GO/lBTS复合乳液能有效抑制砂浆的干燥收缩和水分散失,当掺量为2％时,砂浆干燥收缩量和水分散失量达到最小,而且力学强度达到平均最高;TEOS/lBTS复合乳液对砂浆干燥收缩和水分散失的抑制作用不明显,但是当掺量为2％时,力学性能达到最大,抗压强度和抗折强度分别提高了5％和17％;但两种硅烷复合乳液掺量不宜超过水泥质量的3％.通过SEM、EDS测试发现,GO/lBTS复合乳液会在砂浆内部形成一层分散均匀的絮状结构.另外,红外光谱测试结果表明,硅烷复合乳液通过化学键与水泥基材料相结合.     

羟基封端的有机硅低聚物的合成

采用甲基三乙氧基硅烷,二甲基二乙氧基硅烷,苯基三乙氧基硅烷为原料,通过水解-缩合反应合成一种羟基封端的有机硅低聚物,并初步研究了有机硅低聚物的合成条件。实验表明:反应温度为70℃,时间为4h,pH为3,可合成羟基封端的有机硅低聚物。红外光谱表明,合成的有机硅低聚物在Si-OC2H5及Si-O-Si处都出现吸收峰,其结构与理论基本相符。     

正辛基三乙氧基硅烷对白炭黑补强三元乙丙橡胶材料的影响

研究了正辛基三乙氧基硅烷、乙二醇对白炭黑填充三元乙丙橡胶的力学性能、硫化特性的影响,以及压缩蠕变特性与动态力学性能的影响。研究结果表明:添加正辛基三乙氧基硅烷可改善三元乙丙橡胶的蠕变性、降低压缩永久变形。随着硅烷用量的增加,三元乙丙橡胶的蠕变、压缩永久变形有所减小,在用量4~5份时效果较好。硅烷用量增加,使白炭黑填充三元乙丙橡胶的玻璃化转变温度上升、损耗因子增加。正辛基三乙氧基硅烷在EPDM/白炭黑中的效果优于KH-550和KH-792硅烷。     

PEITPES的合成及其在聚酰亚胺杂化膜中的应用

以4-苯乙炔苯酐和γ-氨丙基三乙氧基硅烷为原料,设计并合成新型耐热硅烷偶联剂-3-[(4-苯基乙炔基)邻苯二甲酰亚胺基]丙基三乙氧基硅烷(PEIPTES),并通过13C NMR和FT-IR对产物进行了表征.PEIPTES能溶解在DMF、DMSo等有机溶剂中,并具有较好的耐热性能,氮气中热失重10%的温度为532℃.由于PEIPTES的特殊分子结构,既能与无机相形成化学键,又与聚酰亚胺具有较好的相容性,因此通过PEIPTES对SiO2前驱体的原位改性,将PEIPTES应用到聚酰亚胺杂化膜中,制备无机相以纳米尺度均匀分散的聚酰亚胺杂化膜.     

十二烷基三甲氧基硅烷合成工艺的研究

以三甲氧基氢硅烷和1-十二烯为原料,用铂作催化剂通过硅氢加成反应合成目标化合物.讨论了影响合成反应的主要因素,确立了最佳的反应条件:最佳启动温度为55℃,十二烯与三甲氧基氢硅烷的摩尔配比为1:1:1,反应时问为1h,反应温度为100℃,铂催化剂的用量为三甲氧基氢硅烷的1.5×10-4(以铂计),在此条件下目标产物的产率...