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采用超声波辅助法合成了N-(2-羟乙基)-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C2OHmim]BF4),产率达57.69%,并建立了[C2OHmim]BF4和无机盐形成的离子液体双水相体系。结果表明,盐的种类和浓度对体系的形成影响很大,(NH4)2SO4能与[C2OHmim]BF4水溶液形成双水相体系。在2 mL[C2OHmim]BF4与3 mL水的混合溶液中加入0.750 0 g(NH4)2SO4后,能形成稳定的双水相且相比达0.923,接近于1;在pH=6~9时,溶液酸度对体系相比的影响较小;在不同温度下体系的热稳定性较好,受温度影响不大;离子液体可再利用。 相似文献
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采用无溶剂一锅法合成了1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体([bmim]BF4),反应原料N-甲基咪唑、溴代正丁烷和四氟硼酸钾在水浴中搅拌反应3 h,收率为91.8%。然后以1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体催化合成含溴1,3,4-噻二唑类化合物,反应条件为:反应温度95~100℃,反应时间2 h,收率为58.3%。用减压蒸馏的简单方法将离子液体分离出来。研究结果表明,用离子液体[bmim]BF4合成含溴1,3,4-噻二唑的方法比传统方法即用浓硫酸作催化剂的方法的收率高6.7%。 相似文献
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以N-甲基咪唑、2-溴戊烷为原料,合成了中间体溴化1-仲戊基-3-甲基咪唑([2pentMIM]Br),与NaBF4反应制备了离子液体1-仲戊基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([2pentMIM]BF4)。探讨了反应时间、反应温度、料液比、溶剂等对中间体及离子液体产率的影响。结果表明,最佳制备工艺条件为:反应物料液比n(2-溴戊烷)∶n(N-甲基咪唑)=1.4∶1,反应温度80℃,反应时间20 h,转化率为92.02%,中间体使用丙酮为溶剂,等摩尔NaBF4室温下反应1.5 h,离子液体的产率为94.49%。验证了离子液体的酶生物催化合成LAP的活性。 相似文献
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离子液体-水体系的相平衡 总被引:2,自引:2,他引:0
通过对1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([bmim][PF4])离子液体 水体系相平衡及NaCl、NaBF4和氯化1-丁基-3-甲基咪唑([bmim]Cl)对离子液体 水体系相平衡的影响进行了研究,结果表明: 离子液体[bmim][BF4] H2O二元体系具有典型的最高上临界溶解温度(UCST)行为,其最高上临界温度为5.3℃左右,临界组成为50%(水的质量分数); NaCl和NaBF4降低 [bmim][BF4] H2O体系的混溶性,而[bmim]Cl增加该体系的混溶性.由此得到一种简单定性地判断离子液体[bmim][BF4]中可能存在的杂质种类和水平的方法,并利用此结果可设计纯化该离子液体的绿色工艺. 相似文献
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在室温下合成了离子液体1-甲基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐([Emim]BF4)和1,2-二甲基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐([Dmeim]BF4),通过红外光谱对其进行了结构表征。分别测定了两种离子液体在不同温度下的密度、表面张力、粘度和电导率,发现当咪唑环2位碳上增加甲基取代基后其密度、表面张力和电导率均呈下降趋势,而粘度呈上升趋势且变化较大,如在298.15 K时[Emim]BF4的粘度为842 mPa.s,[Dmeim]BF4的粘度为8 293 mPa.s。并根据特定的经验方程估算了两种离子液体的热膨胀系数、摩尔体积、标准熵和晶格能等重要的性质参数。 相似文献
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间苯二甲酸在[Emim]BF4-H2O溶液中的溶解度及介稳区 总被引:1,自引:0,他引:1
研究采用动态法测定了间苯二甲酸在离子液体(1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐,[Emim]BF4)-水二元混合溶剂中的溶解度曲线和超溶解度曲线,并且采用经验方程、理想溶液模型及λh方程对溶解度数据进行了关联,经验方程和λh方程的关联结果较好。实验结果表明,间苯二甲酸在[Emim]BF4-H2O体系中的溶解度均随温度的升高而增大,且随二元混合溶剂中1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Emim]BF4)含量的增加而增大。测得的超溶解度曲线与溶解度曲线基本平行,介稳区宽度均随温度的增加而变窄。 相似文献
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分别采用吡啶、离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([BMIm]BF4)对原煤进行溶胀预处理,在不同溶胀温度和溶胀时间下,试验测试了两种溶剂对溶胀度、抽提率及溶胀煤直接液化等情况,结果表明,[BMIm]BF4在煤炭液化预处理过程中可代替原有溶胀剂吡啶。 相似文献
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以N-甲基咪唑和1-溴代正丁烷为原料,两步合成法制备了离子液体[bmim]BF4。考察了反应时间、反应温度、原料配比对中间体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐[bmim]Br收率的影响和离子交换时间和离子交换温度对目标产物[bmim]BF4产率的影响。结果表明:①合成中间体[bmim]Br的最佳条件为:反应温度65℃,反应时间16 h,N-甲基咪唑与1-溴代正丁烷的摩尔比为1∶1.1,产品收率可达94.8%;②合成离子液体的最佳条件为:反应温度65℃,反应时间24 h。 相似文献
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以[Bmim]Cl、[Bmim]BF_4、[C_2OH]mimCl和[C_2OHmim]BF_4四种室温离子液体为模板,采用微波加热前驱体Zn(OH)_4~(2-)溶液的方法制备了多形貌纳米/微米ZnO.采用XRD、SEM、TEM对实验样品进行了结构和形貌表征,通过SEM照片分析了不同合成条件对产物形貌的影响.结果表明:合成产物为结晶良好,具有六方纤锌矿结构的ZnO;不同离子液体中合成了鳞状、片状、棒状、锥状纳米ZnO晶体单元,大量ZnO晶体聚集成微米球、花簇;随着前驱体原料配比增大,[0001]方向择优生长明显;随温度从80 ℃增加到95 ℃,ZnO纳米锥生长趋势总体趋于明显, 长径比增大,同时产物形貌的规整性也明显变好;探讨了多形貌纳米/微米ZnO的生长机理;采用室温下光致发光(PL)光谱对多形貌纳米ZnO的光学性能研究表明,多形貌纳米ZnO具有较强的紫外发射和相对较弱的蓝绿发射,离子液体[Bmim]Cl中合成的ZnO纳米锥在387 nm处紫外发射峰强度最大,离子液体[C_2OHmim]Cl 中合成的ZnO纳米片在497 nm处有较强的绿光发射峰. 相似文献
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[目的]寻找一条合成4-甲基-5-咪唑甲酸乙酯的新工艺路线。[方法]以乙酰乙酸乙酯、磺酰氯与甲酰胺为原料,采用一锅法合成一种用途广泛的多功能单体4-甲基-5-咪唑甲酸乙酯。[结果]通过实验,确定了一条合成4-甲基-5-咪唑甲酸乙酯的新工艺:以二氧六环为溶剂,环化时反应温度为120℃,反应时间为4 h,n(乙酰乙酸乙酯)∶n(磺酰氯)∶n(甲酰胺)为1∶1∶2,在该条件下,4-甲基-5-咪唑甲酸乙酯的产率为70%。[结论]该方法路线简单,原料易得,适合工业化生产。 相似文献
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离子液体[BMIm]BF_4在神华煤溶胀预处理中的应用 总被引:2,自引:0,他引:2
采用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([BMIm]BF4)对中国神华煤进行直接液化前的溶胀处理,通过对溶胀度的测定及不同条件下溶胀煤样的直接液化实验,探讨了离子液体[BMIm]BF4在煤溶胀预处理方面的应用.结果表明,离子液体[BMIm]BF4溶胀预处理能破坏煤结构中的弱共价键,使煤的溶胀度获得了显著提高,进而改善了其液化性能,提高了煤的直接液化转化率和油气产率.在溶胀条件方面,随溶胀时间的增加,煤溶胀度和液化转化率提高;而温度对煤溶胀度和液化转化率的影响较复杂,存在一个合适的溶胀温度范围,在此温度之上,溶胀度和液化转化率随温度的升高而降低.而且使用过的[BMIm]BF4可以回收循环使用. 相似文献
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以1-甲基咪唑和氯化苄为原料合成中间体氯化1-苄基-3-甲基咪唑([BzMim]Cl),而后与氟硼酸钠交换阴离子合成了一种新的离子液体[BzMim][BF4],并考察了该离子液体催化甲苯与盐酸和聚甲醛的氯甲基化反应的催化活性和选择性。实验结果表明,[BzMim][BF4]能够催化以浓盐酸为原料的氯甲基化反应,目标产物甲基苄基氯的产率与文献报道以离子液体C12mimBr催化干燥氯化氢为原料的相仿;对同为浓盐酸原料的氯甲基化反应,其单氯甲基化选择性远高于文献报道的以离子液体[emim]BF4为催化剂的35%;当[BzMim][BF4]与甲苯的摩尔比为0.3,多聚甲醛(PF)与甲苯的摩尔比为1.3,浓盐酸与甲苯的摩尔比为7.5,80 oC下反应8 h时,目标产物甲基苄基氯的产率达到88.5%,单氯甲基化选择性高于99%。 相似文献