磁性固相萃取技术在食品真菌毒素分析中的应用

真菌毒素常见于食品和各种粮食作物中，具有致癌性、诱变性、致畸性等危害，严重威胁人类和动物的健康。由于真菌毒素在食品基质中存在种类多、浓度低、极性范围广等特点，因此建立快速高效的食品样品前处理方法对真菌毒素的痕量分析十分重要。磁性固相萃取（magnetic solid-phase extraction，MSPE）是一种基于磁相互作用的样品前处理技术，凭借简单快速、绿色安全、高效经济等特点，已广泛应用于食品样品真菌毒素分析的前处理中。本文介绍了MSPE的萃取过程和磁性纳米材料的制备和修饰，综述了以无机材料（氧化硅基和碳基）、有机材料（印迹型、有机高分子、表面活性剂和有机小分子）和其他材料（离子液体和单克隆抗体）为代表的MSPE吸附剂在食品样品真菌毒素检测中的应用，并对MSPE技术的发展趋势进行了展望。     

新型磁性固相萃取材料在食品样品前处理中的应用进展

作为复杂样品分析过程中至关重要的步骤,样品前处理技术的进步对分析化学的发展具有重要意义.磁性固相萃取(magnetic solid phase extraction,MSPE)是一种以磁性或可磁化材料作为吸附剂的新型样品前处理技术,因具有操作简便、萃取时间短、抗杂质干扰能力强和良好的生物相容性等优点,在食品样品前处理领...     

基于磁性纳米材料的样品前处理技术在食品检测中的应用研究进展

磁性纳米材料具有高比表面积、高磁响应性、易分离和表面可修饰位点丰富等优点,使其在样品前处理领域具有广阔的应用前景。本文首先概述了磁性纳米材料的主要制备方法(自上而下合成法、自下而上合成法)和功能化策略(表面修饰、核壳结构、多功能复合等)。然后,详细介绍了基于磁性纳米材料的四种典型样品前处理模式(磁性固相萃取、磁性固相微萃取、磁性分散固相萃取和基于磁性分子印迹聚合物的固相萃取),分析了各种模式的优缺点,并举例说明了它们在食品分析检测领域的应用。最后,讨论了磁性纳米材料在食品样品前处理中存在的问题并指出发展方向。一方面,开发新型高效磁性纳米材料的功能化策略,提高材料的吸附选择性。另一方面,搭建新型便携式样品前处理装置,如与微流控芯片、纳米机器人等整合,实现自动化、微型化样品前处理,推动食品安全现场快速检测的发展。本文旨在为磁性纳米材料在食品样品前处理领域的进一步研究和应用提供参考。     

磁性金属有机骨架材料的合成及其在食品检测前处理中的应用研究

基于结构和功能多样性的磁性金属有机骨架复合材料(MMOFs)开发新型食品样品前处理方法,旨在建立高特异性、高灵敏度、高效率的新型食品检测技术,对于保障食品质量与安全具有重要的意义。金属有机骨架材料(MOFs)是由无机亚基(金属簇、金属离子、中心链)和有机配体,通过配位键形成的三维网状晶体结构材料,因其具有规则的孔隙结构、较大的比表面积和较高的稳定性等优点,被广泛地应用在样品前处理、气体储存与分离、能量转换、光电传导等领域。近年来,磁性金属有机骨架材料(MMOFs)将不同类型的MOFs材料和各种磁性纳米粒子(MNPs)组装在一起,使其不仅具有MOFs材料的优点又增加了磁反应特性,因其选择效果好、响应速度快、生物相容性强、操作简单、可重复利用率高等特点,结合磁性固相萃取(MSPE)技术在食品检测前处理中得到了广泛地应用。文章综述归纳了8种磁性金属有机骨架材料新型制备方法,系统性地总结了MMOFs材料作为MSPE吸附剂在食品检测前处理中的应用,此外还对MMOFs材料未来应用前景和发展方向进行展望。     

磁性固相萃取在食品添加剂检测中的应用与研究

食品添加剂作为改善食品风味和品质的物质被广泛应用于饮料、糖果、巧克力、果冻等食品中。为控制食品添加剂的用量、保障食品的质量以及食用者的生命安全,对食品中的添加剂进行检测成为了一项重要任务。在食品添加剂的分析检测过程中,样品前处理的操作步骤较为繁琐,且容易造成实验误差。为进一步提高检测的灵敏度和准确性,磁性固相萃取技术(Magnetic-solid phase extraction,MSPE)作为一项新兴的样品前处理方法,因其具有分离过程快速、操作简便高效、吸附效率强等特性被越来越广泛地应用于食品添加剂的检测中。文章主要综述近年来食品添加剂的主要检测技术,以及利用不同类型磁性纳米材料制备的新型磁性吸附剂在食品添加剂检测中的应用,以期针对不同食品中的各类食品添加剂,选择不同类型的磁性材料制备磁性吸附剂。同时讨论研究磁性固相萃取在食品添加剂检测分析中的最新应用,为其在食品安全分析中的应用提供理论依据。     

磁性固相萃取技术在邻苯二甲酸酯检测中的应用进展

随着塑料制品的广泛使用，改善其性能的增塑剂，如邻苯二甲酸酯引起的安全问题也日益受到关注。在增塑剂残留检测中，灵敏、简单、快速的前处理技术是至关重要的一步，本文简单介绍了磁性固相萃取技术的基本原理和磁性固相萃取吸附剂的制备修饰，详细综述了功能化修饰磁性固相萃取吸附剂在邻苯二甲酸酯分析的国内外研究成果。其中包括基于有机材料、无机材料、其它材料功能化修饰磁性固相萃取吸附剂。旨在阐明各种功能化修饰磁性固相萃取吸附剂在邻苯二甲酸酯检测中具体应用方法，比较分析了各种功能化修饰方法的优缺点。最后展望了磁性固相萃取技术在邻苯二甲酸酯测定的发展趋势。     

磁性石墨烯纳米复合物在菊酯类农残检测中的应用研究

通过一步溶剂热法制备出了还原氧化石墨烯/四氧化三铁纳米复合物(Reduced graphene oxide/iron oxide,RGO/Fe3O4),并将其用作磁固相萃取(magnetic solid-phase extraction,MSPE)的吸附剂,与气相色谱-质谱(GC-MS)联用检测复杂果蔬样品中的菊酯类农药,探讨了不同萃取因素对MSPE萃取效率的影响,确立了最优复合物用量、盐浓度、萃取时间、丙酮用量,并在最优条件下建立了果蔬中菊酯类农药残留的MSPE气相色谱-质谱检测方法。方法的线性相关系数在0.998~0.999之间,连续5次检测的RSD值在4.3%~8.9%之间,方法精密度高,检测限低至2.05μg/kg。对于不同添加水平的所有分析物,本方法测定的回收率在83.49%~117.38%之间。结果表明该磁性固相萃取吸附剂在农药的富集分离中有很好的应用前景。     

MSPE-GC/MS在造纸废水苯系污染物检测中的应用研究

采用化学共沉淀法合成了磁性多壁碳纳米管材料(Fe3O4@MWSNTs),对该材料进行扫描电子显微镜、X射线衍射、红外光谱、元素分析等表征,并将其作为磁性固相萃取(MSPE)的吸附剂,建立了磁性固相萃取结合气相色谱质谱联用(MSPE-GC/MS)检测造纸废水中苯系污染物的分析方法。结果显示,Fe3O4纳米颗粒较好地附着在多壁碳纳米管的表面,材料C含量为37.45%,Fe3O4纳米颗粒的尺寸在50~200 nm左右,亲水性适中。将该材料用于造纸废水气质联用分析检测的前处理中,能够排除基质干扰并吸附痕量苯系污染物,此外,与普通液液萃取相比具有简单、快速、易于操作、有机溶剂用量少等优点。气质检测结果显示,建立的方法对痕量苯系污染物有很好的检出效果。     

固相萃取在食品农药残留检测中的应用

固相萃取(Solid-Phase Extraction,简称SPE),是近年来发展起来的一种样品预处理技术。固相萃取就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取作为样品前处理技术,在实验室中得到了越来越广泛的应用。     

磁纳材料表面可修饰性在食品污染物快速分析中的应用

磁性纳米材料具有纳米材料比表面积大、尺寸小、偶联容量高、表面可修饰等特性以及独特的磁学性质,通过表面包裹、修饰无机纳米材料、有机小分子和有机高分子等降低粒子表面能获得具有可分散性或功能化的磁性纳米粒子,调节磁性纳米粒子的生物相容性和反应特性,可广泛应用于食品污染物快速分析中的样品前处理,如分离提纯、富集萃取以及检测过程中的信号放大、提高选择性及灵敏度等。基于磁性纳米材料的各种固相萃取方法以及新型传感器的研究发展迅速,文中综述了磁性纳米材料的表面可修饰性在食品安全检测方面的研究现状和应用情况,并展望了该领域发展趋势。     

磁性功能材料应用于食品中有毒有害物质检测的研究进展

磁性固相萃取是近年来不断发展的一种样品前处理技术,而磁性功能材料作为磁性固相萃取的吸附剂,由于其独特的物理和化学特性引起广泛关注。本文总结分析了2010年以来磁性功能材料在食品中农药、兽药、合成色素、及其他有毒有害物质检测应用方面的研究进展,以期为食品安全检测新技术的推广应用提供参考。     

真菌毒素吸附剂开发及吸附效果评价方法研究进展

国家高度重视节粮减损工作,强调采取多项措施降低粮食损失。真菌毒素污染造成了粮油和饲料资源的损失,并严重威胁人类和畜禽健康。采用物理、化学和生物法可以脱除真菌毒素,提高饲料资源的利用价值,其中吸附剂吸附是通过吸附剂和真菌毒素稳定结合成复合体的脱毒方式。对传统吸附剂的多重改性、新型吸附材料的开发显著提升了脱毒效果。综述真菌毒素吸附剂的种类及其在粮油饲料中使用效果的评价方法,简要介绍了铝硅酸盐类、碳材料、有机高分子、生物吸附剂和新型吸附材料等真菌毒素吸附剂的改性方法,重点介绍了体外法、人工胃肠液体外模拟和动物试验在真菌毒素吸附剂有效性和安全性评价中的应用,可以为新型高效真菌毒素吸附剂的开发、科学应用及其吸附机制解析提供参考。     

Mechanisms of Extraction of Aroma Compounds from Foods,Using Adsorbents. Effect of Various Parameters

Due to their high adsorbing capacity, different solids (carbonaceous adsorbents, zeolites, and polymers) are used to extract and concentrate aroma compounds from foods. Adsorption mechanisms are described in two phases, a kinetic stage that involves the diffusion of the analytes within the adsorbent pores and a thermodynamic stage that can be described by adsorption isotherms. These two phases determine the extraction time and the capacity of the adsorbent for a given aroma compound. Several applications involving adsorbents or sorbents have been developed, including purge and trap, solid-phase microextraction (SPME), and stir bar sorptive extractions (SBSE), headspace sorptive extraction (HSSE), which now are widely used for aroma extractions. Different extraction modes (in the headspace or by immersion in the sample) can be used to recover aroma compounds in foods. The same adsorption mechanisms take place in both cases. Various parameters affecting the extraction kinetics and the capacity of the adsorbent have to be optimized when developing an extraction method. They can be divided into three groups: physicochemical characteristics of the adsorbent, including its porosity and hydrophobia; physicochemical characteristics of the aroma compounds (among them, two parameters play an important role, the sample/adsorbent partition coefficient, which determines the affinity for the adsorbent and the volumetric mass, which influences the diffusion in the adsorbent pores); and the extrinsic parameters that depend on the sampling conditions such as pH, temperature, gas or solvent flows, time, and composition of the sample. Several models used to determine the diffusivity and partition coefficient of aroma between the food sample and the adsorbents have been developed. They are useful to understand the behavior of aroma compounds in regards to various adsorbents and in selecting the adsorbent material with the greatest affinity for the target aroma compounds. Quantitative studies based on adsorbent extraction of volatiles have been carried out. Nevertheless, competition between analytes and the saturation of these materials are limiting parameters. Thus, new strategies (SBSE, HSSE) are being developed to avoid these limiting aspects of adsorbents in order to use them in a quantitative way.     

Mechanisms of Extraction of Aroma Compounds from Foods, Using Adsorbents. Effect of Various Parameters

Due to their high adsorbing capacity, different solids (carbonaceous adsorbents, zeolites, and polymers) are used to extract and concentrate aroma compounds from foods. Adsorption mechanisms are described in two phases, a kinetic stage that involves the diffusion of the analytes within the adsorbent pores and a thermodynamic stage that can be described by adsorption isotherms. These two phases determine the extraction time and the capacity of the adsorbent for a given aroma compound. Several applications involving adsorbents or sorbents have been developed, including purge and trap, solid-phase microextraction (SPME), and stir bar sorptive extractions (SBSE), headspace sorptive extraction (HSSE), which now are widely used for aroma extractions. Different extraction modes (in the headspace or by immersion in the sample) can be used to recover aroma compounds in foods. The same adsorption mechanisms take place in both cases. Various parameters affecting the extraction kinetics and the capacity of the adsorbent have to be optimized when developing an extraction method. They can be divided into three groups: physicochemical characteristics of the adsorbent, including its porosity and hydrophobia; physicochemical characteristics of the aroma compounds (among them, two parameters play an important role, the sample/adsorbent partition coefficient, which determines the affinity for the adsorbent and the volumetric mass, which influences the diffusion in the adsorbent pores); and the extrinsic parameters that depend on the sampling conditions such as pH, temperature, gas or solvent flows, time, and composition of the sample. Several models used to determine the diffusivity and partition coefficient of aroma between the food sample and the adsorbents have been developed. They are useful to understand the behavior of aroma compounds in regards to various adsorbents and in selecting the adsorbent material with the greatest affinity for the target aroma compounds. Quantitative studies based on adsorbent extraction of volatiles have been carried out. Nevertheless, competition between analytes and the saturation of these materials are limiting parameters. Thus, new strategies (SBSE, HSSE) are being developed to avoid these limiting aspects of adsorbents in order to use them in a quantitative way.     

磁性金属有机框架材料对水中林可霉素的去除研究

目的 基于磁性金属有机框架材料(metal-organic framework, MOF)的磁固相萃取(magnetic solid phase extraction, MSPE)技术吸附去除环境水样中残留的林可霉素, 有效预防抗生素污染。方法 采用溶剂热法预制Fe3O4纳米颗粒, 然后与铜基金属离子和均苯三甲酸有机配体结合制备Fe3O4-MOF199复合材料。通过扫描电子显微镜(scanning electron microscopy, SEM)、X射线衍射(X-ray diffraction, XRD)、傅里叶红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy, FTIR)、差热热重分析曲线(thermogravimetric differential thermal analysis, TG-DTA)和N2吸附-解吸实验等表征手段对材料的形貌、晶体结构及理化性质进行分析。通过等温吸附平衡和吸附动力学实验评估该材料对林可霉素吸附性能, 并对吸附后洗脱剂进行优化。结果 所制备的Fe3O4-MOF199呈规则的正八面体形态, 并具有较高的比表面积(749.19 m2/g)和优越的热稳定性。吸附实验结果表明该吸附过程符合Freundlich吸附动力学方程和伪二阶动力学模型。Fe3O4-MOF199材料用于海河水和津河水中低浓度的林可霉素吸附, 去除率可达80%以上。结论 Fe3O4-MOF199材料具有良好的吸附性能和吸附效果, 结合MSPE工艺可以有效应用于抗生素残留的吸附, 所建立的方法具有简单、有效、准确的林可霉素吸附去除性能。     

蜂蜜中抗生素残留分析的样品前处理方法研究进展

作为具有丰富营养的天然滋养产品,蜂蜜备受消费者的喜爱,但由于部分自媒体的过度宣传及蜂蜜产品本身的质量参差不齐,引发了消费者对蜂蜜产品质量安全的担忧。影响蜂蜜质量安全的主要因素是蜜蜂养殖过程中抗生素的不合理使用和残留问题。在痕量化合物分析中样品前处理方法直接影响检测结果的准确性,蜂蜜样品含有丰富的糖类,存在较强的基质效应,同时残留抗生素的种类多、化合物性质不一致,因此对蜂蜜样品前处理技术和分析仪器设备提出了更高的要求。本文对蜂蜜样品的前处理方法进行了综述,分析了包括固相萃取小柱、磁性分散式固相萃取剂、金属有机框架材料、多孔有机聚合物、分子印迹聚合物在内的各种前处理材料的优缺点,并对固相萃取材料及与其相关的快速检测技术的发展方向进行了展望,以期为提高蜂蜜中抗生素残留监测水平提供帮助,同时推进蜂产业的产品质量安全提升。     

新型固相萃取填料及其在水产品质量安全检测中的应用

固相萃取是利用填料吸附液相样品中的目标化合物, 并与样品基质及干扰组分分离, 再利用有机洗脱液洗脱达到富集和纯化目标化合物的技术。利用固相萃取对水产品中危害物的预处理在各类实验室中得到了越来越广泛的应用。随着介孔硅胶、磁性复合材料、纳米纺丝等新型填料的开发, 以及搅拌棒吸附、96孔板式等不同固相萃取模式的开发, 近几年衍生出多种用途的固相萃取方法。本文主要通过传统填料、分子印迹、亲和免疫、磁性材料和碳材料等几种固相萃取填料结合注射器固相萃取、基质分散固相萃取、搅拌棒吸附萃取、移液器固相萃取等几种技术在水产品质量安全检测中的应用, 比较了水产品中农兽药、重金属、蛋白质、脂质、及其他小分子化合物萃取技术的优缺点, 并对未来固相萃取在水产品安全检测发展方向进行探讨。     

磁性固相萃取技术在食品和中药材分析前处理中的应用进展

食品安全和质量控制是关系国计民生的大事, 经常应用于日常生活的中药材的药效物质和安全性也越来越受到重视。食品和中药材真伪鉴定、品质(营养或功效成分)及安全性质量控制分析十分重要, 而分析前预处理是确保分析结果准确无误的关键环节之一。新型前处理技术-磁性固相萃取技术(magnetic solid-phase extraction, MSPE)由于具有萃取时间短、有机溶剂使用量少和操作简便等优点而被越来越多地应用于样品的预处理。本文综述了近年来MSPE在食品和中药材分析预处理中的应用, 分析了其在食品和中药材真伪鉴定、品质及安全性质量控制分析中的应用现状, 并展望了MSPE技术的发展趋势, 以期加速其在食品和中药材分析预处理中的应用。