凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用快速测定大豆中克百威、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、氟乐灵的残留量

建立了气相色谱-质谱（GC/MS）法,电子轰击离子化（EI）法同时测定及确证大豆中克百威、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、氟乐灵的残留量。试样经乙腈提取,共提物中的色素和油脂用凝胶色谱（GPC）净化去除。采用GC/MS-SIM法对克百威、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、氟乐灵进行定性和定量分析。结果表明,采用GPC净化,并设定收集时间在5~15 min内,能够有效避免大豆中油脂峰干扰,缩短分析时间。5种农药的加标回收率为66.6%～104.9%,测定的相对标准偏差为2.2%～12.3%。5种农药在0.01～0.1 mg/L范围内具有较好的线性,相关系数达0.996以上,方法中克百威、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、氟乐灵的定量限均为0.01 mg/kg。     

心血中西地那非的液相色谱-质谱联用分析

建立液相色谱-质谱（LC-MS）联用法分析心血中的西地那非。用HLB柱草取心血中的西地那非，1mL血添加200.0ng、50．0ng西地那非的回收率分别为96．8％、85．6％。线性范围10．0-500．0ng/mL，仪器最小检测限为1ng／mL（S／N=10：1）。该法快速、灵敏、准确，适合于心血中西地那非的定性定量分析。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定海水中13种三嗪类除草剂残留量

建立了固相萃取 超高效液相色谱 串联质谱法测定海水中13种三嗪类除草剂,样品抽滤后,经HLB固相萃取柱浓缩净化,洗脱液40 ℃下氮气吹至小于1 mL,然后用V（乙腈）∶V（水）=1∶1的溶液定容至1 mL,超声振荡1 min,样液经0.22 μm滤膜,在Acquity^TM UPLC HSS C18（2.1 mm ×100 mm×1.8 μm）色谱柱上进行梯度洗脱分离。流动相为乙腈和含有0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液,多反应监测模式下测定13种三嗪类除草剂残留量。13种三嗪类除草剂的线性范围为1~50 ng/L,相关系数为0.992~0.999;检出限为1 ng/L,定量限为2 ng/L,在2、5、10 ng/L 3个浓度水平加标平均回收率为65.8%~103%,相对标准偏差RSD为4.84%~15.2%。该方法灵敏度高、准确性好,适用于海水中除草剂类药物的检测。     

气相色谱-质谱联用法检测玉米中21种三嗪除草剂残留量

研究了用气相色谱-质谱检测器同时检测玉米中21种三嗪除草剂多残留量的方法。样品经过乙腈萃取后直接用强阳离子交换柱（SCX）净化并在重力条件下操作，用DB-5MS毛细管柱分离，气相色谱-质谱联用仪进行测定。21种三嗪除草剂在0.01～0.5 μg/mL内线性关系良好。平均添加回收率84.0%~104.1%，相对标准偏差（RSD）0.8%~5.1%，最低检测限为0.01 mg/kg。     

酰胺类除草剂残留的分析研究进展

酰胺类除草剂是当前使用量居世界第二位的除草剂,其残留问题已经得到多方高度关注,这促使其残留分析技术近年来得到不断的发展。本文综述近年来酰胺类除草剂残留分析检测技术的研究进展,并详细介绍气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用和毛细管电泳等现代分析技术在该类除草剂检测中的应用,为今后酰胺类除草荆的残留分析研究提供参考和依据。     

血液中磺酰脲类除草剂液相提取HPLC/MS检测

以添加甲磺隆、苯磺隆、氯磺隆、玉嘧磺隆标准液的人体血液为样本,建立了血液样本中此4种磺酰脲类除草剂的液相提取-高效液相色谱/质谱(HPLC/MS)定性、定量分析方法.在对萃取溶剂、pH环境等条件进行考查后,以2×8mL乙酸乙酯为提取溶剂,超声震荡提取10min、离心,取上层有机相挥于、乙腈定容后进行LC/MS-MRM分析,采用该方法对血液添加样本在10 ～ 1000ng/mL范围内做标准曲线,相关系数在0.999到0.9998之间,相对标准偏差均在1 3％以内,准确性在88％～110％之间,回收率均在63％～83％之间,方法最低定量限为1 0ng/mL,最低检测限为2～5ng/mL.该方法稳定,简单,灵敏度高,可用于对人体血液中磺酰脲类除草剂的检测和分析.     

超高效液相色谱-串联质谱法检测猪肌肉组织中烯丙孕素残留

建立了测定猪肌肉组织中烯丙孕素残留的超高效液相色谱-串联质谱方法。试样经乙腈和乙酸乙酯提取,低温冷冻去除脂类。采用C18反相色谱柱进行分离,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源正离子模式下多反应监测模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明,烯丙孕素在1~50ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数大于0.99;该方法在猪肌肉组织中检测限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.3μg/kg和1.0μg/kg。加标回收率68.5%~87.9%,日内变异系数1.1%~6.0%,日间变异系数5.5%~10.7%。方法快速、准确、灵敏度高,能满足猪肌肉组织中烯丙孕素残留定性定量分析。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定卷烟主流烟气中4种芳香胺化合物

采用氘代-1-氨基萘作为内标,利用剑桥滤片捕集肯塔基参比卷烟（1R5F、2R4F）烟气,经盐酸超声,二氯甲烷、正己烷萃取,盐酸三甲胺和五氟丙酸酐衍生化,固相萃取仪萃取洗脱纯化后,使用气相色谱-质谱（GC/MS）建立卷烟主流烟气中4种芳香胺化合物的测定方法。4种芳香胺化合物的变异系数均小于5%,回收率在89.8%~106.0%之间,检测限在每支卷烟0.03~0.07 ng之间。该方法具有良好的重复性、准确性,适用于卷烟烟气总粒相物中芳香胺的定量分析。     

气相色谱-质谱联用测定大米中6种烟碱类农药残留

为了寻求烟碱类农药同时检测的新途径,建立了大米中烯啶虫胺、噻虫嗪、氯噻啉、吡蚜酮、吡虫啉、啶虫脒6种烟碱类农药气相色谱-质谱选择离子模式定性定量检测方法,并对比了提取溶剂、提取方法、固相萃取柱净化效果。结果表明,以乙腈超声提取、经Polymer Trap SPE净化,用气相色谱-质谱法对6种烟碱类农药进行定性定量检测,6种烟碱类农药在0.1~10 mg/kg质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为 0.991 8 ~ 0.998 9。在大米中添加0.05、0.2、1 mg/kg 3个浓度的平均回收率为83.1%~101.4%,相对标准偏差为1.3%~8.9%,最小检出量为0.002~0.012 ng,最低检测浓度为0.05 mg/kg。     

凝胶色谱-固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水产品中9种三嗪类除草剂

建立了水产品中9种三嗪类除草剂的凝胶色谱 固相萃取-气相色谱-串联质谱(GPC-SPE-GC-MS/MS)分析方法。样品采用乙酸乙酯提取,凝胶渗透过滤,石墨化碳串联氨基柱净化,选择离子监测模式测定,外标法定量。结果表明：扑灭津、阿特拉津、特丁津、西玛津、扑草净在1.0~50.0 μg/L范围内线性良好,检出限均为1.0 μg/kg,在1.0~10.0 μg/kg添加水平,平均回收率为86.3%~119%,相对标准偏差为5.11%~10.1%;环草津、莠灭净、特丁净、西草净在2.0~100.0 μg/L范围内线性良好,检出限均为2.0 μg/kg,在2.0~20.0 μg/kg添加水平,平均回收率为87.6%~112%,相对标准偏差为5.27%~9.56%。该方法稳定、可靠,适用于水产品中9种三嗪类除草剂的同时测定。     

甲基化处理气相色谱-质谱法同时检测大米中12种酸性除草剂

实验采用丙酮酸性水溶液(150∶20,体积比)提取试样中农药残留物,提取液用乙酸乙酯液液分配、凝胶渗透色谱仪(GPC)净化后,用重氮甲烷乙醚溶液衍生化,用气相色谱-质谱(GC/MS)选择离子监测模式(SIM)内标法(IS)测定,分离色谱柱为DB-5MS。10种农药的回收率≥80%;相对标准偏差≤10%;最低检测限0.01~0.05 mg/kg。     

血液中毒鼠强的气相色谱-质谱检验

对毒鼠强中毒死亡者血液样品进行了液 -液提取及气相质谱联用仪 ( GC/ MS)分析。考察了苯、乙醚、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、己烷、环己烷、丙酮等 8种有机溶剂对毒鼠强的提取效率。结果表明 :乙酸乙酯对毒鼠强的提取率 >90 % ,是一种理想的提取剂。获得的毒鼠强工作曲线为 y=1 2 5 43 .3 * x+5 1 6.2 ,相关系数 r=0 .9983 ,最小检出限为 2 μg/ L;对毒鼠强 GC/ MS图谱进行解析 ,推断出毒鼠强主要 GC/ MS碎片的归属 ,采用选择离子监测模式 ( SIM)对毒鼠强中毒死亡者血液样品进行了检测 ,提高了检测限并减少了干扰 ,建立了一个适合司法检验的毒鼠强提取分析方法     

GC/MS仪器与发展及其在环境监测中的应用

综述了近几年ＧＣ－ＭＳ仪器的发展及其在环境监测中的应用。台式、高灵敏度、操作简单、扫描速度快、价格低是未来 ＧＣ－ＭＳ的发展方向。各种不同的电离方式在环境监测中都得到广泛应用。尤其是负化学电离和 ＭＳＭＳ联用技术在农药残留的分析中具有灵敏度高,选择性好的独特优点。对环境水、空气和废气中ＶＯＣｓ、农药类（含除草剂）、ＰＡＨｓ、ＰＣＢｓ、恶臭化合物的分析作了评述。并详细介绍了样品的前处理方法,包括顶空（ＨＳ）、吹扫／捕集（Ｐ／Ｔ）、固相草取（ＳＰＥ）、固相微革取（ＳＰＭＥ）、ＰＴＶ、超临界流体萃取（ＳＦＥ）、ＣＡＮＩＳＴＥＲ采样罐、冷凝聚（ＣＦ）等。另外,对生物食品,二恶咽的分析及样品前处理进行了详细评述。     

拳卷地钱不同提取部位的气相色谱-质谱分析比较和部分生物活性研究

基于拳卷地钱不同部位生物活性的不同 ,建立了采用气相色谱 -质谱 (GC/ MS)技术分析拳卷地钱不同提取部位的方法。拳卷地钱乙醇粗提物依次用石油醚和乙酸乙酯萃取 ,以 GC/ MS确定两部位挥发性成分的差异 ,并进行体外抗肝癌细胞试验。从石油醚部位共分离出 5 4个峰 ,鉴定了其中 2 5种物质 ,占总出峰面积的65 .0 %以上 ,在所分离的化合物中 ,以有机酸和酯类化合物为主 ;从乙酸乙酯部位分离出 2 3个峰 ,鉴定了其中 1 9种物质 ,占总出峰面积的 89.0 %以上 ,在所分离的化合物中 ,以苯并噻唑 (1 4.97% )和雪松醇 (2 0 .69% )为主。体外抗肝癌细胞试验 ,发现乙酸乙酯部位有明显抑制肝癌细胞的作用 ,并有剂量依赖关系 ;当质量浓度达 40 mg/ L时 ,对肝癌细胞有明显抑制作用。石油醚部位对肝癌细胞抑制作用不明显。     

饮用水和地下水中多环芳烃的快速测定-气相色谱/质谱法

本文建立了液-液萃取和圆盘固相萃取-气相色谱/质谱法测定水质中苯并[k]荧蒽(BkF),苯并[a]芘(BaP),苯并[b]荧蒽(BbF),苯并[g,h,i]芘(BPR),茚苯[1,2,3-cd]芘(InP)的方法。圆盘固相萃取采用膜过滤片形成盘状结构,截面积增大,反压降低,可采用较高的流速,可防止堵塞问题。采用毛细管色谱柱分离,质谱采用选择离子扫描,减少了干扰物的影响,提高检测灵敏度。外标法定量,方法最低检出限(LOD)为:苯并[k]荧蒽,苯并[a]芘,苯并[b]荧蒽,苯并[g,h,i]芘,茚并[1,2,3-cd]芘分别为6ng/L。线性关系:浓度在2.5 ng/mL～62.5 ng/mL时相关系数r分别从0.9987～0.9994。在3个水平添加了(6.25 ng/L～62.5 ng/L)的回收测量(n=5),其回收率在83.71%～94.38%之间,相对标准偏差(RSD)为5.44%～15.54%。     

快速溶剂萃取-凝胶色谱净化-GC/MS结合测定血中的滥用药物

建立了血中10种滥用药物的快速溶剂萃取与气相色谱-质谱联用的分析方法。取一定量的三氧化二铝放入萃取池中作为吸附剂,通过快速溶剂萃取仪萃取血中的10种滥用药物,经在线初步净化后,运用自动凝胶渗透色谱净化仪进一步净化,样品用气相色谱-质谱联用仪进行全扫描和选择离子模式分析。结果表明:3,4-亚甲基二氧基甲基苯丙胺、非那西汀、氯胺酮、曲马多、可卡因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀在1.2～7.2mg·mL-1范围内线性关系良好,杜冷丁在2.4～7.2mg·mL-1范围内线性关系良好,海洛因在1.2～6mg.L-1范围内线性关系良好。10种滥用药物的回收率在91%～97%之间,相对标准偏差均小于10%。     

Application of mass spectrometry in the analysis of polybrominated diphenyl ethers

This review summarized the applications of mass spectrometric techniques for the analysis of the important flame retardants polybrominated diphenyl ethers (PBDEs) to understand the environmental sources, fate and toxicity of PBDEs that were briefly discussed to give a general idea for the need of analytical methodologies. Specific performance of various mass spectrometers hyphenated with, for example, gas chromatograph, liquid chromatograph, and inductively coupled plasma (GC/MS, LC/MS, and ICP/MS, respectively) for the analysis of PBDEs was compared with an objective to present the information on the evolution of MS techniques for determining PBDEs in environmental and human samples. GC/electron capture negative ionization quadrupole MS (GC/NCI qMS), GC/high resolution MS (GC/HRMS) and GC ion trap MS (GC/ITMS) are most commonly used MS techniques for the determination of PBDEs. New analytical technologies such as fast tandem GC/MS and LC/MS become available to improve analyses of higher PBDEs. The development and application of the tandem MS techniques have helped to understand environmental fate and transformations of PBDEs of which abiotic and biotic degradation of decaBDE is thought to be one major source of Br_1‐9BDEs present in the environment in addition to direct loading from commercial mixtures. MS‐based proteomics will offer an insight into the molecular mechanisms of toxicity and potential developmental and neurotoxicity of PBDEs. © 2009 Wiley Periodicals, Inc., Mass Spec Rev 29:737–775, 2010     

固相微萃取-气质联用法分析新疆和田玫瑰花的挥发性成分

利用顶空固相微苹取技术（HS—SPME）吸附新疆和田玫瑰花中的挥发性成分,色谱-质谱联用技术（GcMs）分析鉴定其化学成分,建立玫瑰花挥发性成分的分析方法。并用峰面积进行归一化定量。试验从玫瑰花中共分离出18个峰,鉴定出其中的16种化学成分,占总峰面积的95．88％。本次试验得出的主要挥发性成分为香茅醇、α香橙烯、2-十三烷酮、异丁香酚甲醚等。该方法分离度好,准确、可靠,为新疆和田玫瑰花挥发性成分的研究提供了分析方法。     

气相色谱-质谱法鉴定中毒病人血液中的有毒物质

基于临床实际病例,建立了采用气相色谱-质谱(GC/MS)技术即时鉴定中毒病人血液中有毒物质的临床分析方法。取5mL中毒血液,用质量分数10%的磷酸溶液调节pH=4～5,加入15mL甲醇-丙酮(1∶1,体积比)混合液,超声振荡10min后,用无水Na2SO4脱水,超声振荡5min,过滤,浓缩。用GC/MS对中毒病人的血液进行全面分析,鉴定出10种成分,主要为:糠醛、2-呋喃甲醇、5-甲基糠醛、5-羟甲基糠醛、2,3-二氢化-3,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮等有害物质。此分析结果为抢救病人提供科学依据,为抢救此类病人积累了经验。