水热法法合成Bi4Ti3O12纳米晶

以Bi(NO3)3·5H2O和Ti(OCrH9)4为原料,KOH作为矿化剂,在200℃温度下水热反应24 h获得了纯相Bi4Ti3O12粉体.利用XRD对合成粉体的物相进行了表征,利用TEM和SEM观察了合成粉体颗粒的微观形貌.结果显示,所合成的粉体为片状或带状的单晶Bi4Ti3O12颗粒,片状颗粒的平面与(001)面平行.分析了片状结构Bi4Ti3O12形成的机制.     

钙钛矿型铁酸铋粉体的水热合成及表征

分别以FeCl3·6H2O和Fe（NO3）3·9H2O为铁源，Bi（NO3）3·5H2O为铋源，氨水为沉淀剂，KOH为矿化剂，采用共沉淀法制备前驱物，水热合成出纯相的BiFeO3粉体。借助X射线衍射、扫描电镜和傅里叶变换红外光谱分析，对所制备的粉体的晶相结构、显微形貌和键性进行了表征。结果表明，以FeCl3·6H2O为铁源水热制备BiFeO3粉体比以Fe（NO3）3·9H2O为铁源的合成温度更低，温度范围更宽；不同的铁源和前驱物浓度对所制备BiFeO3粉体的显微形貌影响很大；所制备BiFeO3粉体存在Fe-O键的弯曲振动和伸缩振动，表明了FeO6八面体的存在和BiFeO3的钙钛矿结构。     

水热合成法制备纳米级CuWO_4·2H_2O粉体及其合成机理(英文)

选用Cu(NO3)2·3H2O和Na2WO4·2H2O分析纯作为反应原材料,通过水热合成法制备了纳米级的Cu WO4·2H2O粉体。讨论了前驱体Cu2WO4(OH)2的生成过程,并且建立了在水热合成过程中前驱体Cu2WO4(OH)2向Cu WO4·2H2O转变的机理。利用HRTEM以及XRD分析了前驱体和水热反应产物的物相及微观结构和形貌。结果表明:水热反应产物Cu WO4·2H2O粉体呈球形,粒径分布范围为20~30 nm。Cu WO4·2H2O粉体的生成过程符合原位结晶机制。在长时间的高热高压的水热环境中,WO42-离子在前驱体Cu2WO4(OH)2表面吸附扩散,通过脱水和原子重排,Cu WO4·2H2O在Cu2WO4(OH)2表面异相形核。WO42-离子通过Cu WO4·2H2O层与Cu2WO4(OH)2发生反应,直到WO42-离子被耗尽。     

Hydrothermal Synthesis of Nano-sized Cupric Tungstate (Ⅵ) Dihydrate and Its Synthesis Mechanism

选用Cu(NO3)2·3H2O和Na2WO4·2H2O分析纯作为反应原材料,通过水热合成法制备了纳米级的Cu WO4·2H2O粉体。讨论了前驱体Cu2WO4(OH)2的生成过程,并且建立了在水热合成过程中前驱体Cu2WO4(OH)2向Cu WO4·2H2O转变的机理。利用HRTEM以及XRD分析了前驱体和水热反应产物的物相及微观结构和形貌。结果表明:水热反应产物Cu WO4·2H2O粉体呈球形,粒径分布范围为20~30 nm。Cu WO4·2H2O粉体的生成过程符合原位结晶机制。在长时间的高热高压的水热环境中,WO42-离子在前驱体Cu2WO4(OH)2表面吸附扩散,通过脱水和原子重排,Cu WO4·2H2O在Cu2WO4(OH)2表面异相形核。WO42-离子通过Cu WO4·2H2O层与Cu2WO4(OH)2发生反应,直到WO42-离子被耗尽。     

均相沉淀法制备YAG球形粉体及透明陶瓷

以Y(NO3)3.6H2O和Al(NO3)3·9H2O为原料,尿素为沉淀剂,采用均相沉淀法合成了成分为5[Al(OH)CO3]·3[Y(OH)CO3]的钇铝石榴石(YAG)先驱体粉末。在沉淀过程中通过控制硫酸根离子的含量可以避免晶核生长时的方向性,有效防止了纳米颗粒硬团聚的形成,先驱体颗粒逐渐球化。经1 100℃煅烧分解,获得平均尺寸为200~400 nm、低团聚的高纯YAG球形粉体。该粉体经模压成型、1 700℃真空烧结,得到晶粒分布均匀、完全透明的YAG陶瓷。     

柠檬酸法制备热障涂层用La2Ce2O7粉体

以ZrO(NO3)2·2H2O、Ce(NO3)·6H2O和La2O3为原料,采用柠檬酸法制备了La2Ce2O7粉体,研究了pH值、乙二醇及柠檬酸用量、煅烧温度等工艺参数对La2Ce2O7粉体的影响。结果表明,采用该方法能够制备纯净的La2Ce2O7粉体,最佳实验条件是pH值为5,乙二醇、柠檬酸与金属离子的摩尔比分别是1.8和2,煅烧温度为400℃。     

氨三乙酸盐沉淀法制备纳米钛酸钡粉体

提出了一种氨三乙酸盐沉淀法制备纳米钛酸钡电子陶瓷粉体新方法.使含有适量表面活性剂的Ti4 与ta3-(H3ta=C6H6ON)、过氧化氢反应形成[Ti2O(O2)2(ta)2]4-络离子,络离子与Ba2 反应生成过氧氨三乙酸钛钡前驱体Ba2[Ti2O(O2)2(ta)2]10H2O,经洗涤、干燥,在800℃下煅烧1h,得到纳米BaTiO3粉体.对所得粉体的形貌、颗粒尺寸及分布、纯度、Ba与Ti摩尔比进行了分析与测试.TEM分析表明所得BaTiO3粉体的形貌为棒形,平均颗粒尺寸约为40nm,并且颗粒尺寸分布均匀XRD分析表明BaTiO3具有立方相晶体结构;化学分析得出粉体的Ba与Ti摩尔比为(1.000±0.005),纯度达到99.9%.     

过氧化氢络合共沉淀法制备PZT陶瓷粉体

以ZrOC12·8H2O、TiCl4、Pb(Ac)2·3H2O为原料,H2O2为络合剂,通过络合共沉淀法制备了Pb(zr0.53Ti0.47)O3粉体.研究了沉淀过程中沉淀剂种类对前驱体沉淀的洗涤-过滤特性及收率的影响.结果表明,以预先溶解有硫酸铵的氨水为沉淀剂制备的前驱体的洗涤-过滤特性得到显著改善,所用的过滤时间缩短近一个数量级,同时收率也得到明显的提高;XRD结果表明前驱体经过600℃煅烧处理后里单一钙钛矿结构,且结晶性能良好;EPMA电子能谱表明粉体组成与拟定配比相同,且粉体的组成均匀性良好.     

BiFeO_3的水热合成及其结构演变

以Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O为原料、Na OH为矿化剂,采用水热法成功制备了Bi Fe O3粉体,研究了Bi Fe O3粉体在不同反应条件下的相结构与微观形貌的演变。结果表明:低的反应温度下只有杂相生成,提高反应温度使得杂相逐渐减少,有效地促进Bi Fe O3相的合成;反应时间的延长也有助于减少杂相,而较低的矿化剂浓度能够获得纯Bi Fe O3,当Na OH浓度为1 mol/L时,在170℃反应24 h可以获得纯Bi Fe O3粉体。另外,通过控制不同的反应条件,可以获得多种形貌的产物,如薄片、球形体、纳米颗粒、纳米线、四面体,实验发现,适中的反应温度、时间和矿化剂浓度可以得到大尺寸的球形体(~10μm),而反应时间的延长则会促进一维纳米结构及纳米颗粒的生长。     

溶胶-凝胶法制备CaBi_4Ti_4O_(15)基陶瓷粉体

采用溶胶凝-胶法制备V掺杂的铋层复合物CaBi4Ti3.95V0.05O15.025(CBTVO)陶瓷粉体,利用TDA/TG和IR光谱分析前驱体凝胶的变化,利用XRD和SEM分析和观察不同热处理温度下CBTVO粉体的相组成和颗粒形貌,利用EDX测定粉体颗粒的元素分布,并对CaBi4Ti4O15类钙钛矿主晶相的形成过程和机制进行探讨。结果表明:有机物在300℃之前基本上完全排除,铋层类钙钛矿结构的主晶相在500℃开始形成,并含有少量的Bi2O3相。Bi2Ti2O7相在590℃左右出现,当热处理温度高于800℃后则完全消失。热处理后的粉体颗粒呈片状,900℃热处理后粉体颗粒尺寸介于200～600nm之间,且各元素分布接近于化学计量比。