论顶空气相色谱法测定烟草熏蒸的磷化氢残留量

建立了顶空气相色谱法测定熏蒸后烟草中的痕量磷化氢。采用PoraPLOT Q毛细管色谱柱,脉冲火焰光度检测器(PFPD)P模式检测。结果显示,方法决定系数R2为0.9998,平均加标回收率为98.90%,日内重复性RSD为0.5%(n=5),日间重复性RSD为2.4%(n=5),方法检出限为0.0050μg/g,定量限为0.015μg/g。运用本方法对熏蒸后烟草进行测试,结果显示熏蒸结束3天后烟草中磷化氢残留量均小于0.0069μg/g。     

RP-HPLP法测定果脯中甘草苷和甘草酸的含量

目的:建立用RP-HPLC法同时测定果脯中甘草苷和甘草酸含量的方法。方法:采用LiChrospher RP- C18（250mm×4．6mm,i．d．5μm）色谱柱,以乙腈-水（1．0%甲酸）为流动相,梯度洗脱,双波长检测。结果:甘草苷在0．21～6．30μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=2334．3161X+25．2431（r=0．9999）,平均回收率为98．6%,RSD为1．36%（n=9）,重复性RSD为0．78%;甘草酸在0．25～7．50μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=907．7837X+0．8969（r=0．9999）,平均回收率为100．2%,RSD为1．48%（n=9）,重复性RSD为1．25%。结论:该方法简便迅速,结果可靠,分离效果好,可作为控制食品中甘草限量的方法。     

多维气相/气质联用法测定葡萄酒中的氨基甲酸乙酯

建立了多维气相/气质联用（MDGC/GCMS）法测定葡萄酒中氨基甲酸乙酯的检测方法。采用硅藻土固相萃取柱对葡萄酒中氨基甲酸乙酯（EC）进行提取净化,利用MDGC/GCMS对葡萄酒中EC进行检测。结果表明,葡萄酒中EC与干扰物均得到很好分离,EC在0～1 000 μg/L范围内线性关系良好（R=0.999 3）,检出限（S/N=3）为1.0 μg/L,加标回收率为82.97%～86.82%,相对标准偏差（RSD）为2.29%;方法的精密度和重复性试验RSD分别为2.42%和2.88%。表明该方法准确度高、重复性和精密度良好,适用于葡萄酒中的氨基甲酸乙酯的检测。     

Florisil分散固相萃取-HPLC-MS/MS联用法测定果蔬中氯吡脲的残留

采用高效液相色谱-串联质谱法快速测定水果、蔬菜中的氯吡脲残留量。样品经乙腈均质提取,无水硫酸镁和Florisil作为吸附剂净化,经0.22 μm微孔滤膜过滤,用0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,C18柱分离,采用电喷雾正离子多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,氯吡脲在0.5～40 μg/L质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（R＞0.999）,定量限为1.0 μg/kg,在添加量为1.0、5.0、20 μg/kg时,平均回收率为85.9%～97.9%,相对标准偏差为2.8%～8.7%（n=6）。该方法分析速度快、灵敏度高、重复性好,适用于水果、蔬菜中氯吡脲残留量的测定。     

LC-MS/MS法测定食用油中的辣椒素和二氢辣椒素

建立了用氨基固相萃取小柱净化提取液,液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）法测定食用油中辣椒素和二氢辣椒素含量的检测方法。结果表明,辣椒素在0～100 ng/mL范围内线性关系良好（R2 = 0.998 6）,平均回收率在70.6%～90.5%,相对标准偏差（RSD,n=3）在3.1%～8.9%,检出限为0.03 μg/kg;二氢辣椒素在0～20 ng/mL范围内线性关系良好（R2 = 0.998 8）,平均回收率在71.5%～100.7%,相对标准偏差（RSD,n=3）在6.0%～13.2%,检出限为0.006 μg/kg。该方法简便快速、准确可靠,是鉴别地沟油和测定食用油中辣椒素类物质的有效方法。     

湘葛一号茎叶中5 种异黄酮成分的高效液相色谱法定量分析

建立高效液相色谱法同时测定湘葛一号地上部分中5 种异黄酮成分含量的方法。采用AT·LICHROM C18
色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长250 nm,
柱温30 ℃。葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆苷元和染料木素分别在5.00～50.00（r=0.999 4）、1.00～10.00
（r=0.999 2）、3.64～36.40（r=0.999 9）、0.50～5.00 μg/mL（r=0.999 8）和0.10～1.00 μg/mL（r=0.999 4）范围
内线性良好,检测限分别为0.94、0.24、0.43、0.08 ng/L和0.05 ng/L,定量限分别为2.85、0.73、1.29、0.25 ng/L
和0.15 ng/L。精密度、稳定性和重复性良好,平均回收率分别为100.11%（相对标准偏差（RSD）为1.39%）、
99.54%（RSD为1.47%）、98.06%（RSD为0.32%）、101.52%（RSD为1.89%）和101.05%（RSD为0.32%）。该方
法快速、准确,操作简单,可用于湘葛一号地上部分5 种异黄酮成分含量的同时测定。     

HPLC检测大鼠组织样品中花椒麻素方法的建立

目的：建立高效液相色谱法测定大鼠组织样品中花椒麻素含量的方法。方法：采用Intersil ODSSP C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）为分析柱,流动相甲醇-水（70∶30,V/V）,流速0.5 mL/min,检测波长 254 nm。结果：心、肝、脾、肺、肾脏、脑、胃、小肠、脂肪、肌肉、皮肤、睾丸及前列腺的线性范围分别为 0.1～10 μg/mL（r=0.998 6）、0.1～50 μg/mL（r=0.999 9）、0.1～10 μg/mL（r=0.999 7）、0.1～10 μg/mL （r=0.998 9）、0.1～20 μg/mL（r=0.999 3）、0.1～10 μg/mL（r=0.999 5）、0.1～100 μg/mL（r=0.999 9）、 0.1～50 μg/mL（r=0.998 2）、0.1～20 μg/mL（r=0.995 6）、0.1～10 μg/mL（r=0.998 8）、0.1～10 μg/mL （r=0.999 7）、0.1～10 μg/mL（r=0.999 8）及0.1～10 μg/mL（r=0.999 8）。方法平均回收率大于 82%,日内日间变异均小于11%,稳定性良好。结论：本方法准确、快速、重复性好,适用于大鼠组织样 品中花椒麻素含量的测定。     

苯酚提取-超高效液相色谱法测定烟草中的磷酸腺苷

摘 要: 建立了苯酚提取超高效液相色谱法（UPLC）同时测定新鲜烟叶中三磷酸腺苷（ATP）、二磷酸腺苷（ADP）和单磷酸腺苷（AMP）3种磷酸腺苷的分析方法。苯酚提取样品溶液中的ATP、ADP和AMP较稳定,不易水解,样品在2 h以内各磷酸腺苷变化率小于10 %。采用6 ‰三乙胺（pH=6.6）和甲醇作为流动相梯度洗脱,3种磷酸腺苷在10分钟内实现了较好的分离,线性范围（5～200）μg/mL内,磷酸腺苷浓度与峰面积具有很好的相关系数（r>0.9999）,3种磷酸腺苷检测限分别为0.5 μg/mL、0.4 μg/mL、0.3 μg/mL,回收率在91.68 %～110.79 %之间,相对标准偏差RSD在1.53 %～3.67 %之间。该方法可快速、准确检测烟草样品中ATP含量,进而为研究烟草能量代谢尤其不育系的产生机理,提供重要的检测指标。      

RP -HPLC 测定果汁类饮料中抗坏血酸含量

目的：建立果汁类饮料中抗坏血酸(VC)含量的HPLC 检测方法。方法：采用Luna C18(2)色谱柱(150mm× 4.6mm,5μm);流动相：0.1% 草酸溶液,流速：1ml /min;检测波长：245nm,柱温：30℃。结果：峰面积(Y)与浓度(X)在3.952～79.04μg/ml 范围内线性关系良好(r＝0.9999),3倍和10倍信噪比最小检出限为0.0007μg/ml和0.0022μg/ml,平均加标回收率(n=5)为108.3%。实验精密度(RSD)为0.54%,重复性实验RSD 为0.28%,样品8h 内检测结果稳定,日间测定RSD 为5.59%。结论：该方法具有准确、简便、快速的特点,可用于果汁中VC含量的快速检测。     

亲水液相色谱-串联质谱法测定羊肌肉组织中安乃近代谢物的残留量

建立了羊肌肉组织中安乃近4 种主要代谢物--4-甲氨基安替比林、4-氨基安替比林、4-甲酰氨基安替比林和4-乙酰氨基安替比林的亲水液相色谱-串联质谱分析方法。肌肉样品均质后,用体积分数为5%的氨水乙腈提取,提取液用Cleanert PSA初步净化,60 ℃氮气吹干,乙腈复溶后过MAX（SPE）柱净化,采用亲水液相色谱-串联质谱测定,4 种物质均采用外标法定量。结果显示：4-甲氨基安替比林、4-甲酰氨基安替比林和4-乙酰氨基安替比林在添加量为4～200 μg/kg范围内线性良好;4-氨基安替比林在添加量为40～2 000 μg/kg范围内线性良好。在5、50、100、1 000 μg/kg 4 个添加量,回收率在75.02%～116.2%范围内。日内变异系数为1.63%～15.12%（n=5）,日间变异系数均小于11%（n=15）。4-甲氨基安替比林、4-甲酰氨基安替比林和4-乙酰氨基安替比林的检测限均为0.5 μg/kg,4-氨基安替比林的检测限为5 μg/kg。该方法灵敏度高、重复性好,适用于羊肌肉组织中安乃近4 种主要代谢物的大批量样品检测。     

GC-MS测定富含油脂类食品中氯丙醇的方法研究

建立了油脂类食品中氯丙醇含量的气相色谱-质谱法（GC-MS）联用技术检测方法,对油辣椒、腐乳、火锅底料以及鸡辣椒等食品中氯丙醇含量进行检测。结果表明：在10～500 μg/L范围内,3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数R2为0.999 5,方法检出限（LOD）为4.7 μg/kg,定量限（LOQ）为10.2 μg/kg,平均加标回收率在86.2%～108.5%,精密度试验测定得相对标准偏差（RSD,n=6）为4.26%。表明该方法准确、可靠、稳定,能够满足油脂类食品中氯丙醇含量的检测要求。     

高效液相色谱法测定南瓜果肉中胡芦巴碱含量

以脱脂南瓜粉为原料,70% 乙醇溶液为溶剂,微波辅助萃取样品中的胡芦巴碱,建立南瓜果肉中胡芦巴碱含量的高效液相色谱(HPLC)检测方法。实验过程中,采用的色谱柱为Agilent-ZORBX SB-C18(4.6mm × 150mm,5μm)柱,流动相为0.40mmol/L 磷酸溶液(pH3.2),流速为0.6mL/min,进样量为10μL,检测波长265nm,柱温为室温。研究结果表明,胡芦巴碱在5.6～134.4μg/mL 范围内具有良好的线性关系,相关系数r=0.9999(n=5);平均回收率为97.09%,RSD 为1.02%(n=5)。本法简便、准确、重复性好,可用于南瓜果肉中胡芦巴碱的含量测定。此外,采用此方法测定了13 个品种南瓜果肉中胡芦巴碱的含量,结果表明胡芦巴碱含量为172.5～475.5μg/g。     

GC-MS法测定食品中胆固醇含量的研究

目的:建立一种简单、快速而又重现性好的胆固醇测定方法,以监测食品中胆固醇的确切含量。方法:饼干样品经石油醚萃取后用50% KOH-乙醇（40:12）皂化后用乙醚二次萃取,上层溶液水洗至中性后无水Na2SO4脱水过滤并浓缩至1ml,氮气吹干后用正己烷溶解,注入GC-MS进行定量分析。研究结果显示,该方法胆固醇的回收率在96．64%～100．13%之间,平均值为98．43%。方法的精密度高,重现性好,标准偏差S=0．02193,相对标准偏差RSD（n=6）=1．4393%,最低检测限为0．0659μg/ml,最小定量限为0．22μg/ml:若以称样量0．5g计算,方法的最低检测限为1．318μg/g。     

气相色谱-质谱法测定水中多溴联苯醚残留量

建立一套准确、高效、快捷的水中多溴联苯醚（polybrominated diphenyl ethers,PBDEs）残留量的检测方法。样品采用二氯甲烷提取,氮吹浓缩,正己烷定容,然后以气相色谱-质谱测定。19 种PBDEs组分线性良好,相关系数R2均大于0.99,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）（n=6）为1.5%～5.6%,检出限为0.1～1.0 μg/L。PBDE-3和PBDE-209平均加标回收率为84.3%～93.2%,RSD为3.6%～10.1%。结果表明,该方法各项指标均能满足检测工作要求,适用于水中PBDEs残留量的日常检测。     

高效液相色谱-紫外检测器法测定高脂饮食小鼠血清中槲皮素含量

目的：建立用高效液相色谱-紫外检测器检测法测定饮食诱导的肥胖小鼠血清中槲皮素含量的方法。方法：色谱柱：Eclipse XDB-C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.2%甲酸溶液（40∶60,V/V）;检测波长：360 nm;柱温：30 ℃;流速：0.50 mL/min。结果：槲皮素在2.5～40 μg/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系（r=0.999 1）,平均回收率为96.0%,相对标准偏差为10.98%（n=5）。结论：该方法具有良好的回收率和重复性。可以对血清中的槲皮素实现简便、快速、准确的检测。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中泛酸含量

建立了同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）检测蜂蜜中泛酸（维生素B5）的快速定量和确证方法。样品经0.1%氨水（V/V）提取,MAX固相萃取柱净化后,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,使用HSS T3色谱柱进行分离,电喷雾正离子多反应监测（MRM）模式检测,同位素内标法定量。在优化条件下,泛酸在0.500～500 μg/L范围内线性良好,相关系数（R2）为0.999 6;方法检出限为1.0 μg/kg（S/N=3）,定量限为3.0 μg/kg（S/N=10）;回收率在98.3%～98.7%之间,相对标准偏差（RSD）为2.4%～3.1%。通过市售蜂蜜样品测试表明,该方法操作简单、检测结果准确,可用于蜂蜜中泛酸的快速检测。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉和牛奶中地塞米松和氯丙嗪残留

目的 建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉和牛奶中地塞米松和氯丙嗪的残留量方法。方法 样品经乙腈提取,C18固相分散萃取净化,以0.1 %甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,经C18色谱柱分离,采用电喷雾正离子电离进行多反应监测模式监测,外标法定量。结果 该方法在0.5～200 μg/L浓度范围内与其呈良好的线性关系（r＞0.999）,方法检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.3 μg/kg。在添加水平为0.5、1、5、10、25、50 μg/kg时,平均回收率为70.1~119.4%,相对标准偏差（RSD）为1.6～8.9%（n=6）。结论 该方法分析简单高效,灵敏度高,重复性好,定性定量准确,适用于畜禽肉和牛奶中地塞米松和氯丙嗪残留量的同时测定。     

高效液相色谱同时检测不同类型烟叶中的多种生物碱含量

为快捷准确地测定烟叶中生物碱的含量,本研究通过优化提取条件,建立了测定烟草中烟碱、新烟草碱、假木贼碱和降烟碱的高效液相色谱检测方法。优化后的检测步骤为：干烟叶和5%甲醇的料液比为100 mg/20 mL,在25℃下振荡提取30 min,色谱条件：C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相A（90%水+10%甲醇,pH 6.8,0.15%醋酸钠）,流动相B（90%甲醇+10%水,pH 3.8）。烟碱在0.1~50 μg/mL、其余3种在0.005~2μg/mL的范围内,4种生物碱均具有较好的线性关系（R²>0.99）;烟碱检出限为0.000 65 μg/mL,平均回收率100.79%,RSD 3.11%;新烟草碱检出限0.088 4 μg/mL,平均回收率98.53%,RSD 3.75%;假木贼碱检出限0.034 8μg/mL,平均回收率98.70%,RSD 3.63%;降烟碱检出限0.150 9 μg/mL,平均回收率101.33%,RSD 4.61%。对4种不同类型烟叶共11个不同样品进行检测验证,检测结果可靠。该方法前处理简单快捷,灵敏度高,重复性较好,可以满足烟草样品中4种生物碱的检测要求。     

高效液相色谱-串联质谱同时测定草莓、杨梅中20 种植物生长调节剂残留

建立一种高效液相色谱-串联质谱同时测定草莓和杨梅中20 种植物生长调节剂残留的分析方法。样品经含1%乙酸的乙腈溶液提取后,以Phenomenex XB-C18（100 mm×2.1 mm,2.6 μm）为分析色谱柱,甲醇和5 mmol/L乙酸铵-0.1%乙酸缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,20 种植物调节剂在各自的质量浓度范围内线性关系良好（r≥0.990 0）,草莓和杨梅中3 个添加量的回收率为70.0%～114.8%,相对标准偏差（n=5）为1.25%～11.1%,检出限在0.14～2.9 μg/kg之间。该方法操作简单、提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。     

HPLC测定不同厂家发酵型茶叶中阿魏酸含量

采用高效液相色谱法测定不同厂家发酵型茶叶中阿魏酸的含量,色谱条件为Shimpack VP-ODS C18（150 mm×6 mm,5 μm）色谱柱,流动相为0.2%冰醋酸-甲醇（28∶72）,检测波长314 nm,柱温30 ℃,流速1.0 mL/min。结果表明,阿魏酸在20～100 μg/mL范围内线性良好（相关系数R2=0.999 8）,平均加样回收率为98.73%,相对标准偏差（RSD）为1.71%。测得9个厂家不同发酵型茶叶中阿魏酸的含量在22.559～30.286 μg/g,其中湖南益阳的湘益茯砖茶阿魏酸含量最高,为30.286 μg/g。该方法简便快速,适用于发酵型茶叶中阿魏酸含量的测定。