QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中35 种多氯联苯

建立气相色谱-串联质谱（gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS）法测定蔬菜中35 种多氯联苯的方法。样品用萃取柱、QuEChERS提取包两种方法进行提取比较其预处理效果,经无水硫酸镁脱水、乙二胺-N-丙基硅烷和石墨化炭黑净化,用GC-MS/MS在选择反应监测模式下进行测定,内标法定量。结果表明,35?种目标物在10～1?000?μg/L范围内呈良好线性,线性相关系数均大于0.999。方法检出限范围为0.65～18.12?ng/kg。在0.01、0.02、0.10?mg/kg?3?个加标水平下的平均回收率为72.3%～119.0%,相对标准偏差为0.4%～9.8%。该方法简单、快速、灵敏、准确,适用于蔬菜中多种多氯联苯残留量的快速测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定人工沉香中的5种重金属元素

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人工沉香中铅、铜、镉、铬和砷的方法。采用微波消解法对样品进行前处理,以铋、锗、钪和铟作为内标物消除基体干扰,碰撞/反应池技术消除质谱干扰的方式测定了人工沉香中5种重金属元素。结果表明,该方法所测元素的相关系数均大于0.999,方法检出限在0.003~0.02 mg/kg之间,相对标准偏差均小于6.92%(n=7),加标回收率在88.0%~108%之间,标准物质的测定结果与认定值相符。方法用于不同结香时间人工沉香中重金属元素的分析,其铅含量随结香时间的延长呈逐步增加的趋势。该方法操作简单、试验快速、结果准确,适用于人工沉香中重金属元素的测定。     

QuEChERS-高效液相色谱-质谱/质谱法同时测定水产品中磺胺类和氯霉素类药物

目的 建立QuEChERS-高效液相色谱-质谱/质谱法同时测定水产品中磺胺类药物和氯霉素类药物含量的分析方法。方法 样品用乙腈提取, 经QuEChERS方法去脂净化后, 用甲醇和0.02%的甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱, Waters Atlantis T3色谱柱进行色谱分离, 高效液相色谱-质谱/质谱电喷雾电离多反应监测正负离子模式测定, 内标法定量。结果 23种药物标准曲线的相关系数均大于0.99, 加标平均回收率为61.4%~116.2%。结论 本方法操作简单、方便高效, 可同时测定水产品中磺胺类和氯霉素类药物, 适合于实验室多项目的快速检测。     

DLLME-UPLC-MS/MS法测定豆芽中6-苄基腺嘌呤残留

建立豆芽中6-苄基腺嘌呤残留的分散液液微萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。试验采用富集因子评价萃取效率,考察影响萃取效率的主要因素,主要有萃取剂类型及其用量、分散剂类型及其用量、超声辅助萃取时间、盐浓度、p H等。结果表明,在最佳萃取条件下(四氯乙烷100μL、甲醇1 mL、水5 mL、氯化钠1.5 g/mL、超声时间10 min),该法对6-苄基腺嘌呤具有较高的富集能力,富集因子为39.1～44.3。方法检出限为0.5μg/kg,定量低限为1.5μg/kg。在0.2～100 ng/mL范围内峰强度与质量浓度的线性关系良好(r0.99)。方法的回收率为68.4%～70.3%。该方法具有简单、快速、稳定、灵敏度高和使用有机试剂少等特点,适合于实验室快速筛查检测。     

免疫亲和净化-液相色谱-串联质谱法测定广式莲蓉月饼中黄曲霉毒素

目的建立广式莲蓉月饼中的4种黄曲霉毒素(黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2)定性和定量的液相色谱-串联质谱检测方法。方法样品经甲醇-水(7:3,v:v)提取后,用免疫亲和柱净化,经甲醇洗脱,在C_(18)色谱柱上梯度洗脱分离,采用电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式测定。结果标准曲线在0.1~20.0 ng/mL范围内线性良好;用本法测定4种黄曲霉毒素的回收率在78.4%~107.8%之间,相对标准偏差在2.5%~9.8%之间。采用该方法对市售5种广式莲蓉月饼中黄曲霉毒素进行分析,其中1份月饼样品能够检测到含有少量的黄曲霉毒素B_1(1.2μg/kg)和B_2(0.21μg/kg)。结论该方法具有简单快速,准确可靠等特点,适用于广式莲蓉月饼中4种黄曲霉毒素的同时测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食用油中的叔丁基对苯二酚

目的：建立一套稳定可靠的使用超高效液相色谱- 串联质谱(UPLC-MS/MS)测定食用油中的抗氧化剂叔丁基对苯二酚(TBHQ)的方法。方法：用乙腈振荡萃取样品中的TBHQ,以乙腈- 水为流动相洗脱,以反相C18 柱作为分离柱,以电喷雾离子源为接口,负离子模式扫描,选择监测(SRM)模式检测,外标法定量。结果：本方法的检出限为0.10mg/kg,在0.05～2.5μg/ml 浓度范围内呈良好线性,相关系数大于0.999,回收率83%～115%。结论：实验结果表明该方法灵敏度高,检出限低,确证能力强,分析时间短,能够准确的测定食用油中的抗氧化剂TBHQ 的含量。     

气相色谱-质谱法测定水中多溴联苯醚残留量

建立一套准确、高效、快捷的水中多溴联苯醚（polybrominated diphenyl ethers,PBDEs）残留量的检测方法。样品采用二氯甲烷提取,氮吹浓缩,正己烷定容,然后以气相色谱-质谱测定。19 种PBDEs组分线性良好,相关系数R2均大于0.99,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）（n=6）为1.5%～5.6%,检出限为0.1～1.0 μg/L。PBDE-3和PBDE-209平均加标回收率为84.3%～93.2%,RSD为3.6%～10.1%。结果表明,该方法各项指标均能满足检测工作要求,适用于水中PBDEs残留量的日常检测。     

免疫亲和层析净化荧光光度法快速检测鸡饲料中黄曲霉毒素

基于食品中采用免疫亲和层析净化荧光光度法测定黄曲霉毒素含量,建立了免疫亲和层析净化荧光光度法测定鸡饲料中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量。该方法的检出限2.0 μg/kg,相对标准偏差低于10%,平均回收率85%~90%。     

平行定量浓缩仪- 超高效液相色谱- 串联质谱联用快速检测鳗鱼中8 种喹诺酮类药物残留量

建立鳗鱼肉中8种奎诺酮残留量的平行定量浓缩仪-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。以氘代试剂为内标,样品经酸化乙腈萃取后,平行定量浓缩仪浓缩,用正己烷脱脂,采用超高效液相色谱-串联质谱选择反应监测正离子模式测定,可同时对鱼肉中奎诺酮进行定性和定量。奎诺酮检出限可达0.5μg/kg,定量低限可达1.0μg/kg。在2.5～200ng/mL范围内峰强度与质量浓度的线性关系良好(r＞0.99)。方法的平均回收率在81.4%～111.1%之间。方法简单、快速、稳定、准确、灵敏度高,适合于实验室大批量检测水产品样品。     

超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用快速测定水产品及干制水产品制品中的116种农药和24种生物毒素残留

采用了一种新型脂肪吸附剂去除样品基质中脂肪和磷脂等杂质的干扰,利用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱质谱法(UPLC-Q Exactive Orbitrap MS)的同时定性定量功能,建立了水产品及干制水产品制品中116种农药和24种生物毒素残留量的检测方法。样品前处理采用QuEChERS方法,经乙腈/水(90:10,V/V)溶液提取,高效基质脂肪吸附剂(EMR-Lipid)净化,平行定量浓缩仪浓缩,C18色谱柱分离,5 mmol甲酸水溶液(含0.1%甲酸铵)和5 mmol甲酸甲醇溶液(含0.1%甲酸铵)梯度洗脱;质谱数据采集使用Q Exactive高分辨质谱的Full MS/dd-MS2监测模式,以Full MS一级质谱全扫描提取母离子精确质量数所得的色谱峰面积进行定量,以保留时间和dd-MS2数据依赖子离子扫描所得的二级子离子质谱图进行定性确证。140种目标物的精确质量数偏差不大于3×10^-6,浓度与母离子峰面积的线性关系良好,相关系数≥0.991,检出限为0.02~0.4μg/kg。基质加标回收率在70.1%~109.1%之间,相对标准偏差(RSD)为1.0%~14.1%。该方法学结果满足GB/T 27417-2017《合格评定化学分析方法确认和验证指南》的技术要求。本方法具有操作简单快捷、灵敏度高等优点。