机械球磨法制备纳米复相Nd2Fe14B/α-Fe永磁材料的微观组织及磁性能

通过在氩气保护下对成分为Nd8Fe86B6（原子数比）铸态合金机械球磨，随后进行真空晶化处理，制备了纳米复相Nd2Fe14B／α—Fe永磁合金。通过X射线衍射（XRD）、差示扫描量热法（DSC）、透射电子显微镜（TEM）以及振动样品磁强计（VSM）等分析方法研究了不同球磨时间及晶化处理温度对Nd8Fe86B6合金组织及磁性能的影响。结果表明，随着球磨时间的延长，Nd2Fe14B相及α—Fe的晶粒尺寸迅速减小，球磨25h后粉末由一些晶粒尺寸约为10nm的Nd2Fe14B／α—Fe复相组织以及非晶相组成，非晶相通过随后的晶化处理可转变成Nd2Fe14B／α—Fe复相组织。球磨及晶化处理工艺参数对Nd8Fe86B6合金磁性能有很大的影响，通过优化球磨以及晶化处理工艺，可制备出较高性能的粘结磁体。球磨25h，在700℃下晶化处理30min，获得Nd8Fe86B6磁体最佳磁性能为：Br=0．63T；Hci=449kA／m；（BH）max=62kJ／m^3。     

Nd2(Fe,Al)14B/α-Fe纳米复相永磁体的显微结构和磁性能

本文研究了不同铝含量对Nd2(Fe,Al)14B/α-Fe纳米复相永磁材料显微结构和磁性能的影响.采用熔体快淬的方法制备实验样品,利用透射电镜观察铝对淬火态及不同热处理温度下样品组织结构和磁性能的影响.结果表明,在相同工艺下,铝的加入有利于快淬薄带非晶化,并将Nd2Fe14B相的析出温度向高温方向推移.同时,铝对合金的晶粒生长具有抑制作用,即细化晶粒.这种作用优化样品的组织结构,提高样品的剩磁和最大磁能积.     

机械球磨法制备纳米晶复相Nd2Fe14B/α-Fe永磁粉末

通过将成分为Nd2Fe14B（原子比）的铸态合金与羰基铁粉的混合粉末进行搅拌式机械球磨，并对球磨后的合金粉末进行真空晶化处理，制备了纳米复相Nd2Fe14B/α-Fe永磁合金。通过X射线衍射（XRD）、差示扫描量热法（DSC）、透射电子显微镜（TEM）等分析方法研究了球磨时间及晶化处理温度对合金微观组织的影响。结果表明，随球磨时间的延长，Nd2Fe14相及α-Fe的晶粒尺寸迅速减小，球磨5h后粉末由Nd2Fe14B非晶相和晶粒尺寸约为10nm左右的α-Fe组成，在随后的晶化热处理过程中转变成Nd2Fe14B／α-Fe纳米复相组织。     

Nd2Fe14B/Fe3B基纳米复合粘结磁体的磁特性

通过实验研究了Nd2Fe14B／Fe3B双相纳米复合磁粉分别与几种不同性能的磁粉复合成粘结磁体后磁性能的变化。通过对复合磁体的理论分析得知，由Nd2Fe14B／Fe3B与RE2Fe14B或铁氧体磁粉复合成的粘结磁体中，成分间并未发生化学反应。以Nd2Fe14B／Fe3B铁氧体复合粘结磁体为例，根据理论分析推出的剩磁Br-成分含量关系曲线与实际曲线吻合得很好，表明剩磁与成分含量间存在着近似的线性关系，从而可通过数学手段建立磁性能参数与成分含量的函数关系式，用于简化混粉工艺。另外，添加铁氧体可对该复合磁体较差的热稳定性起到补偿作用，并减少了磁不可逆损失。     

Rietveld法模拟测算稀土双相永磁合金中物相的含量

用Rietveld法模拟计算稀土双相永磁合金Nd2Fe14B／α-Fe的X射线衍射谱(XRD)，并根据多相体模型与无标定量相分析法确定各物相的含量。此外，通过结构精修也可以进一步提取诸如纳米晶尺寸等微结构信息。对一组快淬Nd2Fe14B合金经700℃和不同时间退火(晶化处理)的样品进行α-Fe含量的测定结果表明，实测结果与实际工艺相吻合。该法可以推广应用于其他稀土双相永磁合金如Pr2Fe14B／α-Fe(或Fe3B)的相含量测定与微结构分析。     

挤压制备纳米晶复相Nd2Fe14B/α-Fe永磁材料相对密度的研究

本文将成分为Nd2Fe14B（原子比）铸态合金和羰基铁粉的混合粉末进行搅拌式机械球磨，对其球磨后的合金粉末进行冷压制坯、包套挤压获得纳米晶复相Nd2Fe14B／α-Fe永磁合金。研究了不同挤压温度对合金相对密度的影响。结果表明，经1000℃包套挤压后形成的Nd2Fe14B／α-Fe纳米晶复相永磁材料的相对密度最高，达到98．4％。     

双相纳米晶Nd2Fe14B/α-Fe磁体的热稳定性研究

采用快淬法制备出成分为Nd8.5Fe75Co5Cu1 Zr3Nb1 B6 .5和Nd8.5Fe74 Co5Cu1 Nb1 Zr3Cr1 B6 .5的双相纳米晶永磁材料 ,加入粘结剂后制成粘结磁体 ,研究了其磁性的热稳定性和抗氧化性能。结果发现 ,两种双相纳米晶磁体都具有较好的抗氧化性能 ,且在一定温度处理后磁通损耗较少 ,其中加入合金元素Cr后效果尤为明显。     

热压温度及热处理对铸造-热变形Nd-Fe-B永磁合金组织的影响

研究了热压温度和热处理对铸造-热压变形Nd-Fe-B永磁合金显微组织的影响,采用金相显微镜和扫描电镜观察显微组织.结果表明,经过固溶处理Nd-Fe-B合金由主相Nd2Fe14B和富Nd相两相组成;较低的热压温度更为适用;热压后的热处理可以改善热压变形Nd-Fe-B永磁合金的边界显微结构.为最终获得高性能的热变形Nd-Fe-B永磁体提供了理论依据.     

纳米双相复合磁体微观磁结构以及交换耦合作用的研究

利用AFM／MFM研究了Nd含量4％～10．5％的Nd2Fe14B／α-Fe型纳米双相永磁体的微观磁结构及其与交换耦合的关系。结果表明，样品磁畴形貌及磁衬强度均随磁体成分不同而变化。磁畴相对尺寸可以反映交换耦合的强度，晶粒间的交换耦合作用越强，磁畴相对尺寸越大，当Nd含量约为10％左右时交换耦合作用最强.     

双相纳米晶Nd2Fel4B／α-Fe磁体的热稳定性研究

采用快淬法制备出成分为Nd8.5Fe75Co5Cu1Zr3Nb1B6.5和Nd8.5Fe74Co5Cu1Nb1Zr3Cr1B6.5的双相纳米晶永磁材料，加入粘结剂后制成粘结磁体，研究了其磁性的热稳定性和抗氧化性能。结果发现，两种双相纳米晶磁体都具有较好的抗氧化性能，且在一定温度处理后磁通损耗较少，其中加入合金元素Cr后效果尤为明显。     

快速退火对Si/NdFeCo/Cr薄膜微结构与磁性的影响

采用射频(RF)磁控溅射方法,在2种基底温度(TS=25,310℃)的基片上制备了结构为Si(111)/NdFeCo(610 nm)/Cr(10 nm)的薄膜样品,溅射氩气压保持在pAr=0.1 Pa。采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、振动样品磁强计(VSM)、原子力显微镜(AFM)和磁力显微镜(MFM)等实验技术,研究了一步和三步快速退火(RTA-I和RTA-II)工艺对两种薄膜微结构和磁性的影响。结果显示,室温基底上沉积的样品呈非晶态,磁畴为面内磁畴结构;而加热基底上制备的样品则析出了Nd2Fe17和Nd6Fe13Si纳米晶,垂直磁各向异性(PMA)反常增强,垂直磁各向异性能为K⊥=1.18×105J·m-3,磁畴为平行条纹畴。在TA=500℃经过RTA-I/-II工艺后,基底加热样品析出的Nd2Fe17和Nd6Fe13Si纳米晶继续长大,磁畴由条纹畴转变为磁斑畴。而室温基底上制备的薄膜经RTA-I/-II退火后则没有观察到界面硅化物,却发现结晶出的Fe Co和Nd2Fe15Co2纳米晶粒大小和取向敏感地依赖于退火工艺。即一步快速退火工艺有利于析出(111)织构的Nd2Fe15Co2纳米晶,而三步快速退火工艺则易于诱导出(200)织构的Fe Co纳米晶。实验结果表明,基底加热薄膜中析出的Nd2Fe17纳米晶与Nd6Fe13Si界面硅化物的热膨胀特性正好相反,由此产生的残余内应力与磁弹各向异性,是导致基底加热薄膜PMA反常增强的主要原因。     

Nd2Fe14B/α-Fe和Pr2Fe14B/α-Fe型纳米晶永磁合金工艺与性能的对比研究

对快淬法制备的Nd2Fe14B/α-Fe和Pr2Fe14B/α-Fe型双相纳米晶永磁在快淬条件和晶化过程中的软、硬磁相之间晶粒的形核长大行为作了对比,发现PrFeB系更容易得到较好磁性能。     

NdFeB-CeFeB互扩散对其组织和磁性能的影响

近年来由于Ce元素的价格优势和特殊性能,Ce掺杂NdFeB永磁体受到越来越广泛的关注。通过900℃均匀化处理、真空扩散焊接和900℃扩散处理制备了NdFeB-CeFeB扩散偶,探究了NdFeB和CeFeB互扩散对各自微观结构和磁性能的影响。扫描电子显微镜(SEM)和能谱分析(EDS)结果发现,随着900℃保温处理时间增长,组织中的第二相和孔洞逐渐消失。互扩散后Ce原子不能置换Nd2Fe14B中的Nd原子,而是主要被富Nd相捕获。而Nd原子扩散后置换Ce2Fe14B中的Ce原子,形成了(Nd0.615Ce0.385)2Fe14B和(Nd0.165Ce0.835)2Fe14B两相,证明(Nd1-xCex)2Fe14B化合物存在溶解间隙。两相区(Ce,Nd)FeB样品中Ce平均原子数约占总稀土原子数的69%,饱和磁化强度μ0MS约为1.46T,各向异性场μ0HA约为7.37T,其磁性能未因高Ce含量而大幅下降主要归功于两相组织的"核壳"结构和Nd对Ce价态的影响。     

Nd11Fe71Co8V1.5Cr1B7.5合金结构与磁性能的研究

采用熔体快淬及晶化处理工艺制备Nd11Fe71Co8V1.5Cr1B7.5纳米晶合金. 运用XRD, DTA等方法研究了快淬工艺与热处理工艺对该合金纳米晶形成、晶化过程及磁性能的影响. 结果表明, 快淬速度和热处理温度都明显地影响Nd11Fe71Co8V1.5Cr1B7.5纳米晶的形成及其磁性能; 该合金在晶化过程中先后出现了3个放热峰, 分别对应软磁相α-Fe, 亚稳相和硬磁相Nd2Fe14B 3个晶化相. 快淬速度21 m*s-1制备快淬薄片经640 ℃/4 min晶化处理后, 制成的粘结磁体的最佳磁性能为 Br=0.64 T, JHc=903.5 kA·m-1, (BH)max=71 kJ·m-3.     

合金元素对Nd2Fe14B/α-Fe磁性能的影响

通过单一添加 ,研究了C ,Pr,Nb对Nd2 Fe1 4B/α Fe纳米复合永磁体磁性能的影响 ;用少量C取代B ,可以显著提高Nd9Fe85.5Nb1 .0B4 .5-yCy 永磁体的内禀矫顽力iHc,用Pr代替部分Nd可以提高双相快淬薄带的矫顽力并改善退磁曲线的矩形度。当Nb含量控制为 0 .5 %时 ,Nd2 Fe1 4B/α Fe的各项磁性能均有显著提高。采用五因子二水平正交分析方法 ,研究了Ga ,Nb ,Zr,Hf和Pr复合添加对磁性能的作用。Nb是影响剩余磁极化强度Jr 和最大磁能积 (BH) max最为显著的因子 ,而Pr对iHc 的影响最强烈。另外 ,在Nb ,Pr之间 ,Nb ,Hf之间 ,Ga与Pr以及Ga与Hf之间的交互作用也对磁性能有显著影响 ,优化的合金成分为Nd2 .2 5Pr6 .75Fe84 .5Ga1 .5Nb0 .5B4 .5,在 15m·s- 1 带速下获得的最佳磁性能为Jr=1.0 5 3T ,iHc=5 3 0 .9kA·m- 1 ,(BH) max=12 4kJ·m- 3。     

NdFeB合金铸锭组织及均匀化退火

研究了NdFeB合金的铸锭组织,并对NdFeB合金进行了均匀化退火。研究表明,NdFeB铸锭中Nd2Fe14B相以片状晶方式生长,经退火后,α-Fe基本消除,片状晶变为等轴晶并粗化。X-射线衍射结果显示,经退火处理后,Nd2Fe14B在某些方向上的各向异性更为明显。     

粉末冶金技术2003年第1～6期总目次

文　　题期页·研究与开发·汽车发动机用温压粉末冶金链轮的开发 1 1 4摩擦片打滑过程中的热传导模型 1 1 9粉末注射成形溶剂一热二步法脱脂过程变形的研究 2 76热压 /热变形Nd2 Fe14 B/α Fe纳米双相永磁体的研究 2 80注射成形钨合金用新型粘结剂的研究 31 31自蔓延高温合成TiNi多孔体合金 31 35原始粉末尺寸对Ti(C ,N)基金属陶瓷烧结特性和组织结构的影响 4 1 95A1 2 O3/Cu复合材料内氧化粉末的制备 4 2 0 1亚微米碳化硅超细粉体的制备及破碎机理探讨 4 2 0 6金刚石表面镀层在电火花烧结过程中的行为及对制品性能的影响 4 2 0 9高能…     

废弃Nd-Fe-B磁体的回收技术研究

在制备烧结Nd-Fe-B的过程中加入少量废弃Nd-Fe-B磁体,并相应减少Nd、Fe、B原料的投料量,再经过成形、烧结和后加工工序制成样品;对含废料与不含废料的Nd-Fe-B样品的粉末粒度、微观结构和磁性能进行了测试和比较分析。结果显示,含废料样品的粒度集中性略低于不含废料样品,且有少部分颗粒粒径超过100μm,而二者的微观结构基本一致,且随着老化温度升高,磁通量均有所减小,热变化规律相同。     

快淬法制备Nd15Fe77B8稀土永磁合金的工艺研究

本文通过XRD表征晶态和测试磁性能，考察了快淬法制备Nd15Fe7788稀土永磁合金的工艺条件对其结晶状态和磁性能的影响。研究发现：随着快淬速度的增加，Nd15Fe77B8磁性合金中晶态组织减少，非晶态组织增加，合金材料的磁性能呈先升高后降低的规律；晶化退火过程能够使合金磁粉中的非晶态组织再晶态化，随着晶化温度的提高、晶化时间的延长，合金磁粉中晶体含量增加，合金的磁性能曲线出现峰值。实验结果表明：当快淬速度26ms^-1，晶化退火温度700℃，晶化退火时间10min时。可获得内禀矫顽力（Hei）880kA／m和剩磁感应强度（Br）0．890T的磁粉．     

R_2Co_(14)B和Nd_2(Fe_(1-x)Co_x)_(14)B单晶的磁化强度与磁晶各向异性

测定了R_2Co_(14)B(R为La、Nd和Gd)和Nd_2(Fe_(1-x)Cox)_(14)B单晶试样的磁化强度和各向异性场。La_2Co_(14)B室温下的易磁化方向是[110],其中Co的亚晶格具有易面各向异性,4.2K时,K_1=-1.30MJ/m~3。稀土离子在R_2Co_(14)B中的交换场比在R_2Fe_(14)B中要小,这就导致了稀土亚晶格的磁化强度和各向异性场随温度升高而迅速下降。由于Co的易面各向异性及R—Co的交换效应较R—Fe弱,这就导致在300K～500K温度范围内,Nd_2(Fe_(1-x)Cox)_(14)B的各向异性场变得几乎与Co的浓度无关。