丙烯腈生产中噁唑控制方法的研究

本文介绍了丙烯腈生产过程中影响杂质噁唑产生的因素，并对噁唑超标的处理方法进行了研究，成功地将侧线产品中噁唑的含量控制在10^-6之内。     

异噁唑的合成研究

以1,1,3,3-四乙氧基丙烷和盐酸羟胺为原料,水为溶剂,回流反应30 min,1,1,3,3-四乙氧基丙烷和盐酸羟胺的物质的量比为1.0∶1.05,得到异噁唑、乙醇、水的混合物,异噁唑收率可达99%。通过1HNMR对异噁唑进行了结构表征。同时研究了不同反应条件下所得产品混合物中异噁唑、乙醇、水的含量,为直接用此混合物制备3-乙氧基丙烯腈和3,3-二乙氧基丙腈提高了不同的原料选择。     

毛细管气相色谱法测定丙烯腈中微量杂质

以异丁醇为内标溶液,使用HP-1 0.53 mm×30μm×120 m毛细管柱和氢火焰离子化检测器,测定丙烯腈中微量有机物丙烯醛、乙腈、丙酮、噁唑、丙腈的含量,标准偏差均低于0.15,平均回收率分别为98%,100%,99%,100%,99%。     

噁唑啉基团生成率对噁唑啉官能化ABS高胶粉增韧ABS/PET的影响

采用丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)高胶粉(ABSHR)和乙醇胺为原料,以邻二氯苯为溶剂,乙酸锌为催化剂合成了噁唑啉官能化ABSHR(oxa-ABSHR)。在不同的反应条件下制备了不同噁唑啉基团生成率的ABS高胶粉,并应用于丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)/聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)共混物体系。傅里叶红外光谱分析表明成功地在ABS高胶粉上引入了噁唑啉基团。差示量热扫描仪分析和毛细流变仪测试表明,噁唑啉基团与PET端基发生了反应,并改善了体系的相容性。扫描电子显微镜分析表明,PET在ABS基体里的分散在加入oxa-ABSHR后变得更加规则,粒径更小。当加入6%(质量分数,下同)的噁唑啉基团生成率为50%的oxa-ABSHR时,ABS/PET体系缺口冲击性能提高了102%。     

减压共沸塔顶乙腈杂质含量测定方法探讨

建立气相色谱法测定乙腈装置减压共沸塔顶(T202顶)粗乙腈杂质含量的分析方法。采用DB-FFAP毛细管色谱柱、氢火焰检测器,带范围校正归一化法定量。通过实验选择最佳分析操作条件,成功分析出粗乙腈中微量丙烯腈、丙酮、唑、丙腈等杂质含量。解决了填充柱在分析此样品时,主要杂质丙烯腈与未知杂质色噁谱峰重叠的问题。测定的相对标准偏差均小于5.0%,各组分加标回收率在97%～102%之间,能满足分析要求。     

丙烯腈生产中w(噁唑)的控制

采用调整负荷、空比、回收塔溶剂水温度和回收塔进料温度等工艺指标的方法可以控制成品丙烯腈中的w(噁唑)。结果表明,通过降低负荷、降低空比、降低回收塔灵敏点温度、溶剂水温度和进料温度等手段可控制成品丙烯腈中的w(噁唑)10×10-6,达到丙烯酰胺级别,满足丙烯酰胺的生产需要,避免下游ABS、腈纶产品的带色现象。     

Y型分子筛吸附剂的噁唑吸附性能

采用了一种Y型分子筛作为丙烯腈中噁唑脱除吸附剂。首先考察了原料中w(噁唑)、空速、吸附温度对吸附剂性能的影响,然后通过N_2物理吸附(BET)、X射线衍射(XRD)和NH_3-TPD等分析表征手段,研究了不同再生方法对吸附剂的影响。结果表明,吸附温度为70℃,原料质量空速为0.35 h~(-1)时,吸附剂表现出更好的噁唑吸附效果;采用柠檬酸溶液对失活催化剂处理4 h,并在500℃焙烧8 h,再生吸附剂的性能最好,吸附剂寿命为665 h,单位吸附剂的吸附量为19.9 mg/g。     

2-取代苯并噁唑绿色制备及用途

苯并噁唑类化合物的衍生化合物在化工原料、农药、医药等领域有着非常广泛的应用。关于2-取代苯并噁唑有许多合成方法,但多数与重金属催化有关,不是环境友好型合成方法。本文主要介绍了绿色环保的2-取代苯并噁唑制备方法,如微波促进合成、非金属催化合成,以及苯并噁唑类化合物在药物制备、工业方面的用途等。     

色谱法测定丙烯腈产品中恶唑、丙腈、甲基丙烯腈含量

建立了气相色谱法PEG-20M毛细柱测定丙烯腈中微量杂质含量。优化了气相色谱分离条件。该方法用于丙烯腈中微量恶唑、丙腈、甲基丙烯腈等组分,样品中恶唑测得的相对标准偏差3.7%,回收率为96.3%;样品中丙腈测得的相对标准偏差2.5%,回收率为97.1%;样品中甲基丙烯腈测得的相对标准偏差3.8%,回收率为96.8%,表明了该方法精密度和准确度较好,适合于丙烯腈中微量有机杂质的测定。     

专利

带苯并噁唑环的端炔丙基化合物及其制备方法 ON101220003带苯并噁唑环的端炔丙基化合物通过均相反应法和相转移催化反应法制备一种带苯并噁唑环的端炔丙基化合物;本发明的带苯并噁唑环的端炔丙基化合物具有良好的溶解性和较低的熔点,且由于在端炔丙基化合物中引入了苯并噁唑环,     

丙烯腈生产的高效精制工艺优化

采用阳离子交换树脂D001去除丙烯腈中(口恶)唑。D001的平衡吸附量为37.08 mg·g-1,在20℃、30℃、40℃、50℃下,D001对(口恶)唑的吸附符合Langmuir吸附等温方程。在进料流量为2.0 BV·h-1、体系温度为20℃时,丙烯腈中(口恶)唑的去除率达99％以上。采用5％的HCl为洗脱剂,在其用...     

高纯乙腈回收精制工艺中噁唑的脱除

乙腈连续回收装置是与丙烯腈生产主装置相配套的。通过合理利用唑在脱氰塔精馏段上部积浓的特性,调整乙腈连续回收技术中脱氰塔部分的工艺条件和操作条件,采用从精馏段上部液相抽出含较高浓度唑物料、在脱氢氰酸塔的精馏段上部增加一个液相抽出口的方法,解决了乙腈产品中唑含量超标的问题,达到制取高纯乙腈的目的。     

高纯乙腈的应用及其提纯与精制工艺

介绍现阶段高纯乙腈的应用;以及粗乙腈提纯精制高纯乙腈时,其主要杂质氢氰酸、丙烯腈、醛酮、噁唑、烯丙醇和水的去除方法和相关原理;概述新型高纯乙腈精制工艺的研究现状并将其与传统精制工艺对比,展望我国乙腈精制工艺的开发方向。     

毛细管气相色谱法分析工业丙烯腈中有机杂质的含量

采用毛细管色谱柱,确立了丙烯腈产品中各有机杂质的最佳分离条件;以丁酮为内标,通过大量的实验,确定了各组分的相对质量校正因子,建立了定量分析丙烯腈产品中杂质组分的气相色谱法.方法精密度、准确度及重复性良好.     

顶空气相色谱法测定水中乙腈、丙烯腈研究

文章建立了水中微量乙腈、丙烯腈的顶空气相色谱(HS-GC)测定方法。经顶空提取进样,用DBWAXETR毛细管色谱柱程序升温分离,经FID检测器分析,以保留时间定性,外标法定量。水中的乙腈、丙烯腈检出浓度分别为0.02和0.01 mg·L-1。样品加标回收率乙腈为91.2%~96.4%,丙烯腈为96.0%~99.2%,7次平行测定结果的相对偏差小于5.8%。该方法操作简便、快捷,灵敏度高,具有较好的准确度和精密度,适合生活饮用水及水源水的检测。     

Elastic behavior of concentrated solutions of acrylonitrile copolymers. II. The shear-stress dependence of the shear modulus of a pseudo network in concentrated solutions

The shear-stress dependence of the shear modulus in concentrated solutions of acrylonitrile copolymer was investigated by the capillary end-correction method. The shear modulus decreases with an increase of shear stress above a critical polymer concentration at ti higher shear rate than that at which the decrease of the viscosity begins to occur. The non-Hookian behavior of the concentrated solutions may be considered to arise from the breakdown of the tangled network structure, namely elastically deformable pseudo network.     

ON THE RHEOLOGICAL BEHAVIOUR OF FILLED POLYMER MELTS†

The viscosity of polymer melts increases when adding fillers. Experiments were conducted with styrene—acrylonitrile copolymers filled with various amounts of glass beads and short glass fibres on a rotational and a capillary rheometer. Further from literature some representative equations have been compiled describing the influence of fillers on the viscosity. Applied to the experimental results it was found that the relative viscosity (R, i.e. the ratio of the viscosities of the filled and unfilled melts, shows a pronounced dependence on the shear rate ? but not on the shear stress t.     

Rheological Characteristics of Short Nylon-6 Fiber-Reinforced Acrylonitrile Butadiene Rubber Containing Epoxy Resin as Bonding Agent

The rheological characteristics of short nylon-6 fiber-reinforced acrylonitrile butadiene rubber (NBR) were studied with respect to the effect of shear rate, fiber concentration, and temperature on shear viscosity and die swell using a capillary rheometer. All the melts showed pseudoplastic nature, which decreased with increasing temperature and in the presence of short fibers. Shear viscosity was increased in the presence of fibers. Die swell was reduced in the presence of fibers. Relative viscosity of the gum compound was less than one at all shear rates and temperatures. Activation energy of flow of the composite-containing bonding agent was higher at higher fiber loading and higher shear rates. Die swell increased marginally in the presence of the bonding agent.