离子色谱法测定灰尘中四种酸根阴离子

用离子色谱快速测定文物表面灰尘中共存4种酸根阴离子(Cl^-、SO_4-、SO_4^(2-)、NO_3(2-)、NO_3^-、PO_4-、PO_4^(3-))。灰尘样品经超纯水振荡浸提后,采用On Guard(3-))。灰尘样品经超纯水振荡浸提后,采用On Guard^Ⅱ RP(C18柱)固相萃取柱和On GuardⅡ RP(C18柱)固相萃取柱和On Guard^ⅡP固相预处理柱净化。溶液中共存的4种阴离子采用25 mmol/L的氢氧化钾溶液等度洗脱分离,依次通过Ion PacAG11-SH(50 mm×4.0 mm)保护柱、IonPacⅡP固相预处理柱净化。溶液中共存的4种阴离子采用25 mmol/L的氢氧化钾溶液等度洗脱分离,依次通过Ion PacAG11-SH(50 mm×4.0 mm)保护柱、IonPac^AS11-SH(250 mm×4.0 mm)分析柱和抑制器,以电导检测器对共存的4种阴离子分析定量。该法各离子的检出限0.46AS11-SH(250 mm×4.0 mm)分析柱和抑制器,以电导检测器对共存的4种阴离子分析定量。该法各离子的检出限0.46⁰.61 mg/kg,加标回收率89.90%0.61 mg/kg,加标回收率89.90%¹07.79%,相对标准偏差(n=7)0.26%107.79%,相对标准偏差(n=7)0.26%⁰.34%。     

柱切换离子色谱法测海水中的草酸根离子

建立了柱切换离子色谱法测海水中草酸根离子的方法。采用Dionex Ion Pac AS11-HC(4 mm×250 mm)阴离子分离柱和AG11-HC(4 mm×50 mm)保护柱分离海水中草酸根,采用20 mmol/L KOH淋洗液,流速为1.0 m L/min等度淋洗,通过柱切换除去海水中大部分的高浓度阴离子(Cl~-、SO_4~(2-)和Br~-),分离出的C_2O_4~(2-)收集于富集柱,然后经过阀切换,将目标离子从富集柱上洗脱,进入阴离子分析柱分离,此时淋洗液换成30 mmol/L Na OH溶液,流速为0.8 m L/min等度淋洗,电导法检测。结果表明,在线性范围为0.5~10.0 mg/L内其相关系数为0.999 4,相对标准偏差为1.48%(n=6),最低检出限为4.35μg/L(S/N=3),所得样品回收率为85.3%~110.0%。该实验方法简单方便,且具有较好的重现性和较低的检出限,可用于检测海水中的草酸根离子。     

水中常见阴离子和有机酸的离子色谱分析方法研究

建立了同时测定水样中常见阴离子和有机酸的电导抑制-离子色谱分析方法。以阴离子交换色谱柱(IonPac AS11)(250mm×4.0mm)和IonPac AG11(50mm×4.0mm)为分离柱和保护柱,进样25μL,以7.5mmol/L NaOH为淋洗液,0.7mL/min的流速淋洗,抑制电导检测。分析测定了水样中氯乙酸、Cl-、NO-2、NO-3、琥珀酸、酒石酸、SO2-4、草酸的含量。结果表明:该方法在20min内能完成分析检测;加标回收率值为72.25%~109.69%,相对标准偏差(RSD)值5%。通过该方法分析检测了昆明市呈贡新区河流水和湖泊水,结果较为满意。     

固相萃取-离子色谱法同时测定土壤中7种有效阴离子

采用固相萃取-离子色谱法同时快速检测土壤中F-、Cl-、NO2-、Br-、SO42-、NO3-、PO43-7种有效阴离子的含量。将样品溶解后,超声振荡30 min,离心。上清液过0.22μm滤膜,用DIONEX OnGuardⅡP和RP固相萃取柱净化。用15～50 mmol/L的KOH溶液梯度淋洗,流速为1.0 mL/min,采用AS11-HC型阴离子色谱柱进行分析。在此条件下,7种阴离子检出限(3 s/k)分别为0.20,0.40,0.60,0.80,0.80,1.60,0.10μg/g,相对标准偏差(n=7)为1.3%～4.3%。加标回收率为90.0%～106.0%,该方法简单、快速、结果可靠。     

离子色谱法测定水中的六种阴离子

建立了水中F~-、Cl~-、Br~-、NO_2~-、NO_3~-和SO_4~(2-)六种阴离子的离子色谱测定方法。方法采用ICS-900型离子色谱仪,IonPac AS19(4 mm×250 mm)色谱柱,淋洗液自动发生装置在线产生高纯度KOH作淋洗液,考察了淋洗液浓度和流速对六种离子分离效果的影响,结果表明在KOH淋洗液浓度15 mmol/L,流速1.0mL/min,电流量50mA,进样量250μL的色谱条件下,六种共存阴离子分离效果良好,运行时间为15min。方法的线性范围广、线性相关性好(R~2=0.9947~0.9997)精密度高,相对标准差(RSD)为0.38%~1.56%,平均加标回收率为84.0%~108.0%,最低检测限为0.0100~0.0298mg/L。该法测定矿泉水、自来水和地表水等中的六种阴离子,具有操作简便、灵敏度高、准确、快速等优点。     

超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱测定蜂蜜中氯霉素的含量

建立了超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)检测蜂蜜中氯霉素含量的分析方法。方法采用ACQUITY UPLC C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,柱温30℃。流动相由A相(乙腈)和B相(0.1%甲酸溶液)组成,流速为0.4 m L/min,采用梯度洗脱。在ESI负离子模式下,采用多反应离子监测模式进行测定,可以在2min内完成检测。氯霉素在0.5~8 ng/m L范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.999。样品最低检出限为0.05μg/kg,回收率在95.0%~110%之间,相对标准偏差为3.2%~4.0%。该方法快速、准确,灵敏度高,适用于蜂蜜中氯霉素的检测。     

离子色谱法测定光伏企业周边水体中氟氯离子

通过对光伏企业周边水体的采样并进行样品的预处理后,采用Dionex IonpacASRS-300(4mm)阴离子保护柱和分离柱(4mm×250mm)分离,EGCⅡKOH溶液梯度淋洗,电导检测器检测出水样中氟离子和氯离子的含量,方法可行。     

离子色谱法测定干货制品中的二氧化硫

建立离子色谱法测定干货制品中的二氧化硫的检测方法。样品在酸性条件和氮气保护下蒸馏,二氧化硫用碳酸钠、碳酸氢钠溶液吸收,离子交换—电导检测离子色谱法检测。采用SHODEX SI-90E阴离子分析柱(250mm×4.0mm),SI-90G阴离子分析柱预柱,流动相为1mmol/L Na2CO3+4mmol/L NaHCO3+5%丙酮,流速1.4mL/min。结果表明:亚硫酸根在0.2～8mg/L范围内线性关系良好(r0.999),在不同的基质中添加标准浓度的亚硫酸根,回收率范围92%～102%。     

高效阴离子交换色谱法测定人凝血因子Ⅷ中枸橼酸离子的含量

目的采用高效阴离子交换色谱法测定人凝血因子Ⅷ中枸橼酸离子的含量。方法高效阴离子交换色谱法色谱条件:色谱柱:IonPac AS11-HC离子交换柱(4 mm×250 mm);流动相:20 mmol/L的NaOH溶液,等度洗脱20 min,流速:1.0 ml/min;抑制器:ASRS 4 mm阴离子抑制器,抑制电流120 mA;检测器:电导检测器,检测池温度30℃,进样量:25μl。对建立的方法进行线性范围、检测限的确定以及准确性、精密性验证,并进行初步应用。结果枸橼酸离子浓度在0.1~2.0μg/ml范围内,对照品色谱峰面积与枸橼酸离子浓度呈良好的线性关系,r=0.999 0,按信噪比(S/N)为3确定方法的检测限为0.01μg/ml;准确性试验枸橼酸离子的总平均回收率为97.80%,RSD为0.69%;1份加样人凝血因子Ⅷ溶液连续测定6次峰面积的RSD为0.08%;高效阴离子交换色谱法、比色法及阳离子交换色谱法测定3批人凝血因子Ⅷ中枸橼酸离子含量的结果基本一致,均符合《中国药典》三部(2010版)规定。结论高效阴离子交换色谱法可用于测定人凝血因子Ⅷ中枸橼酸离子的含量,且该方法操作简便、快速,准确性、精密性高。     

N-甲基-2-吡咯烷酮有机试剂中微量阴离子杂质的分析

高纯度的化学试剂是许多食品分析、制药分析、工业制造等行业中的关键性基础化工材料之一,其中微量杂质的分析是发展这类试剂产业的关键技术环节之一。建立了高纯度有机试剂中的3种阴离子的离子色谱定量分析方法,分别以5和20 mmol/L NaOH为流动相,Ionpac AS 11-HC阴离子通用分析柱进行分离,电导检测器检测,可以实现HPLC级甲醇样品中添加的Cl-、SO2-4和NO-3的含量分析。该方法3种离子的线性范围在5~100μg/L之间,3种阴离子的最低检出浓度分别为2(Cl-)、5(SO2-4)和5μg/L(NO-3),方法的回收率为93%~107%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~3.5%。此外,我们还进一步考察了前处理方法中采用WAX固相萃取技术对色谱纯的N-甲基-2-吡咯烷酮试剂中的阴离子进行富集,可以实现该样品中上述3种阴离子的分析检测。     

高效液相色谱法测定脂溶性化妆品原料中的氨甲环酸杂质

采用高效液相色谱法测定脂溶性化妆品原料中的氨甲环酸杂质。样品用水饱和的二氯甲烷-无水乙醇混合溶液完全溶解并经缓冲盐溶液萃取后进行分析,采用资生堂SCX阳离子色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm),以磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至4.0)-水(60∶40,体积比)为流动相,检测波长为210 nm,柱温为45℃。结果表明,氨甲环酸在5~160μg/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.9997;方法检出限(S/N=3)为8 mg/kg;回收率为92.0%~107.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.5%~4.8%。     

固相萃取净化-离子色谱法测定变质烟用浸膏中硫化氢含量

建立了通过固相萃取净化,离子色谱测定变质烟用浸膏中硫化氢含量的方法。烟用浸膏样品用质量分数1%的氢氧化钠溶液高速匀浆提取,提取液用石墨化炭黑固相萃取柱净化,然后以IonPac AS7阴离子交换柱为固定相,以1.0 mol/L氢氧化钠-1 mol/L乙酸钠-2%(体积分数)乙二胺(体积比40/50/10)为流动相分离,用脉冲安培检测器检测。在选定条件下,硫化氢在0.025~15 g/m L呈良好的线性关系(r=0.9998),方法的检测限达1.8 ng/mL,加标回收率在95.4%~102.5%之间。对样品进行7次平行测定,日内相对标准偏差(RSD)在2.2%~3.0%之间,日间RSD在2.6%~3.2%之间。方法用于变质烟用浸膏中硫化氢含量的测定,结果满意。     

氟硅酸中氟、氯、硫酸根、磷酸根的测定

采用离子色谱法同时测定氟硅酸中硫酸根、磷酸根、氯离子、游离氟的检测方法。对氟硅酸的前处理方法和仪器条件进行了优化,以氢氧化钾溶液进行淋洗,阴离子分析柱(Ion Pac AG11-HC,250 mm×4 mm)分离,采用电导检测器定量。结果表明,氟离子、氯离子、硫酸根、磷酸根的检测限分别为0.001、0.05、0.01、0.01 mg/L。各离子的回收率为96%~99%,相对标准偏差为1.5%~3.8%。对实际样品进行检测,满足工业氟硅酸检测多离子的要求。     

反相高效液相色谱-激光诱导荧光法检测饮料中的维生素B_2

在Sinochrom ODS-BP(5μm,4.6 mm×200 mm)色谱柱上,以甲醇-乙酸钠溶液为流动相,采用LIFD230激光诱导荧光检测器,建立了一种对饮料中维生素B2进行检测的反相高效液相色谱-激光诱导荧光检测方法。考察了样品处理方法、流动相配比及流动相pH对检测结果的影响。对检测条件进行了优化,在柱温为室温、流速为1 mL/min、V(甲醇)∶V(0.01 mol/L乙酸钠溶液)为1∶1及pH为5.0的条件下,维生素B2的线性范围为0.05~5μg/mL,样品加标回收率为96.52%~99.03%,RSD为3.25%,检出限为9.4×10-4μg/mL。该方法具有灵敏度高、检出限低及响应快等特点。     

高效液相色谱-质谱法同时测定染发剂中33种禁限用染料

建立了高效液相色谱-质谱(HPLC-MS/MS)同时测定染发剂中33种禁限用染料的方法。样品用甲醇和2 g/L抗坏血酸水溶液的混合溶液溶解,正己烷净化,以5 mmol/L的乙酸铵水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,经Agilent ZORBAX Extend C18柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离。在电喷雾离子模式下,采用多重反应监测模式(MRM)进行定性和定量分析。33种染料在相应的质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99,检出限为0.01~29.5 mg/kg,回收率为71%~115%。     

离子色谱法测定自制直饮纯净水的6种阴离子

建立了离子色谱测定纯净水中F~-、Cl~-、Br~-、NO_2~-、CO_3~(2-)、SO_4~(2-)等6种阴离子的方法。采用KOH淋洗液发生器,梯度洗脱程序0~6.5 min,10 mmol/L;6.5~10.5 min,10~40 mmol/L;10.5~20 min,40 mmol/L;20~20.5 min,40~10mmol/L;20.5~30 min,10 mmol/L;流速1 m L/min;进样量25μL;柱温30℃;抑制器ASRS 4 mm,电流50 m A。6种阴离子加标回收率在88.60%~110.40%之间,相对标准偏差在2.12%~7.56%之间。同时与7种市售纯净水检测对比,验证自制直饮纯净水系统出水的6种阴离子含量值符合安全饮用的相关水质标准。     

超高效液相色谱-质谱联用法同时测定化妆品中5种禁用性激素

建立了同时测定化妆品中5种禁用性激素的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)。采用ACQUITY UPLC~ BEN C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为V(甲醇)∶V(0.1%的甲酸水溶液)=60∶40的混合溶液,流速0.4 mL/min,柱温30℃,进样量1μL,扫描方式为多反应监测(MRM)联合相关信息扫描(IDA)与增强离子扫描(EPI)。结果表明,4种雌激素(雌二醇、雌三醇、雌酮和己烯雌酚)及黄体酮的线性范围为1~100 mg/L,方法的线性关系良好,相关系数均大于0.999。样品的平均回收率为79.8%~115.3%,RSD为1.43%~11.36%(n=6)。     

LC-MS/MS法同时测定食用香精中的9种合成着色剂

建立了测定食用香精中9种合成着色剂的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。样品经水萃取、离心,用固相萃取小柱Strata-X-AW(60 mg/3 mL)净化后进行LC-MS/MS定量分析。用Agilent SB-C18(50 mm×2.1 mm×1.8μm)分离,基质溶液配置工作曲线。结果表明:各合成着色剂均具有良好的线性关系(R~2≥0.99),方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.07~0.12 mg/kg和0.23~0.41 mg/kg。加标回收率在88.1%~106.3%之间,平均相对标准偏差(RSD)在2.02%~5.95%之间,该方法适用于食用香精中9种合成着色剂的快速测定,具有简单、准确、灵敏等特点。     

离子色谱法测定进口天然气中的氟和氯

建立了同时测定进口天然气中氟、氯含量的离子色谱法。试样经活性炭吸附后,在160~180℃的温度下进行水蒸气蒸馏,试液中的氟和氯随着水蒸气逸出并被Na OH吸收液吸收,与基体和其他元素分离,吸收液中的氟和氯用离子色谱法测定。以高容量Ion PacAS23型阴离子分离柱(4 mm×250 mm)和Ion PacAG23型保护柱(4 mm×50 mm)为色谱柱,20 mmol/L Na OH溶液为淋洗液,用电导检测器检测。结果表明,氟和氯含量在1~25μg/m L范围内与相应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数(R)分别为1.0000和0.9996,样品中氟、氯测定结果具有较高精密度,加标回收率均达到95%以上。     

离子色谱法同时测定化妆品中氟离子、碘离子、溴酸根和氰根

采用离子色谱法同时测定化妆品中氟离子、碘离子、溴酸根和氰根。对化妆品样品的前处理方法和仪器条件进行了优化,以氢氧化钠溶液进行梯度淋洗,阴离子分析柱(IonPacAS11-HC,250 mm×4 mm)分离,氰根采用电化学检测器进行定量,氟离子、碘离子和溴酸根采用电导检测器进行定量。结果表明,氟离子、溴酸根、碘离子和氰根的检出限分别为2.0,10.0,10.0和1.0 mg·kg-1。各离子的回收率为78.5%~110.6%,相对标准偏差为1.9%~6.9%。对实际样品进行检测,满足化妆品中多离子的检测要求。