ICP-MS测定食品中的二氧化钛

建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）检测食品中二氧化钛的含量。样品经混合酸微波消解后,用电感耦合等离子体质谱仪进行食品中二氧化钛的测定。结果表明,二氧化钛在2-1000ng/mL范围内线性关系良好,相关系数0.9995,最低检出限0.5ng/mL,平均回收率109%,平均相对标准偏差3.20%。该方法简便、快捷、有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,适合食品中二氧化钛的测定。     

国内外食品中二氧化钛的标准法规现状研究

二氧化钛是食品领域中重要的白色色素,本文总结了食品中二氧化钛的安全性问题,对国内外关于食品中二氧化钛的标准法规进行比较,并针对目前存在问题提出改善建议,为后续开展二氧化钛的研究提供依据和参考。     

分光光度法测定食品中二氧化钛的不确定度评定

通过分析食品中二氧化钛的测定过程,确定各个不确定度来源,建立不确定度评定数学模型,对单个不确定度分量进行合成和扩展,最终建立食品中二氧化钛测定的不确定度评定方法。结果表明：二氧化钛含量为(122.48 ± 4.63)mg/kg,K=2;本实验方法测量不确定度的主要来源为4 个方面,按引入的不确定度分量贡献大小排序,依次为测量重复性、溶液测定、样品定容、称样量。本评定方法适用于一般情况下的分光光度、原子荧光、原子吸收、气相色谱、液相色谱等仪器的测量不确定度评定。     

过氧化氢法测定魔芋凝胶食品中二氧化钛的研究

建立过氧化氢法测定魔芋凝胶食品中二氧化钛含量的检测方法。样品经硫酸—硝酸—硝酸铵消化完全后,以过氧化氢作为显色剂,在410nm波长下测定吸光度,二氧化钛含量和吸光度呈正比例关系。结果表明,该方法平均回收率为102.76%,相对标准偏差为1.55%。该方法重复性好,准确度高,操作简单。     

微生物筛选法检测辐照食品的研究

建立一种辐照食品的微生物筛选方法.研究采用细菌内毒素/革兰氏阴性菌微生物筛选法检测不同辐照剂量的鸡肉、牛肉、羊肉、猪肉、鱼丸、虾丸、蟹棒、鱿鱼、虾仁,及进出口肉饼、糖果等食品.研究结果,表明该方法具有对多种辐照食品的初筛功能,准确性好,检测灵敏度≥1.5 kGy.细菌内毒素/革兰氏阴性菌微生物初筛法操作简便、快速,可以作为多种辐照食品的初筛鉴别检测方法.     

小麦粉及其制品中二氧化钛本底值测定

GB 2760—2014标准中规定小麦粉及其制品生产中不得使用二氧化钛,因此,小麦粉中二氧化钛本底值对于判断小麦粉及其制品中是否添加二氧化钛至关重要。采用GB 5009.246—2016二安替比林甲烷比色法和GB 5009.268—2016电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定自制小麦粉和市售小麦粉及其制品中二氧化钛的含量,旨在为小麦粉中二氧化钛的本底值提供科学依据,具有较高的实际参考价值。结果表明:60份自制小麦粉全部检出二氧化钛,平均值为2.98 mg/kg,变幅范围为1.42~5.42 mg/kg,呈正态分布,95%置信概率下的置信区间为2.74~3.20 mg/kg。根据统计学原则,以20份市售小麦粉及其制品为样品,采用ICP-MS法进行验证,以6 mg/kg作为添加二氧化钛的检出限是可行的,可以减少误判事件的发生。     

食品添加剂中二氧化钛的测定方法及来源的研究

通过采用硝酸-硫酸-盐酸和硝酸-盐酸-氢氟酸-过氧化氢的不同酸体系进行样品的微波消解前处理和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)进行测定,建立了食品添加剂中二氧化钛的测定方法。硝酸-硫酸-盐酸体系中二氧化钛的最低检出限为0.14mg/kg,加标回收率为94.8%~100.8%,硝酸-盐酸-氢氟酸-过氧化氢体系中二氧化钛的最低检出限为0.30mg/kg,加标回收率为96.1%~104.3%,这两种方法检出限低,分析准确,是很好的复配食品添加剂中二氧化钛的测定方法和实验验证比对方法。同时对食品添加剂中二氧化钛的来源进行了实验探讨,发现其主要来源于碳酸钙。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定食品中二氧化钛测定的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定食品中二氧化钛含量的不确定度。方法建立电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定食品中二氧化钛含量的数学评价模型,对测定过程的主要不确定度进行了合理的评定,主要包括样品称量、样液定容、样液测量以及测量的重复性,将各不确定度分量进行合成,计算合成标准不确定度及扩展不确定度。结果在95%的置信区间下,当样品中二氧化钛含量为54.0 mg/kg时,其测量结果为(54.0±1.4) mg/kg,k=2。结论主要的不确定度来自样品溶液浓度测量和测量的重复性,样品的称量和样液的定容影响较小。在检验过程中,可以通过相关控制措施来减少不确定度。     

化纤中二氧化钛含量测定方法的探讨

文章主要介绍化纤中二氧化钛含量测定的几个方法,且通过测定试验,推荐采用加焦硫酸钾或硫酸氢钾的方法,来制定检量线和测定二氧化钛含量较为简便、快速、安全、精确。     

助留剂CPAM在圣经纸中的应用

进口圣经纸中含有大量的二氧化钛填料,而二氧化钛的留着率较低,为了提高圣经纸中二氧化钛的留着率,改善产品质量,就CPAM在圣经纸中的应用做了一些研究。     

Magnetic graphene oxide nanocomposites as the adsorbent for extraction and pre-concentration of azo dyes in different food samples followed by high-performance liquid chromatography analysis

ABSTRACT

This work presents a method of magnetic solid-phase extraction (MSPE) combined with high-performance liquid chromatography (HPLC) to analyse five synthetic azo dyes (tartrazine, amaranth, carmine, sunset yellow, allura red) in different food samples. The magnetic graphene oxide nanocomposite (GO@Fe₃O₄) was prepared by a one-step solvothermal method and used as the sorbent for extraction and pre-concentration of azo dyes in food samples. The as-prepared GO@Fe₃O₄ nanocomposite was characterised by transmission electron microscope, Fourier transform-infrared spectroscopy, X-ray diffraction, vibrating sample magnetometer, and Brunuer-Emmett-Teller analysis. The extraction and desorption parameters were investigated, including the material amount, extraction time, pH of the solution, desorption temperature, and desorption solvents. Under the optimised conditions, the limits of detection (LODs) were 1.14–2.23, 0.36–0.77 and 0.68–1.26 ng/g for candy, jelly, and plum candy, respectively. The limits of quantification (LOQs) were 4.02–7.73, 1.21–2.50 and 2.31–4.20 ng/g for candy, jelly, and plum candy, respectively. For the analysis of spiked jelly, recoveries were between 73.2% and 107.7%, with RSDs lower than 1.34 %. The developed method was successfully applied to the analysis of real samples including jelly, candy and plum candy.     

ECD气相色谱或气质联用仪分析食品中环己基氨基磺酸钠的含量

本文研究了检测食品(如话梅、果冻、糖果及饮料等)中环己基氨基磺钠含量的方法，该方法快速简便，并得到气质联用仪的确证。环己基氨基磺钠在酸性条件下与亚硝酸钠反应生成环己基亚硝酸酯，ECD气相色谱能快速地有选择性地检测到该化合物，该法的检测出限为1．0mg／kg，线性范围为0．99914，回收率范围为70％～130％。     

高效液相色谱-荧光检测器测定蜂王浆中氟喹诺酮类药物残留的研究

本研究采用液液萃取进行样品前处理,用带荧光检测器的液相色谱仪检测蜂王浆中的5 种QNs,具有方法简单、快速、准确、试剂用量少、检测成本低的特点。方法检测限为氧氟沙星5μg/kg,恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星2.5μg/kg,丹诺沙星1μg/kg,能够满足目前对蜂王浆中QNs 允许限量的检测要求。     

高效液相色谱法同时测定饮料和果冻中9种食品添加剂

目的建立高效液相色谱法同时检测饮料和果冻中9种食品添加剂的分析方法。方法样品用水提取后,加入亚铁氰化钾和乙酸锌溶液沉淀蛋白。使用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇和0.02 mol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器变波长检测,外标法定量。结果9种食品添加剂在1.0~100μg/mL范围内有良好的线性,相关系数均在0.9995以上,检出限为0.020~0.431 mg/kg,定量限为0.068~1.312 mg/kg。在3个水平下加标回收率为80.4%~109.7%,相对标准偏差低于5%。结论该方法快速、准确、简便,适用于饮料及果冻中9种添加剂的检测需求。     

快速筛选技术的评价验证

快速筛选技术是指包括样品制备在内, 能够在较短时间内出具检测结果的行为, 也称之为快速检测技术。随着我国食品安全问题广受关注, 快速筛选技术便成为研究的重点。快速检测目前主要应用于食品中农、兽药残留, 微生物致病菌, 营养成分, 不明污染物等针对食品安全的现场快速检测及常规检测。本文介绍了分子光谱法、免疫分析方法、酶抑制法和生物传感器等几种快速筛选技术的研究进展以及在食品安全检测等领域的应用。随着快速筛选技术的不断发展使得快速检测方法及其相关仪器产品种类越来越多且原理复杂, 快速检测方法的质量控制和方法验证显得尤为重要。本文重点阐述了快速筛选技术与方法的评价验证, 其主要技术参数包括: 敏感度、阴性和阳性界限值的准确性、选择性和特异性、检出限、定量限、重复性和再现性等, 并对其发展前景进行了展望。     

小麦粉中二氧化钛的测定——微波消解电感耦合等离子体质谱法

为了保证小麦粉质量安全,建立了电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定小麦粉中违法添加物——二氧化钛含量的一种快速、灵敏、准确的定量方法。前处理采用微波消解技术,以钪(Sc)为内标元素,消除基体干扰及仪器漂移。研究结果表明,在选定的仪器条件下,方法检出限为0.027 mg/kg,相对标准偏差<5%,加标回收率为91.5%~108.0%。     

磁固相萃取与试剂盒联用快速筛查食品中 苏丹红I的方法研究

目的 对试剂盒检测苏丹红I 的方法进行改进,提高试剂盒检测方法的灵敏度和准确性。方法 样品由磁性聚吡咯材料预处理后使用苏丹红I试剂盒进行检测。结果 结合磁固相萃取的试剂盒检测方法,提高了对苏丹红I的检测灵敏度,并将其用于食品中苏丹红I的检测,方法检出限比直接用试剂盒检测降低了3倍。结论 由于磁固相萃取样品前处理方法简单、快速、溶剂用量少,将其与试剂盒检测联用,适于食品基质中苏丹红I的现场检测,能有效避免试剂盒筛查方法的漏检情况,减少假阴性结果的出现。     

Analytical methods for SiO2 and other inorganic oxides in titanium dioxide or certain silicates for food additive specifications

An analytical method has been developed for the detection of SiO(2) and other oxides in titanium dioxide and certain silicates used in food additives using inductively coupled plasma (ICP) atomic emission spectrometry without hydrofluoric acid. SiO(2) and other oxides in titanium dioxide or certain silicates were resolved by alkali fusion with KOH and boric acid and then dissolved in dilute hydrochloric acid as a test solution for ICP. The recovery of SiO(2) and Al(2)O(3) added at 0.1 and 1.0%, respectively, in TiO(2) was 88-104%; coefficient of variation was <4%. The limit of determination of SiO(2) and Al(2)O(3) was about 0.08%, and the accuracy of the ICP method was better than that of the Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives (JECFA) test method. The recovery of SiO(2) and other oxides in silicates was 95-107% with a coefficient of variation of <4%. Using energy dispersive X-ray fluorescence spectrometry (EDX) with fundamental parameter determination, the content of SiO(2) and other oxide in titanium dioxide and silicate showed good agreement with the ICP results. ICP with alkali fusion proved suitable as a test method for SiO(2), Al(2)O(3) and other oxides in titanium dioxide and certain silicates, and EDX proves useful for screening such impurities in titanium dioxide and componential analysis of certain silicates.     

实时荧光PCR法测定婴幼儿辅助食品中过敏原鱼类成分

目的建立实时荧光PCR检法测定婴幼儿辅助食品中过敏原鱼类成分。方法通过改进的前处理方法,采用实时荧光PCR法,对45个样品进行检测,分别进行特异性、检出限以及适用性试验。结果用于特异性试验的18个样品中,只有鱼类出现特异性扩增;通过7个不同质量配比的鱼肉样品得出检出限低于0.01%;对市售20批样品进行检测,检测结果与样品标识相符。结论该方法快速、灵敏、准确,适用于婴幼儿辅助食品中过敏原鱼成分的检测。