阴离子交换层析法纯化聚唾液酸工艺

以大肠杆菌发酵所产聚唾液酸粗品(含蛋白质、核酸、无机盐和色素等杂质)为纯化对象,通过静态吸附和梯度洗脱实验选择了分离效果较好的阴离子交换介质Q-琼脂糖凝胶FF,对聚唾液酸的纯化工艺条件进行优化. 得到最佳洗脱条件为：洗脱液为pH 7.2的NaCl-0.02 mol/L磷酸钠缓冲液体系,流速0.8 mL/min,洗脱线性梯度方程为CNaCl=0.0017VEluent (CNaCl为NaCl浓度,VEluent为洗脱液体积),层析柱体积46 mL时最大进样量4.0 mL. 该条件下聚唾液酸回收率在86.0%以上,纯化后样品中的蛋白质含量从1.9%降低至0.04%,纯度在98%以上. 紫外吸收光谱和高效凝胶过滤色谱分析表明,聚唾液酸产品组分均一,重均分子量为303 kDa.     

离子交换树脂吸附古龙酸的工艺

应用自行合成的阴离子树脂D02直接吸附发酵液中的2-酮基-L-古龙酸,并研究了其吸附的静态与动态过程.利用Langmuir和Freundlich吸附等温线方程对吸附等温线数据进行拟合,发现2种模型相关性都很好.测定了不同流速、温度、浓度以及pH条件下古龙酸在合成树脂柱中的穿透曲线,当上柱液pH为1.5、质量浓度为10 g/L、吸附温度为309 K、流速为0.35 mL/min时,每g湿树脂的动态附容量为133 mg.同时测定了不同洗脱剂、洗脱流速条件下的洗脱曲线.每g湿树脂的动态吸附容量达到了133 mg,当温度为283 K、洗脱剂为10%H2SO4-CH3OH、流速为0.2 mL/min时,洗脱收率可达65.3%.     

大孔树脂分离纯化沙芥黄酮的工艺研究

用大孔吸附树脂分离纯化沙芥总黄酮,比较了7种大孔树脂对沙芥总黄酮的静态吸附动力学特性,优选出D-4020型大孔吸附树脂分离纯化沙芥总黄酮,并对其进行动态吸附实验。结果表明,D-4020纯化沙芥总黄酮的最佳工艺参数为:上样液浓度0.4 mg/mL,pH值5,上样流速2 mL/min;使用4BV用量95%的乙醇作为洗脱剂,洗脱流速为2 mL/min。采用该工艺分离纯化沙芥总黄酮含量达40.91%。     

大孔树脂分离纯化沙芥黄酮的工艺研究

用大孔吸附树脂分离纯化沙芥总黄酮,比较了7种大孔树脂对沙芥总黄酮的静态吸附动力学特性,优选出D-4020型大孔吸附树脂分离纯化沙芥总黄酮,并对其进行动态吸附实验。结果表明,D-4020纯化沙芥总黄酮的最佳工艺参数为：上样液浓度0.4 mg/mL,pH值5,上样流速2 mL/min;使用4BV用量95%的乙醇作为洗脱剂,洗脱流速为2 mL/min。采用该工艺分离纯化沙芥总黄酮含量达40.91%。     

PAN膜-大孔树脂分离纯化莲房原花青素

本文采用膜分离和树脂吸附相结合的方法来纯化莲房原花青素,确立最适宜工艺条件:在0.5 MPa、1.8mg/mL浓度下超滤获得透过液,再用HZ-806树脂纯化透过液(进样浓度2.0 mg/mL、进样速率2.0mL/min、解吸液75%乙醇,和洗脱流速为1.5 mL/min),采取此法得到的原花青素纯度在81%以上,高于直接进行树脂分离的63%。     

大孔树脂对5-羟基色氨酸的吸附研究

筛选适合分离纯化加纳籽中5-羟基色氨酸的树脂,并确定最佳工艺。以5-羟基色氨吸附量和回收率为指标,制定吸附等温线和研究树脂静态吸附动力学,确定大孔树脂型号;动态吸附分离法确定分离条件。对6种树脂进行考察,其中AB-8型大孔吸附树脂对5-羟基色氨酸具有良好的吸附分离性能,其初步分离纯化工艺条件：以浓度10.5mg/mL的样品动态吸附,以50%的乙醇为解吸剂,洗脱流速1.5BV/h,回收率98.79%。结果表明,AB-8型大孔吸附树脂适合分离纯化5-羟基色氨酸,该方法操作简便,利于实际的生产。     

大孔树脂吸附纯化葡萄籽原花青素的研究

采用大孔树脂对葡萄籽原花青素进行吸附纯化,以吸附率和解吸率及纯化效果为指标,比较了7种大孔树脂对原花青素的吸附解吸性能。研究了上样量、洗脱剂浓度、上样流速、洗脱剂用量对原花青素纯化效果的影响。结果表明,AB-8大孔树脂对葡萄籽中原花青素的吸附效果最好,树脂体积为20 mL,上样量为80 mL,上样流速为40 mL/h,用40%的乙醇洗脱,洗脱剂用量为100 mL,洗脱流速为80 mL/h时的纯化效果最好,该条件下原花青素洗脱率为94.37%,所得溶质纯度可达89.63%。     

提纯天然VE的工艺改进

以弱碱阴离子交换树脂对天然VE浓缩液进行纯化。考察了上样量、洗脱速度与洗脱剂对分离的影响,以天然维生素E的含量和回收率为评价指标。实验结果表明,弱碱阴离子交换树脂纯化天然VE的最佳操作条件止柱量为90mg／mL,洗脱液流速为5mL／min,洗脱剂为环己烷：乙醇（体积比）为75：25。天然vE含量可由原来的30％提高到90％以上,回收率达到8096以上。     

大孔吸附树脂法纯化槐米中芦丁的工艺研究

采用AB-8大孔吸附树脂法分离纯化槐米水提取物中的芦丁,利用紫外分光光度法测量芦丁的浓度,计算其收率和含量。考察了加样时吸附液体积、pH值、流速以及洗脱时解吸液浓度、温度、流速等因素对芦丁收率的影响。大孔吸附树脂纯化槐米中芦丁的最佳条件为:加样时吸附液体积为1900mL,pH值为4～5,吸附液流速10mL/min;洗脱时采用70%的酒精水溶液作解吸液,解吸温度为70℃,流速为10mL/min左右。获得的芦丁产品相对于原料槐米的收率为17.6%,含量为99.06%。     

不同类型大孔吸附树脂富集皂角刺总黄酮的效果研究

采用静态吸附方法从7种大孔吸附树脂中选择出最佳树脂,采用动态吸附的方法选择出分离皂角刺总黄酮的最佳工艺。结果 AB-8大孔吸附树脂对皂角刺中总黄酮分离纯化效果较好;最佳工艺条件为:0. 2 g/mL的皂角刺提取液、2 mL/min的上样流速、洗脱剂为70%的乙醇溶液、2 mL/min的洗脱流速。故采用AB-8大孔吸附树脂分离纯化皂角刺总黄酮,其含量可达到62. 5%。     

固相萃取精制苦瓜皂苷工艺研究

以苦瓜为原料,建立了SPE精制、HPLC检测、ESI-MS定性为主要步骤的苦瓜皂苷的分析方法。通过HPLC测定,得到了SPE精制的最佳工艺条件为:上样pH为8,经10%、20%乙醇各15mL淋洗后用10mL40%乙醇淋洗,洗脱液为65%乙醇,洗脱体积为7mL,流速为1mL/min,此条件下所得液相色谱的峰数、峰形、峰面积均较理想。测得最佳条件下精制的苦瓜总皂苷含量为82.13%。经ESI-MS定性分析得出,精制后的产物为三萜类皂苷。苦瓜皂苷快速分离方法的研究,对其构效关系和生物活性研究提供了重要的前提条件。     

Purification of Soybean Phosphatidylcholine Using D113-III Ion Exchange Macroporous Resin Packed Column Chromatography

Ten ion-exchange resins were compared for their abilities to separate soybean phosphatidylcholine (PC). D113-III resin was selected for PC purification among ten resins tested. The optimum PC adsorption conditions were: concentration of PC solution, 3 mg/mL; pH of PC solution, 7.5; and adsorption flow rate, 1 mL/min. The optimum PC desorption conditions were: eluent, 95% ethanol aqueous solution; and elution flow rate, 1 mL/min. Under these conditions, the PC content in the product and the amount of product were 94 and 80% (wt.%), respectively, and the D113-III resin was able to be used at least six times for purifying PC. The adsorption and desorption characteristics were also studied.     

D564树脂分离油田卤水中的硼

用D564树脂分离青海南翼山油田卤水中的硼,考察了卤水pH值、流速对B2O3吸附量的影响以及酸浓度、流速对B2O3洗脱的影响.结果表明:在pH=8,流速为2 mL/min时,B2 O3的吸附率可达99.4％;用1 mol/L H2SO4以2 mL/min的流速洗脱时,B2 O3的解脱率达98.0％;整个过程B2 O3的...     

利用琼脂糖凝胶树脂分离胰激肽原酶的研究

研究了利用胰酶粉提取胰激肽释放酶的动态提取工艺。分别考察了醋酸钠添加与否、洗脱的速率、不同高径比的层析柱,梯度洗脱与直接洗脱,一次梯度洗脱与二次梯度洗脱等因素对利用胰酶粉提取胰激肽释放酶的影响。利用胰酶粉提取胰激肽释放酶的动态洗脱胰激肽释放酶的最佳条件为：控制流速为2 mL/min,添加醋酸钠,梯度洗脱及一次洗脱。本实验考察的动态条件为进一步胰激肽释放酶的分离纯化提供了理论依据。     

淫羊藿总黄酮提取物树脂纯化工艺条件的优化

以D1400大孔树脂、HZ-841大孔树脂、PA03060聚酰胺树脂,通过动态吸附与洗脱,对淫羊藿总黄酮提取物进行纯化,HZ-841大孔树脂的纯化效果最优。通过正交试验得到最佳纯化工艺条件为:2g HZ-841大孔树脂,上样总黄酮含量2mg/mL的提取液30mL,分别以80mL水、40mL 20%乙醇、40mL85%乙醇和20mL 95%乙醇进行梯度洗脱,流速1.5mL/min。最优条件下,利用HZ-841树脂纯化淫羊藿总黄酮提取液,得到干浸膏收率3.25%,其中总黄酮含量71.8%,淫羊藿苷含量9.44%。     

固定甘氨酸制备阳离子交换树脂及其吸附金属离子性能的研究

利用环氧氯丙烷活化法将甘氨酸固定于SephadexG-25凝胶上制备弱酸性阳离子交换树脂。通过树脂对水中Ca2＋和Mg外的静态吸附、动态吸附和解吸等实验,探讨了金属离子溶液初始浓度、树脂pH值和流速等对树脂吸附Ca2＋和Mg2＋的影响以及再生条件。结果表明,环氧氯丙烷活化法固定甘氨酸制备阳离子交换树脂的偶联率为12mg·g-1;树脂对Ca2＋和Mg2＋有良好的吸附／解吸性能,室温下,对Ca件和Mg抖的静态饱和吸附量分别为7．59mg·g-1和6．16mg·g-1,而动态饱和吸附量则分别达到10．83mg·g-1和8．80mg·g-1。该树脂交换柱较好的操作条件如下：以pH值为8．5的0．05mol·L2＋ Tris—HCl溶液作为平衡液,上样流速1mL·min-1;以pH值为1．5的1mol·L-1 NaCl-HCl溶液作为洗脱液,流速0．5mL·min2＋。该树脂性能稳定,再生效果好,可重复多次使用。     

高纯度阿扎霉素B的分离纯化工艺研究

研究了大孔树脂层析分离阿扎霉素B的工艺过程,对树脂类型、洗脱条件和上样量进行了优化。结果表明,HZSl6树脂为最佳层析介质,上样量为0．01g·（mL树脂）^-1,洗脱剂为体积分数70％的乙醇,洗脱速度为1BV·h^-1树脂床体积。按此工艺所得产品纯度大于95％,过程总收率大于60％。该方法简单易行、成本低、收率高,适宜工业化生产。