酸奶中L-半胱氨酸的电化学检测

为了实现对L-半胱氨酸(L-Cys)的简便、快速检测,采用交替沉积方法(Layer-by-layer,LBL)将聚电解质PSS与多金属氧酸盐α/β-K6P2W18O62.10H2O沉积到玻碳电极上,制得[P2W18/PSS]膜修饰电极。通过循环伏安法研究该电极的电化学性质,考察L-Cys在修饰电极上的电化学行为,结果表明,该电极对L-Cys有很明显的电催化作用,L-Cys在1.4×10-4～3.8×10-3mol/L浓度范围与响应电流呈良好的线性关系,最低检测限1.0×10-5。该电极制备简单,响应快,灵敏度高,检测限低,用于检测酸奶中L-Cys含量,回收率较高。本研究结果为多金属氧酸盐应用于催化、化学分析等领域提供了理论依据。     

SiO2球腔微电极阵列过氧化氢传感器制备及应用

将微过氧化物酶-11(MP-11)直接固定于二氧化硅球腔微电极阵列,制备一种新型电化学过氧化氢(H2O2)生物传感器。采用Langmuir-Blodgett技术在氧化铟锡(ITO)电极表面制备聚苯乙烯(PS)微球阵列,并以此阵列为模板采用溶胶-凝胶法在ITO电极上制备二氧化硅(SiO2)球腔阵列,最后将微过氧化物酶-11作为氧化还原模型蛋白直接吸附于球腔内,制得MP-11/SiO2球腔阵列/ITO电极。该电极对H2O2响应快速灵敏,可作为电流型H2O2电化学生物传感器,其线性范围为7.06×10-6～4.02×10-2mol/L,检出限为3.0×10-7mol/L,米氏常数为0.916mmol/L。将该法用于食品样品中的H2O2的检测,回收率在94%～97%之间,效果良好,可为食品中残存的H2O2检测提供一种方法。     

复合纳米微粒修饰丝网印刷电极的一次性过氧化氢生物传感器研究

构建纳米金(Au)-石墨烯(GS)-辣根过氧化物酶(HRP)-Nafion纳米复合物修饰丝网印刷电极(SPCEs)的一次性过氧化氢生物传感器,并用于过氧化氢的测定。采用化学镀金方法于SPCEs表面形成Au,然后将GS、HRP和Nafion组成的复合物涂覆于SPCEs/Au表面,构建SPCEs/Au/GS/HRP/Nafion电极,采用扫描电镜(SEM)表征化学镀金、GS和电极的制备过程,采用循环伏安(CV)法和计时电流(i-t)法研究H2O2的电化学性质。在优化的实验条件下,该电极能实现HRP的直接电子传递,对H2O2有显著的电催化作用,在2.0×10-5～2.5×10-3mol/L浓度范围内对H2O2有良好的线性响应,线性相关系数为0.9994,检测限为1.2×10-5mol/L。该传感器灵敏快速、制备容易、样品用量少、可抛弃、抗干扰性强,有望用于食品中痕量HO残留的检测。     

腌菜中亚硝酸盐的电化学检测

采用电沉积的方法将磷钨酸(H3PW12O40)沉积到预先用PDDA处理的玻碳电极上制得磷钨酸(H_3PW_(12)O_(40))修饰玻碳电极,通过循环伏安法分析该电极的电化学性质,研究其对亚硝酸盐的电化学作用,并测定腌菜中亚硝酸盐的含量。亚硝酸盐在6.67×10~(-6)~8.01×10~(-5) mol/L浓度范围内与电极还原电流呈线性关系,I(μA)=1.4508+0.0581c(μmol/L),R~2=0.9985(n=12)。最低检出限:1.41×10-6 mol/L。响应电流达到95%时所需时间小于4s。该电极具有制备简单、响应快、灵敏度高、检测限低等特点,用于检测亚硝酸盐,效果良好。     

基于金钯纳米合金修饰的过氧化氢传感器的研制

研制金钯合金纳米粒子修饰的特异性定量检测食品中过氧化氢残留量的过氧化氢传感器。以比表面积大、生物相容性好、具有优良电催化性能的金钯合金纳米粒子固定辣根过氧化物酶于玻碳电极,制得过氧化氢传感器电极。通过循环伏安法及交流阻抗法表征电极在组装过程中的电化学特性,利用计时电流法对传感器性能进行考察。研究表明：该传感器测定H2O2的线性范围为1×10-7～5×10-3mol/L,检测限为8.0×10-7 mol/L,对H2O2具有较好的催化还原活性和良好的检出性能。该传感器制作简单、成本低廉、可重复性强,可用于快速定量检测食品中过氧化氢残留量。     

流式分析技术快速定量检测牛乳中大肠杆菌O157:H7

建立一种基于流式分析技术的快速定量检测牛乳中大肠杆菌O157:H7的方法。用偶联有异硫氰酸荧光素的大肠杆菌O157单克隆抗体对大肠杆菌O157:H7进行特异性标记,通过优化抗体反应条件,建立流式检测方法,然后对磷酸盐缓冲溶液（phosphate buffer saline,PBS）和人工污染牛乳样品中不同浓度的大肠杆菌O157:H7进行定量检测。本研究建立的流式检测方法的在PBS中的检测范围为2.57×103～1.12×108?CFU/mL,灵敏度达到2.57×103?CFU/mL。将所建立的流式检测方法应用于牛乳样品检测,当人工污染牛乳样品中大肠杆菌O157:H7的浓度在2.31×104～1.48×108?CFU/mL之间时,流式检测方法与平板计数方法检测结果基本一致,方法的灵敏度为2.31×104?CFU/mL,检测时间为35?min。该方法能快速、定量地检测出牛乳样品中的大肠杆菌O157:H7,在食源性致病菌的快速筛查和监控中具有重要的应用价值。     

基于酪氨酸酶抑制作用的莠去津农药残留电化学快速检测

基于莠去津农药对酪氨酸酶的抑制作用,采用聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)功能化的碳纳米管在玻碳电极表面固载酪氨酸酶,构建了一种能够快速检测莠去津农药残留的电化学生物传感器。试验优化了酶电极制作的厚度以及莠去津农药对酪氨酸酶的抑制时间,结果表明,该电化学生物传感器对莠去津农药检测的线性范围为0.01~0.8μg/m L,检测限低至4 ng/m L。该电化学检测方法操作简单、检测速度快、灵敏度高,可用于实际样品中莠去津农药残留检测。     

电化学检测饼干中的焦亚硫酸钠

采用层接层法(Layer-by-layer)将聚电解质PSS与多金属氧酸盐α/β-K6P2W18O62·xH2O交替沉积到空白玻碳电极上制得多层膜电化学传感器,通过循环伏安法研究该电极对焦亚硫酸钠的电催化作用,结果表明,该电极对焦亚硫酸钠具有很明显的电催化作用。焦亚硫酸钠在0.04 mmol/L~0.72 mmol/L的浓度范围内与催化电流呈现良好的线性关系,I(mA)=0.070 6c-0.003 5,r=0.999 3,在此范围内可对饼干中焦亚硫酸钠的含量进行测定.将该电极应用于饼干样品的分析,回收率为90.13%~111.58%,取得了较好的结果。该电极制备简单、响应快、灵敏度高、检测限低,为焦亚硫酸钠的新型快速检测提供了重要的理论依据。     

基于纳米金生成的过氧化氢快速检测方法

建立了一种基于生成胶体金的光学信号快速检测过氧化氢(H2O2)的方法。在4-羟乙基哌嗪乙磺酸(HEPES)、柠檬酸钠和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的协同作用下,H2O2可还原氯金酸,并且在不同H2O2浓度下生成不同颜色的纳米金。通过肉眼观察生成纳米金的颜色,可以定性检测H2O2,其检测灵敏度可达到0.8μmol/L。采用分光光度法分析,其检测灵敏度可达到0.06μmol/L,检测线性范围为0.2~1 000μmol/L。对牛百叶中添加10,25和100μg/g的H2O2,经过简单的样品处理,其检测回收率可达到75.2%~82.5%,相对偏差小于13%。通过肉眼观察,对牛百叶中过氧化氢检测限可达到25μg/g。因此,该方法具有灵敏度高、成本低、快速简便等优点,可用于各类食品或生物基质中H2O2的检测。     

基于多壁碳纳米管修饰四氧化三钴传感器检测白菜中杀螟硫磷

目的 基于多壁碳纳米管修饰四氧化三钴(Co3O4@MWCNTs)纳米复合物,成功构建了一种用于白菜样品中快速检测杀螟硫磷的电化学传感器。方法 将以醋酸钴水合物为钴源,而采用简便水热法制备的四氧化三钴纳米颗粒与多壁碳纳米管复合成Co3O4@MWCNTs纳米材料,以Co3O4@MWCNTs纳米复合物修饰的玻碳电极(GCE)为工作电极,利用循环伏安法(CV)研究了杀螟硫磷在修饰电极界面的电化学行为;并通过逐步优化支持电解质的PH值、复合材料质量比等检测条件。结果 实验结果表明,Co3O4@MWCNTs/GCE改性电极能够实现对杀螟硫磷的灵敏检测。在最优条件下,该传感器的线性浓度范围为1.0×10-5~1.4×10-4 mol/L,R2=0.991,检出限为7.8×10-8 mol/L(S/N=3);并成功用于实际白菜样品中杀螟硫磷的加标回收实验,回收率为93.7%~97.6%。结论 Co3O4和MWCNTs复合后制备的传感器不仅可以选择性识别杀螟硫磷,达到快速检测目标物的需求。而且,其电化学性能也得到了明显的提升,展现出较高的灵敏度,表明该传感器在现场检测中具有非常大的应用潜力。     

检测牛奶中过氧化氢的电化学酶传感器的研制

构建一种基于聚硫堇的丝网印刷电化学酶传感器,用于牛奶中过氧化氢的检测。将硫堇电聚合在丝网印刷碳电极上,用壳聚糖二氧化硅溶胶凝胶包埋辣根过氧化酶并固定于聚硫堇电极表面,制成新型过氧化氢生物传感器。结果显示：在牛奶标液中加入不同浓度的过氧化氢后,该酶传感器的响应电流与过氧化氢浓度在3×10-5～1.5×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系(R＝0.9964),最低检出限为1.675×10-5mol/L。该传感器应用于牛奶中过氧化氢的检测与国标碘量法基本一致,其加样回收率范围为85.6%～89.4%。该酶传感器灵敏快速(15min)、制作方便、样品处理简单,有望用于牛奶中过氧化氢的快速检测。     

基于混合气凝胶负载银纳米粒子构建电化学传感器用于食品过氧化氢的测定

以聚多巴胺为“胶联剂”将羧基碳纳米管和被透析的氧化石墨烯通过氨基、羧基等基团键合形成3 维分层多孔结构的混合气凝胶,并以混合气凝胶为基底原位负载银纳米粒子,建立一种有效检测食品中过氧化氢的电化学方法。最佳条件为pH 7.4、工作偏压－0.4 V、电极修饰液体积5 μL,以AgNPs-MAs修饰电极为工作电极对过氧化氢的响应电流是裸玻碳电极的24.5 倍。采用计时电流法快速、灵敏检测过氧化氢,其峰电流与浓度呈良好线性关系,其线性方程为I＝0.32c＋1.66（相关系数0.999 3）,检出限0.02 μmol/L（信噪比3）。此外,该传感器具有较高的准确性、稳定性和抗干扰性,能实现重复利用。该传感器应用于牛奶中过氧化氢的测定,回收率为98.1%～98.8%,相对标准偏差为0.58%～2.28%,有望应用于食品中过氧化氢的快速、痕量检测。     

生鲜牛乳中过氧化氢的电极检测

优化生鲜牛乳中过氧化氢电极检测的工作条件,研究样品处理方法对检测结果的影响,重点比较电极法与过氧化氢试纸条法和淀粉-碘化钾法的检出率及误判率,验证生鲜牛乳中过氧化氢的电极检测法的可靠性。结果表明：在0～10mg/L和10～80mg/L范围内电极法的检出率为分别为100%和93.33%,误判率为7.14%和7.89%。试纸条法和淀粉-碘化钾法的检出率分别为0%和83.33%,误判率分别为100%和20%。与过氧化氢试纸条法和淀粉-碘化钾法相比,电极法能够对生鲜牛乳中过氧化氢进行定量检测并具有较好的可靠性,有利于实现生鲜牛乳中过氧化氢的快速现场检测。     

牛奶中过氧化氢快速检测试纸条的研制

当前,食品安全问题日益突出,其中乳制品安全问题也备受关注,为了防止牛奶变质,不法经营者向牛奶中掺入过氧化氢,对消费者健康造成巨大威胁。传统的过氧化氢检测方法复杂且耗时较长,为满足现场快速、准确检测过氧化氢残留的需求,本研究利用酶促反应原理,将含有1g/L的四甲基联苯胺(TMB)和10μg/mL的辣根过氧化物酶(HRP)混合溶液作为显色剂,并加入适当的保护剂,以定量滤纸为载体,经真空干燥并加工制成过氧化氢快速检测试纸条。该试纸条能够在10秒钟内对牛奶中的过氧化氢残留进行半定量检测,最低检出限达到0.5mg/L,并且操作简单,价格低廉,十分适用于奶制品厂和基层奶站的现场检测。     

基于石墨烯-辣根过氧化物酶修饰电极的过氧化氢传感器

本文采用Hurnmers方法制备了氧化石墨,通过超声波振荡后得到氧化石墨烯并用水合肼进行还原,制得还原石墨烯,结果表明,制备的氧化石墨烯材料的层间距由原料石墨的0.33 nm增加到0.86 nm,结构上出现了含氧基团,还原后的石墨烯某些含氧基团消失。制备了基于石墨烯修饰辣根过氧化物酶（HRP）电极的过氧化氢传感器,该传感器以石墨烯（GR）作为酶的载体,壳聚糖（CS）为粘结剂,硫堇（Th）作为电子传递材料,玻碳电极（GC）为基体,结果显示,石墨烯和硫堇在修饰电极中有协同作用的效果,基于GR-Th-HRP-CS/GC修饰电极的过氧化氢传感器,具有良好的检测性能,催化电流与H2O2浓度的线性范围为5.0×10-5~1.1×10-3 mol/L,检测限为9.53×10-7 mol/L,表观米氏常数 为6.55×10-5 mol/L,该传感器具有优越的过氧化氢检测性能,可用于过氧化氢含量检测。     

食品中过氧化氢残留快速检测试纸的研制

过氧化氢作为廉价有效的防腐剂、漂白剂普遍被一些食品生产企业超量或非法使用,食品中过氧化氢残留超标会对消费者健康造成巨大威胁.传统的过氧化氢检测方法复杂且耗时较长,为满足现场快速、准确检测过氧化氢残留的需求,本研究利用酶促反应原理,将含有1g/L的四甲基联苯胺(TMB)和10 μg/mL的辣根过氧化物酶(HRP)混合溶液...     

AuRu纳米粒子修饰的辣根过氧化物酶传感器研究

采用反向胶束法在室温下合成出AuRu纳米粒子,使用X射线衍射(XRD)、能量色散X射线光谱 (EDS)、高分辨透射电镜(HRTEM)表征其结构、组成和形貌,制备其修饰辣根过氧化物酶传感器(HRP/AuRu/GC)。使用循环伏安法(CV)和计时电流法(i-t)研究该传感器对H2O2的检测性能。结果表明：HRP/AuRu/GC对H2O2检测具有高的灵敏度和稳定性,在H2O2浓度为1×10-7～1×10-3mol/L范围内检测电流与浓度的负对数成线性关系,线性相关系数R2＝0.9959,检出限为5.02×10-8mol/L。电极使用1个月后其响应电流为原来的91.54%。     

一种新型过氧化氢传感器的构建及其在牛奶中的应用

为构建一种新型过氧化氢生物传感器,将血红蛋白吸附在聚吡咯膜为基底的金纳米颗粒上,通过SEM、AFM、XPS、CV和EIS表征修饰电极并将该传感器用于牛奶中过氧化氢的检测。结果表明各材料成功的修饰到电极表面,且纳米金颗粒的粒径约为15 nm,Hb/AuNPs/Ppy/GCE的最佳制备条件为吡咯聚合电量3.0×10-3 C,PBS溶液pH6.5,支持电解质溶液pH7.0。该传感器对过氧化氢的检出限为0.2 μmol/L(S/N=3),检测时间12 s。此外,所构建的传感器具有良好的稳定性和选择性,金纳米颗粒大,比表面积提供更多的位点固载血红蛋白,同时血红蛋白和纳米金颗粒对过氧化氢具有良好的协同催化效果。该传感器监测牛奶中过氧化氢的加标回收率为92.7%~116.0%。结果表明,Hb/AuNPs/Ppy/GCE是一种有前途的电化学生物传感器。     

团聚状纳米AuPd修饰的H2O2生物传感器研究

采用微胶束法室温条件下制备团聚状的AuPd合金纳米粒子,使用紫外可见光谱(UV-vis),透射电镜(TEM),X-射线粉末衍射(XRD)和X-射线能量色散谱(EDS)表征团聚结构AuPd合金纳米粒子的形貌、尺寸、结构和组成。用制备的AuPd纳米粒子修饰辣根过氧化物酶玻碳电极,制备无电子媒介的过氧化氢生物传感器HRP/AuPd/GCE。使用循环伏安法和计时电流法表征了HRP/AuPd/GCE对H2O2的检测性能。实验结果表明:该传感器对H2O2具有良好的检测性能和稳定性,在H2O2浓度为1×10-7mol/L～5×10-3mol/L范围内检测电流与H2O2浓度有线性关系,线性相关系数R2=0.995 01,检出限为7.6×10-7mol/L。