微波加热低品位稀土精矿酸浸实验研究

针对稀土精矿高温酸浸焙烧钍难回收、成本高而低温酸浸焙烧又效率低的问题,采用"微波加热低温酸浸"新工艺,研究了低品位稀土精矿硫酸焙烧浸出的过程。实验首先考察了微波加热稀土精矿硫酸焙烧的升温特性,重点探讨了微波加热的焙烧温度、酸矿比、焙烧时间对酸浸矿稀土浸出率的影响,同时考察了不同焙烧温度下水浸渣中钍的残留率。实验结果表明:稀土精矿微波酸浸焙烧的升温速率随着酸矿比和微波功率的增加而加快;而且随着温度的升高、酸矿比和焙烧时间的增加,微波加热酸浸稀土精矿的浸出率提高,其浸出的最佳条件为:焙烧温度220℃,酸矿比1.5,焙烧时间8 min;此条件下的稀土浸出率为92.55%,且水浸渣中的钍未生成焦磷酸钍,可用于下一步提取。与现行的稀土精矿硫酸高温焙烧生产工艺和常规的低温酸浸焙烧工艺相比,微波焙烧低温酸浸工艺更具优势,在保证稀土较高浸出率和后续工艺能回收钍的基础上,将焙烧时间缩短为常规低温酸浸工艺浸出时间的1/15,从而提高了浸出效率。     

包头稀土精矿中钍的赋存状态研究

采用电子探针背散射电子图像、波谱和能谱分析技术,对包头稀土精矿中钍的赋存状态进行了研究。结果发现稀土精矿中没有独立的钍矿石[方钍石(ThO2)、铁钍石(Th,Fe,Ca,Ce)(Si,P)(O,OH).nH2O、钍石(ThSiO4)],而主要以类质同象形式存在于稀土矿物(氟碳酸盐矿物和磷酸盐矿物)。在浮选过程中,钍的独立矿物与含铁的矿物一起浮选出去。氟碳酸盐矿物主要有氟碳铈矿和氟碳钙铈矿,其ThO2含量可高达1.68%;磷酸盐矿物主要是独居石,其ThO2含量可高达1.67%。虽然稀土精矿中没有高含量的独立钍矿物,钍的含量依然高于文献报道中稀土精矿钍的平均含量(约0.2%)。     

从废旧锂离子电池中回收有价值金属的研究

以废旧的镍钴锰酸锂电池为原料,经过活性物质的分离、浸出、逐步化学沉淀等工序,有效回收了废旧锂离子电池中的有价值金属。采用H_2SO_4和还原剂(NH_4)_2SO_3对镍钴锰酸锂进行浸出试验,在最佳浸出条件下:H_2SO_4 1.0mol/L、(NH_4)_2SO_3 0.34mol/L、固液比25g/L、反应温度60℃、反应时间40min,Co、Ni、Mn、Li的浸出效率分别为97.61%、98.40%、97.91%和98.43%。然后采用共沉淀法回收浸出液中的镍、钴、锰,最后,通过添加饱和的Na_2CO_3回收母液中的Li+。     

高铁稀土精矿硫酸焙烧—浸出试验

某稀土矿经选矿获得的稀土精矿,其稀土含量较低、铁含量高,分别进行了浓硫酸低温焙烧及浓硫酸高温焙烧试验。结果表明,以浓硫酸低温焙烧工艺处理该高铁稀土精矿,在较佳条件下,稀土浸出率达96.94%,钍浸出率达97.36%,铁浸出率亦达92.71%;以浓硫酸高温焙烧工艺处理该高铁稀土精矿,在较佳条件下,稀土浸出率可达90.15%,钍浸出率为42.10%,铁浸出率仅12.44%。浓硫酸低温焙烧工艺获得的稀土浸出液铁含量高、酸度大(Fe含量23g/L左右,pH0.5),从高铁、高酸稀土溶液中回收稀土产品,其工艺过程较繁琐。浓硫酸高温焙烧工艺处理该高铁稀土精矿,可获得铁含量较低(Fe含量约2.3g/L)的稀土浸出液,从低铁含量的稀土溶液中回收稀土产品,其工艺流程较简短,废水较易治理,在生产成本上也具有优势。     

钼精矿硝酸浸出

硝酸浸出钼精矿硝酸浸出的反应式可表示如下: MoS_2 6HNO_3→MoO_3·nH_2O 2H_2SO_4 6NO (1-n)H_2O 用硝酸和含49.7%Mo,34.3%S,0.3?,0.4%Al,9.95%不溶物,2.7%油,1.3%水的恩达科钼精矿进行一组试验,浸出     

HCl-AlCl_3溶液络合浸出包头50混合稀土精矿的研究

由于Al3+与F-结合在一起能够形成稳定的配位离子[Al F6]3-,所以本文采用HCl-AlCl_3体系所配成的混合溶液络合浸出包头50混合稀土精矿中的氟碳铈矿,通过热力学研究表明用HCl-AlCl_3体系所配成的混合溶液络合浸出包头50混合稀土精矿中氟碳铈矿的反应是可以自发进行的。同时得到了HCl-AlCl_3体系所配成的混合溶液络合浸出包头50混合稀土精矿的精矿浸出率和稀土浸出率;通过实验研究发现,改变各反应条件,在盐酸浓度达到6.0 mol·L-1,反应温度控制在95℃,氯化铝浓度为1.0 mol·L-1,搅拌速度为400 r·min-1,反应时间为120 min,液固比为20∶1的条件下,包头50混合稀土精矿的精矿浸出率达到了74.80%,并且稀土浸出率达到了69.08%,通过化学分析与X射线衍射(XRD)检测可知,用HCl-AlCl_3体系所配成的溶液络合浸出包头50混合稀土精矿,基本上使包头50混合稀土精矿中的氟碳铈矿全部进入溶液中,达到了与独居石分离的目的。     

从磷酸盐岩中回收镧系元素

磷酸盐岩中含有1%的镧系元素(稀土)氧化物,它们在矿石中以类质同晶取代Ca~(2+)的形式存在。镧、铈、镨和钕约占总量的80%。前矿石用H_2SO_4浸出时,大部份镧系元素(约70%)损失在石膏残渣中,当矿石用HNO_3或HCl浸出时,不影响肥料的生产,镧系元素的回收串可大于80%。在年产1.3亿吨的矿石中,磷酸盐岩是镧系元素的重要来源。本文将对各种回收方法作一评述。     

锌精矿或锌硫化矿常压直接浸出方法

本发明叙述了一种湿法练锌新工艺,硫化锌精矿或锌硫化矿不经焙烧,以 Fe_2(SO_4)_3,H_2SO_4作为浸出剂,在常压下直接浸出。生产硫酸或进一步生产电解锌的新方法。经两次浸出后,锌的总浸出     

采用硫酸-还原剂浸出工艺从废旧锂离子电池中回收LiNi_(0.6)Mn_(0.2)Co_(0.2)O_2

采用H_2SO_4-还原剂浸出工艺处理废旧锂离子电池正极材料(LiNi_(0.6)Mn_(0.2)Co_(0.2)O_2),研究了H_2SO_4浓度以及浸出温度对有价金属元素浸出的影响,确定了浸出过程中适宜的H_2SO_4浓度为2 mol/L,浸出温度为40℃。在H_2SO_4浓度为2mol/L、原料与浸出剂比例为100g/L、浸出时间为2h、浸出温度为40℃、搅拌速度为500r/min的优化条件下,通过单因素实验考察了还原剂H_2O_2、C_6H_(12)O_6、Na_2SO_3对有价金属浸出的影响。结果显示,还原剂H_2O_2、C_6H_(12)O_6、Na_2SO_3的最佳添加量分别为4.5%、80g/L、60g/L。通过正交实验考察了混合还原剂的影响,结果表明当还原剂组成为120g/L C_6H_(12)O_6和100g/L Na_2SO_3时,Co、Li、Mn、Ni浸出率分别为93.51%、92.68%、95.61%、92.93%,Al浸出率仅达到18.57%。与单个还原剂相比,通过改变混合还原剂的组成,可在不明显降低有价金属(Li、Ni、Mn、Co)浸出率的情况下,控制杂质金属Al的浸出。另外,对于Al、Li的浸出,影响因素的主次关系分别为:Na_2SO_3C_6H_(12)O_6H_2O_2、H_2O_2Na_2SO_3C_6H_(12)O_6;对于Co、Mn、Ni的浸出,影响因素的主次关系为C_6H_(12)O_6H_2O_2Na_2SO_3。     

H_2O_2-Fe_2(SO_4)_3-H_2SO_4体系中辉铜矿的浸取研究

以H_2O_2和Fe_2(SO_4)_3为氧化剂、NaCl为助浸剂,在H_2SO_4溶液中浸出辉铜矿中的铜。结果表明,在反应温度85℃,反应时间180 min,H_2O_2、Fe_2(SO_4)_3、NaCl、H_2SO_4浓度分别为0.2、0.25、0.5、0.5mol/L的条件下,铜浸出率可达94.33%。采用XRD和EDS等手段对不同反应时间浸出残渣进行了表征与分析,初步揭示了辉铜矿浸取反应历程。     

银精矿的综合利用研究

硫化银精矿中常伴生有金、铜、铅、锌等金属,为了充分利用资源,在提取银时对这些伴生金属必须进行综合回收。对含Ag 2590g/t、Au 6.01g/t、Zn 12.40%、Pb2.焙烧与稀硫酸浸出为了回收精矿中的硫,银精矿先进行硫酸化焙烧。焙烧时产生的气体 SO_2平均浓度在6%以上,可用以制取硫酸,所得焙烧矿经稀硫酸浸出后提取银并回收其他金属。焙烧在迥转窑中进行,焙烧温度为650～750℃,空气需要量按硫生成 MeSO_4计算为2.5升/克精矿,焙烧时空气过剩系数1.5。焙烧时在精矿中加入少量 Na_2SO_4或 H_2SO_4可提高4.86%、Cu 1.72%、S37.81%的复杂银精矿,我们进行了综合利用研究,结果如下:1.流程     

专利与文摘

用热酸浸提法浸提钼镍矿将 Mo-Ni 矿在530～570℃下煅烧后冷却,接着用热酸浸提法浸提。H_2SO_4在<85℃下加热2～3小时,pH 值在0.5～0.8之间浸出 Mo,用含7%的 TBP 石油将剩余的Mo,Fe 浸出,然后与 p204相接触以便除去剩余的 Fe,浓缩结晶,从而获得 NiSO_4·(NH_4)_2SO_4·6H_2O。     

白云鄂博稀土焙烧矿浸出动力学研究

以白云鄂博高品位稀土精矿为研究对象,对稀土精矿进行NaOH-Na_2CO_3焙烧,详细研究了焙烧矿中稀土在盐酸浸出过程中的化学与物理机制,分析动力学相关影响因素,确定了动力学浸出模型;结果表明:当HCl浓度4.0 mol·L~(-1),液固比(L/S) 4.5∶1.0,搅拌速度250 r·min~(-1),浸出温度90℃,酸浸时间为25 min时,稀土浸出率为93.2%,盐酸浓度和浸出温度为化学反应过程主要影响因素。根据扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)结果:稀土精矿与焙烧助剂NaOH-Na_2CO_3在660℃焙烧90 min,矿物中氟碳铈矿和独居石分解为稀土氧化物, Ce(III)被氧化为Ce(IV),焙烧矿盐酸浸出残渣中有少量未分解REPO_4和残留的CaF_2。计算出稀土元素表观活化能为37.52 kJ·mol~(-1), HCl浓度和液固比反应级数分别为2.446和2.226;根据焙烧矿中稀土浸出动力学相关试验数据推导出浸出模型为一种收缩核模型变体,化学反应过程受产物层界面传质和扩散共同作用。     

硫化钼精矿在溶渣反应器内的飘悬焙烧

硫化钼(主要为二硫化钼)的粉状精矿在高温下飘悬焙烧以吹炼成挥发性的 MoO_3,同时回收 SO_2以制造 H_2SO_4。粉状精矿悬浮在燃气与氧的喷射器中,给入旋涡炉进行飘悬焙烧。炉壁上熔融的炉渣颗粒向下流入溶融池内便排除,而蒸发的 MoO_3得到回收。例:将浮选所得二硫化钼精矿在300℃的温度下干燥成自由流动的粉末(28—100     

选择性氯化法提取白云鄂博中品位混合精矿中稀土

白云鄂博中品位混合稀土精矿经脱氟处理 ,采用氯化铵法回收稀土。考察了反应温度、时间及固氟剂用量对稀土氯化的影响。在最佳条件下稀土浸出回收率达到 85 %。而浸出液中非稀土杂质的含量低 ,特别是钍的含量仅为 0 .0 0 0 1g/ L (WRE/Th=8.0 5× 10 4) ,从而实现了稀土与钍等非稀土的预分离。达到了选择性氯化混合稀土矿中稀土的目的     

石煤中钒酸浸出工艺研究

通过对陕西某地石煤钒矿的物相和化学成分分析, 依据矿物的特点确定用H_2SO_4溶液作为浸出剂从石煤钒矿中浸出钒. 实验主要研究了H_2SO_4浓度、浸出温度、液固比、浸出时间对石煤钒矿中钒的浸出率的影响. 结果表明, 在一定范围内钒的浸出率随H_2SO_4浓度及浸出温度的升高、浸出时间的延长而提高; 得出的较优条件为H_2SO_4浓度6.0 mol·L~(-1)、浸出温度95 ℃、液固比为3∶ 1、浸出时间5 h, 可以使钒的浸出率达到93.83%.     

卢安夏钴精矿焙烧—浸出铜钴试验研究

研究了采用沸腾焙烧—两段浸出工艺从卢安夏钴精矿中回收铜、钴,考察了焙烧温度、过剩空气系数、Na_2SO_4加入量及浸出条件对Cu、Co浸出率的影响。钴精矿首先在681℃(沸腾层)、过剩空气系数1.71、空气直线速度0.247m/s、Na_2SO_4加入量2%条件下进行焙烧,然后经两段浸出(一段浸出:液固体积质量比3∶1,浸出温度60℃,浸出时间2h,初始硫酸质量浓度32g/L;二段浸出:液固体积质量比4∶1,浸出温度95℃,浸出时间3h,初始硫酸质量浓度180g/L),结果表明,钴、铜浸出率分别达90.18%和90.45%,浸出效果较好。     

稀土排放水总镭和总α的测定

我国南方的稀土独居石精矿含有放射性铀、钍(以氧化物计含 U_3O_8 0.1～0.3%,ThO_2 4～12%),及其处于衰变平衡中的放射性子体镭。在提炼稀土过程中,大部分铀、钍、镭都经分离回收、但仍有一部分铀、钍、镭转移到废水。在废水再生利用或排放出厂之前,需先经过监测,以免污染工厂及其环境,危害工人和居民健康。铀、     

独居石优溶渣浸出过程研究

独居石是典型伴生铀、钍的稀土矿资源,通过现有的碱溶转化、优溶等步骤提取稀土后,所得优溶渣是富含铀、钍、稀土的重要二次资源。为与稀土提取保持一致的盐酸体系,研究优溶渣的盐酸浸出过程对整体回收工艺十分关键。采取单因素试验考察浸出过程条件对铀、钍、稀土浸出率的影响。结果表明,使用下述优化参数：盐酸浓度6 mol/L、浸出时间1.5～2 h、浸出温度60℃、液固体积质量比3 mL/g时,优溶渣中铀、钍、稀土的浸出率分别可达90%～95%、92%～93%、>60%,实现了较高的资源回收率。浸出渣的工艺矿物学分析表明,其主要由锆石、钍化合物和石英等脉石矿物组成。剩余的稀土组分则主要集中在未分解的独居石中,其余为少量磷钇矿和褐钇铌矿。试验结果可为独居石优溶渣的综合回收技术提供基础数据和支撑。     

二次回归正交设计在氟碳铈矿浸出中的应用

以白云鄂博混合稀土精矿为原料,AlCl3-HCl为浸出剂,采用二次回归正交设计,研究了AlCl3浓度、HCl浓度、温度、时间、液固体积质量比、搅拌速度等对氟碳铈矿浸出的影响,确定了各因素对浸出率的回归方程。结果表明,最佳浸出工艺条件为:HCl浓度4mol/L,AlCl3浓度1.5mol/L,浸出温度85℃,搅拌时间60min,液固体积质量比35mL/g,搅拌速度100r/min。在此条件下,氟碳铈矿浸出率达到76.63%,接近理论浸出率77.90%。