α-氧化铝的相变及晶体生长的控制

综述了α-氧化铝相变的机制及相关影响因素。通过研究分析不同矿化剂和煅烧温度、时间等条件对α-氧化铝相变过程和α-晶体结构的影响,为α-氧化铝生产过程及最终产品质量的控制提供了参考依据。     

矿化剂对非水解溶胶-凝胶法合成堇青石粉体的影响

在采用非水解溶胶-凝胶法合成堇青石粉体的基础上,研究矿化剂对非水解溶胶-凝胶法合成堇青石粉体的影响。利用DTA-TG、XRD和FT-IR等测试手段研究了矿化剂种类对非水解溶胶-凝胶法合成堇青石粉体的影响,添加矿化剂条件下非水解溶胶-凝胶法合成堇青石粉体的相转变过程,并对矿化剂的作用机制进行了初步探讨。结果表明:添加矿化剂条件下,非水解溶胶-凝胶法制备的堇青石前驱体凝胶热处理中的相转变过程为:无定型堇青石于900℃开始直接转变为α-堇青石相。硼酸由于能增强了凝胶中的Mg-O-Al、Mg-O-Si和Al-O-Si键合,同时硼离子高温下进入α-堇青石的晶格形成有限固溶体及促进体系形成液相,因而能降低α-堇青石相合成温度。     

溶胶-凝胶法掺杂合成α-Fe2O3纳米粉体

采用溶胶-凝胶法制得不同掺杂氧化物（W=5％）的α-Fe2O3纳米粉体材料，利用透射电子显微镜对粉体的粒径和形貌进行了观测；利用XRD对产品的物相进行了．分析，结合谢乐公式对晶体原始尺寸和晶胞进行了计算；对产品的干凝胶原粉做了TG—DTA分析以研究其热稳定性和相变温度。结果表明：合成的产物颗粒呈圆球形，粒径细小。其中掺杂Eu2O3和Y2O3合成的α-Fe2O3纳米粉体粒径较小，仅为22nm和25nm。     

α-Fe2O3纳米粉体的掺杂研究

采用溶胶-凝胶法制得Y2O3-α-Fe2O3（W（Y2O3）=0～7％）纳米粉体材料,利用透射电子显微镜对粉体的粒径和形貌进行了观测;利用XRD对产品的物相进行了分析．结合谢乐公式对晶体原始尺寸和晶胞进行了计算：对产品的干凝胶原粉做了TG-DTA分析以研究其热稳定性和相变温度。结果表明：合成的产物颗粒呈圆球形．粒径细小。其中W（Y2O3）=5％的α-FeO3纳米粉体粒径最小,达到22nm。     

堇青石干法合成技术的研究与应用

分析研究了3种矿化剂对滑石-粘土-工业氧化铝系统干法合成堇青石的矿化机理,合成出了堇青石相95%,热膨胀系数α=2.4×10~(-6)℃~(-1)(20～1000℃),晶体发育良好,形成网络结构的堇青石熟料.以这种干法共磨堇青石生粉作基质,优质莫来石熟料作骨料,研制出了性能良好的堇青石-莫来石棚板.     

纳米氧化铪粉体的制备及表征

以HfOI4为原料.NaBH4为沉淀剂,聚乙二醇(PEG)为表面活性剂,分别采用溶胶-凝胶法和沉淀法制备出HfO3纳米粉.并采用TG一DTA、XRD、SEM方法,对制备的前驱体、纳米粉体进行了分析和表征.研究了不同的制备方法对粉体粒径、粒子的影响.结果表明:溶胶-凝胶法制备出纳米粉体呈单斜晶型,平均粒径为20nm左右,粒子为球形,分散性较好,加入表面活性剂聚乙二醇,粒径变大,分散性变差,而化学沉淀法制备出纳米粉体,有少量晶须生成,晶须直径30nm,长度200nm.     

矿化剂对水热合成钛酸铋纳米粉体的影响

以分析纯五水合硝酸铋和四氯化钛为原料配制前驱物,调节pH为8～9,用水热法制备钛酸铋纳米粉体,以XRD分析了不同矿化剂的种类和浓度对钛酸铋粉体物相组成的影响.结果表明:以氢氧化钾为矿化剂比氨水利于钛酸铋晶相的形成,当矿化剂氢氧化钾的浓度为1.0～2.0 mol/L时,可以生成单一的正交相钛酸铋纳米粉体,而以氨水为矿化剂得不到钛酸铋物相.以TEM和SEM观察了钛酸铋纳米粉体的微观形貌.TEM结果表明:钛酸铋晶粒的宽度在30 nm左右,长度大于100 nm.SEM测试表明粉体颗粒之间有一定的团聚.     

初始原料对熔盐法合成片状氧化铝的影响

以氯化钠-氯化钾为熔盐,加入5%(质量分数)的α-氧化铝作为晶种,研究了不同初始原料和焙烧温度对合成片状氧化铝粉体相结构及形貌的影响.利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、氮吸附(BET)等方法对样品进行表征,并讨论了产物的形成机理.结果表明,以氢氧化铝为初始原料,经900 ℃焙烧后的产物为α-氧化铝和κ-氧化铝,颗粒呈现蜂窝状形貌,经1 100℃焙烧后得到单相α-氧化铝的片状聚集体;以多孔非晶氧化铝作为初始原料,在900 ℃焙烧就可以得到形貌规则、大小均匀的片状α-氧化铝.     

溶胶-凝皎-碳热还原法制备富碳β-SiC纳米粉体

采用溶胶-凝胶-碳热还原法,以正硅酸乙酯和蔗糖为原料,在0.1 MPaAr气气氛中碳熟还原合成β-SiC纳米粉体.通过x射线衍射,Raman光谱、扫描电镜和透射电镜对β-SiC纳米粉体的物相、微观结构及形貌进行了表征.结果表明:当合成温度为1 600℃时,已经开始生成β-SiC相,随着温度升高至1 700℃,完全生成了含有Csi缺陷的富碳β-Sic相.β-SiC纳米粉体表现为纳米级的团聚颗粒,平均粒径为40nm,并生成晶须.对β-SiC纳米粉体的碳热还原反应机理进行了分析,结果表明:溶胶-凝胶法明显降低了生成气态SiO控制反应的温度.     

非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆晶须

以无水四氯化锆为锆源、正硅酸乙酯为硅源、氟化锂为矿化剂、乙醇为溶剂、氟化锆为生长助剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆晶须。借助综合热分析、X射线衍射分析、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等研究了硅酸锆干凝胶在氮气气氛中热处理的物相变化以及成型压力、氟化锆用量对形成硅酸锆晶须的影响,探讨了硅酸锆晶须的形成机理。结果表明:氮气气氛下热处理并不影响硅酸锆的低温合成,成型压力过大或过小、氟化锆用量过多或过少均不利于硅酸锆晶体的一维择优生长,成型压力为2 MPa、氟化锆用量为10%(质量分数)时,硅酸锆晶须直径为0.2~0.4μm、长径比达到15~30。     

高分子网络凝胶法制备纳米α-Fe2O3粉体

以丙烯酰胺为聚合单体,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为网络剂,用高分子网络凝胶法在低温下制备了α-Fe2O3纳米粉体。用xRD、TEM等对所制备的α-Fe2O3纳米粉体进行了表征,考察了制备条件对产物平均粒径、形貌的影响。结果表明：利用丙烯酰胺自由基聚合反应,同时利用网络剂有两个活化双键的双功能团效应。将高分子链联结起来而获得的凝胶具有极小且均匀的网络,限制了α-Fe2O3晶粒之问的团聚,制备出了平均粒径在25～40nm之问的均分散球形α-Fe2O3纳米粒子;干凝胶分解温度、单体与网络剂质量配比、烧结温度和烧结时间均时粉体的形貌、团聚状态和平均粒径大小有一定的影响。     

非水解溶胶-凝胶法制备氧化铝薄膜的反应机制研究

采用非水解溶胶-凝胶法通过浸渍溶胶提拉法在陶瓷过滤管上制备氧化铝薄膜,薄膜孔径分布窄,大小为10 nm左右,晶体粒径大小为20 nm左右。通过XRD、TG-DSC、FE-SEM以及傅立叶变换红外光谱仪测试手段,对非水解溶胶-凝胶法制备氧化铝的反应机制进行了研究。研究结果表明非水解溶胶-凝胶法制备氧化铝薄膜的反应机制为:无水三氯化铝和氧供体醇反应生成铝醇盐,铝醇盐在回流过程中发生非水解缩聚反应生成=Al-O-Al=键合并形成溶胶;溶胶在干燥过程中发生进一步的缩聚及溶剂脱除,形成凝胶,凝胶在900℃左右转变为γ-Al_2O_3,γ-Al_2O_3在1100℃左右转变为α-Al_2O_3。     

晶种水热法制备α-氧化铝微粉的生长动力学研究

以硝酸铝为原料,氨水为沉淀剂,得到一水软铝石(γ-A lOOH)沉淀。以该一水软铝石为前驱物,纳米α-氧化铝为晶种,采用水热法直接制备出α-氧化铝微粉。在保温时间为8 h、反应温度从380℃增加到460℃时,水热合成的α-氧化铝微粉的粒径从2.1μm生长到3.5μm;在400℃下,保温时间从8 h增加到36 h时,其粒径从2.3μm增加到4.6μm。据此得出α-氧化铝晶粒生长符合动力学方程:Dn=Dn0 k0.t.e(-Ea/RT),其中晶粒生长指数n=2,活化能Ea=47.37 kJ/mol。分析了α-氧化铝晶体生长机理。     

温和条件下钴酸锌的水热合成

以醋酸锌和醋酸钴为原料在220℃、48h的条件下用水热方法合成了纯钴酸锌（ZnCo2O4)。用XRD、SEM等对产物进行了表征。研究了介质的碱度、矿化剂、原料配比、反应温度和反应时间、不同阴离子等因素对产物的影响。ZnCo2O4平均粒径为0.1-0.4μm。     

氯化钠抑制硅酸锆纳米粉体团聚的研究

以无水四氯化锆、正硅酸乙酯为前驱体,氟化锂为矿化剂,氯化钠(NaCl)为分散剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆纳米粉体.借助XRD和TEM研究分散剂NaCl对硅酸锆纳米粉体合成及分散的影响.结果表明:固态NaCl与530℃预烧后的硅酸锆干凝胶混合,控制NaCl与四氯化锆的摩尔比为3,经700℃低温热处理可获得分散性好的硅酸锆纳米粉体;NaCl用量过少不利于粉体的分散,而用量过大则影响硅酸锫的合成;提高热处理温度有助于硅酸锆的合成,并且所形成的熔融NaCl对抑制粉体颗粒的长大与团聚有明显的效果.     

高纯堇青石合成技术研究

分析研究了三种矿化剂对轻烧氧化镁－工业氧化铝－硅石粉系统合成堇青石的矿化机理。合成出了堇青石相90％、热膨胀系数α＝2．6×10-6℃－1（20～1000℃）,晶体发育良好、外观雪白的高纯（Al2O3＋MgO＋SiO2≥98．5％）堇青石熟料。     

氧化铝多孔支撑体的制备工艺

叙述了用挤出成型法制备无机膜支撑体的工艺,研究了原料粒径、成孔剂用量和烧结温度对所制得多孔氧化铝支撑体性能的影响。研究结果表明,用粒径小于10μm的-αA l2O3粉体,以7%碳粉为成孔剂,烧结温度为1300℃,可以成功制得孔径分布较窄、平均孔径为2.1μm、孔隙率为48.9%的多通道无机膜支撑体。     

溶胶-凝胶燃烧法合成Cr~(3+):Al_2O_3纳米粉体

采用溶胶-凝胶燃烧法合成出Cr3+:Al2O3纳米粉体.将所制成的干凝胶加热至约500℃使之发生燃烧反应,再将燃烧产物在不同的温度下进行锻烧.利用热重-差热分析、X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)、透射电子显微镜(transmission electron mictoscope,TEM)等对干凝胶及煅烧粉体进行表征,测试了纳米粉体的发光性能.研究了合成条件对粉体分散性、发光性能的影响.XRD和TEM分析表明:在1000℃煅烧1h后,粉体为α-Al2O3结构的单相氧化物粉体,颗粒大小为20～35nm.在制备溶胶时添加聚乙二酵可提高粉体的分散性.光谱分析表明:Cr3+:Al2O3纳米粉体的激发峰位于404nm和540nm,发射峰值位于692nm和668nm.     

NaCl和NaOH对石英晶型转化的作用效果对比研究

利用石英粉为主要原料,以氯化钠(NaCl)和氢氧化钠(NaOH)分别作为矿化剂合成α-方石英,探讨矿化剂的作用机理及其对石英晶型转化的影响。采用X射线衍射仪表征合成样品的晶相,用Rietveld Quantification半定量分析软件计算各晶相的含量。结果表明:矿化剂的加入有利于石英转化为α-方石英,在煅烧温度为1200℃,保温时间3 h,原料粒度相同的情况下,矿化剂NaOH更有利于石英向α-方石英的转化。     

溶胶-凝胶法制备纳米TiO2粉体优化及性能测试

用溶胶-凝胶法制备纳米粉体，对影响粉体制备的主要工艺进行了优化，得到了制备平均粒径在8nm左右的抑制剂、酸度控制剂、溶剂及水等主要参数的用量，通过表面活性剂改善粉体的团聚，并对粉体性能进行了测试。