复杂形状中空陶瓷部件的凝胶注模成型

通过仔细设计模具,并在研究了催化剂等对凝胶注模成型过程的影响以及脱模和干燥对成型坯体质量的影响的基础上,制备出了强度在24MPa以上、外观质量很好的复杂形状中空陶瓷部件。扫描电镜分析可知坯体的显微结构均匀,坯体比较致密,高聚物通过三维网络把陶瓷颗粒紧密地联结在了一起。     

低温烧成硼分相生料乳浊釉的研制

以高岭土、石英、长石、天然硼钙石、煅烧ZnO等为原料,制备了K_2O-Na_2O-CaO-ZnO-SiO_2-Al_2O_3-B_2O_3系统分相生料乳浊釉,在1140℃低温烧成,釉面白度可达85.8。分别研究了Al_2O_3、B_2O_3和ZnO含量对釉料乳浊度的影响,并通过对优化配方进行TEM、EDS及XRD测试分析,研究了其乳浊机理。结果表明,随着Al_2O_3含量降低,B_2O_3含量提高,釉面白度有增高趋势;釉层中均匀分散着大量粒径为100nm左右的球形液滴状乳浊粒子,其与基体之间的较大折射率差是釉面产生较高乳浊的主要因素。     

非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆晶须

以无水四氯化锆为锆源、正硅酸乙酯为硅源、氟化锂为矿化剂、乙醇为溶剂、氟化锆为生长助剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆晶须。借助综合热分析、X射线衍射分析、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等研究了硅酸锆干凝胶在氮气气氛中热处理的物相变化以及成型压力、氟化锆用量对形成硅酸锆晶须的影响,探讨了硅酸锆晶须的形成机理。结果表明:氮气气氛下热处理并不影响硅酸锆的低温合成,成型压力过大或过小、氟化锆用量过多或过少均不利于硅酸锆晶体的一维择优生长,成型压力为2 MPa、氟化锆用量为10%(质量分数)时,硅酸锆晶须直径为0.2~0.4μm、长径比达到15~30。     

醇解法合成锥形氧化锌纳米粉体

采用非水解法予150℃在乙二醇溶漳中合成了氧化锌粉体,用X射线衍射、透射电子显微镜和Fourier红外光谱对其进行了表征.结果表明:在乙二醇溶液中,可在较低的温度(150℃)制备出锥形纳米氧化锌粉体.所合成的纳米氧化锌以取向黏附的方式沿(002)方向进行择向生长,并呈现出强烈的紫外发射现象.     

MgO/Al2O3比对MgO-Al2O3-SiO2系统玻璃分相与析晶的影响

采用高温熔融法制备了具有不同MgO/Al₂O₃比的堇青石微晶玻璃。采用差热分析仪(DTA)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等测试技术研究了MgO/Al₂O₃比对该系统玻璃分相和析晶的影响。结果表明:当SiO₂含量不变时,随着MgO/Al₂O₃比的减小,分相形貌由连通的蠕虫状逐渐变为孤立的球形结构,且分相粒子尺寸逐渐减小,从200~300 nm减小至30~50 nm。当MgO/Al₂O₃比从3降到1,析晶峰温度由997 ℃升至1 105 ℃,析晶的难度逐渐提高。当MgO/Al₂O₃比为3时,MgO-Al₂O₃-SiO₂系统玻璃经950 ℃热处理后即产生大量分相,经1 050 ℃热处理后在分相液滴中析出大量堇青石晶体,且堇青石优先在富Mg相中析出。提高MgO/Al₂O₃比有利于MgO-Al₂O₃-SiO₂系统玻璃在分相中析晶,反之,则会降低系统的分相和析晶能力。     

立方相二氧化钕纳米棒的制备与表征

以硝酸钕和柠檬酸为原料,采用均相沉淀法在柠檬酸溶液中合成出棒状纳米Nd(Cit)络合物,对该络合物进行热处理得到二氧化钕纳米棒。采用X射线衍射和透射电子显微镜对其进行了表征。结果表明,棒状纳米Nd(Cit)络合物在空气中于600℃氧化处理可得到多晶NdO2纳米棒;将该棒状纳米络合物在NaCl熔盐中于900℃热处理可得到单晶NdO2纳米棒。高分辨透射电子显微镜观察表明:所合成的NdO2纳米棒沿[220]方向择优生长。     

氯化钠抑制硅酸锆纳米粉体团聚的研究

以无水四氯化锆、正硅酸乙酯为前驱体,氟化锂为矿化剂,氯化钠(NaCl)为分散剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备硅酸锆纳米粉体.借助XRD和TEM研究分散剂NaCl对硅酸锆纳米粉体合成及分散的影响.结果表明:固态NaCl与530℃预烧后的硅酸锆干凝胶混合,控制NaCl与四氯化锆的摩尔比为3,经700℃低温热处理可获得分散性好的硅酸锆纳米粉体;NaCl用量过少不利于粉体的分散,而用量过大则影响硅酸锫的合成;提高热处理温度有助于硅酸锆的合成,并且所形成的熔融NaCl对抑制粉体颗粒的长大与团聚有明显的效果.     

多孔片状镁铝尖晶石的制备

在催化剂载体和吸附等领域,具有介孔结构的片状镁铝尖晶石因比表面积大、活性位点丰富、不易团聚等特性,受到越来越多的关注。以铝丝为铝源、镁粉为镁源、无水乙醇为溶剂,Na2Mo O4为熔盐,采用熔盐辅助非水解溶胶–凝胶法制备多孔片状镁铝尖晶石。借助X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜等测试手段研究了热处理温度及保温时间对镁铝尖晶石合成与形貌的影响,运用透射电子显微镜(TEM)观察片状晶体的微观结构,采用氮气吸附脱附测试对样品的比表面积和孔径进行了表征。结果表明：热处理温度和保温时间均对镁铝尖晶石形貌有较大影响。优选热处理温度为900℃,保温时间为8 h,可制备出具有介孔结构的片状镁铝尖晶石,片的长度为140～160 nm。所制得样品的比表面积为76 m2/g。TEM和氮气吸附脱附曲线测试结果表明,样品存在明显的介孔结构。为制备多孔片状镁铝尖晶石提供了一种新思路。     

烧成制度对MAS系堇青石微晶釉结构与性能的影响

采用天然矿物为原料制备Mg O-Al₂O₃-Si O₂ (MAS)系统堇青石微晶釉,通过XRD、DTA-TG和FE-SEM等测试手段研究了烧成制度对堇青石微晶釉结构与性能的影响,同时分析了该系统中α-堇青石的形成过程。结果表明：烧成温度从1200℃升高到1350℃,釉中α-堇青石的含量由4.7%增加至23.1%,热膨胀系数从5.18×10^-6/℃减小至3.64×10^-6/℃(600℃),釉面硬度从3.5 GPa增大至7.2 GPa。釉料在升温过程经历了原料熔融分解到生成镁铝尖晶石,而后其溶解与釉中石英反应生成α-堇青石的演变过程。当烧成温度为1300℃,保温时间为30 min时制备的样品性能最佳,热膨胀系数为3.79×10^-6/℃(600℃),釉面硬度为7.1 GPa。