冶金法制备多晶Si杂质去除效果研究

采用电子束熔炼以及定向凝固对纯度为98.8%的工业Si进行提纯,研究电子束对Si中各种杂质的去除效果,以及定向凝固对金属杂质的去除效果。结果表明,电子束对Si中的各种主要杂质都有一定的去除效果,对P元素和Ca元素尤为明显,电子束熔炼可将其去除90%以上,定向凝固对Fe、Al、Ca等金属杂质的去除效果比较好。一次定向凝固可使Si中的Fe含量降到0.0001%以下。     

Ti6242钛合金电子束冷床熔炼(EB)技术

利用3 150 kW型电子束冷床熔炼(EB)炉制备Ti6242钛合金大规格扁锭,采用Langmuir定律建立了Ti6242钛合金EB熔炼过程熔体中各元素饱和蒸气压及挥发规律的数学模型,分析了熔炼工艺参数与铸锭化学成分均匀性之间的关系。结果表明:Ti6242钛合金EB炉熔炼过程中Al、Sn元素挥发严重,实际挥发率分别为12.27%和7.86%,与挥发模型吻合度较高(理论挥发率分别为11.68%和9.825%)。3 150 kW型电子束冷床熔炼(EB)炉的最佳熔炼速度为1.28×10~(-4) m/s(即700 kg/h),在此工艺下铸锭化学成分均匀性良好,完全符合国标GB/T 3620.1—2007的要求。Ti6242钛合金EB铸锭的低倍组织为等轴晶组织,明显不同于VAR铸锭。利用EB炉一次熔炼制备的Ti6242钛合金扁锭可用于直接轧制成形Ti6242钛合金板材,圆锭可用于制备高品质、大规格棒材,实现钛合金的低成本、短流程制备。     

真空感应熔炼铀熔体Fe挥发动力学

研究了真空感应熔炼过程铀熔体中Fe元素挥发的动力学规律,结果表明熔体中[Fe]=Fe(g)反应为一级反应,反应的表观活化能约121 k J/mol,挥发过程受熔体中Fe在液相边界层中扩散和液/气界面化学反应共同控制,但溶质扩散影响更大,1673和1853 K温度下挥发反应的传质系数分别为4.52×10~(-4)和1.01×10~(-3) cm/s。     

稀散金属材料Te的区域熔炼提纯

基于区域熔炼提纯原理,利用自制的区域熔炼炉区域熔炼16道次提纯Te。结果表明,在高纯氮气气氛保护下,感应线圈输出功率分别为13.0、12.5、11.5kW,控制熔区移动速度为1.5~2.0mm/min,熔区宽度为25~50mm时,杂质总含量可从1.41×10-2%降低至2.8×10-4%,11种杂质元素的含量显著降低,降低幅度为1~3个数量级,产品Te的纯度由约4N提纯至约6N。     

Si3N4/AgCu/TiAl钎焊接头界面结构及性能

采用AgCu非活性钎料实现了Si3N4陶瓷与TiAl基合金的钎焊,确定接头的典型界面组织结构为:TiAl/Ti3Al+Ti(s,s)/AlCuTi/Ag(s,s)+AlCu2Ti/Ti5Si3+TiN/Si3N4陶瓷。钎焊过程中,活性元素Ti从TiAl母材溶解到钎料中与Si3N4陶瓷发生反应润湿,实现了TiAl与Si3N4陶瓷的连接。随着钎焊温度的升高及保温时间的延长,靠近Si3N4陶瓷的TiN反应层厚度增加,Ag基固溶体中弥散分布的AlCu2Ti化合物聚集长大成块状,导致接头性能下降。当钎焊温度T=860℃,保温时间为5min时接头抗剪强度达到最大值124.6MPa。基于反应热力学及动力学计算TiN层反应激活能Q约为528.7kJ/mol,860℃时该层的成长系数KP=2.7×10-7m/s1/2。     

Ti64合金的电子束冷床熔炼研究(英文)

电子束冷床熔炼工艺作为一种新熔炼技术,可应用于生产航空发动机转动件用优质钛合金和回收残钛.利用500 kW电子束冷床熔炼设备,研究了熔炼速度与Ti64合金铸锭化学成分和TiN夹杂溶解速度的关系.熔炼速度分别为70,100,140 kg/h时,Al挥发损失分别为22%、16%、12%.经超声探伤,在熔炼电极中加入的TiN夹杂能够全部消除.所熔炼的铸锭外部是均匀的柱状晶粒,心部是细小的晶粒.     

SiC/Ti3Al界面固相反应研究

使用扫描电子显微镜(SEM)、电子能谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)对经950～1100℃热处理的SiC/Ti3Al平面界面偶界面固相反应层的成分分布、微结构及相组成等进行了分析研究,讨论了SiC/Ti3Al界面固相反应机制,并对热处理过程中反应层成长的动力学过程进行了探讨,获得相应的动力学方程.结果表明,SiC/Ti3Al界面固相反应层主要由TiC、Ti5Si3Cx及Ti2(Al,Si)构成.SiC/Ti3Al界面固相反应的发生归因于TiC和Ti5Si3Cx数值大的负吉布斯自由能变化.SiC/Ti3Al界面固相反应层遵循抛物线生长规律,为扩散控制的反应过程,反应速率常数为:K=1.81×10-5 exp(-259×103/RT),m2/s.     

SiC／TiAl界面固相反应研究

使用扫描电子显微镜、电子能谱仪、X射线衍射仪对经950～1100℃热处理的SiC/TiAl平面界面偶界面固相反应层的成分分布、微结构及相组成等进行了分析研究,讨论了SiC/TiAl界面固相反应机制,并对热处理过程中反应层成长的动力学过程进行了探讨,获得相应的动力学方程.结果表明,SiC/TiAl界面固相反应层主要由TiC、Ti5Si3Cx及Ti(Al,Si)2构成.其中,TiC和Ti5Si3Cx主要富集于邻近SiC的反应区,而Ti(Al,Si)2富集于邻近TiAl侧的反应区.SiC/TiAl界面固相反应的发生归因于TiC和Ti5Si3Cx数值大的负吉布斯自由能变化.SiC/TiAl界面固相反应层遵循抛物线生长规律,为扩散控制的反应过程,反应速率常数为:K=8.47×10-3exp(-322×103/RT)(m2/s).     

烧结法和熔炼法Ti_3Ni_2储氢合金的电化学性能

对比研究了烧结法和熔炼法制备的Ti3Ni2合金的储氢性能。结果显示,烧结合金具有多孔特性,有利于提高合金的电化学储氢性能。烧结合金的最大放电容量Cmax为305mAh/g,其值远高于熔炼合金的Cmax(242mAh/g)。另外,烧结合金在电化学动力学方面也优于熔炼合金,这主要是由于采用烧结法可以改善氢在Ti3Ni2合金中的扩散,从而使氢的扩散系数(D)从7.16×10-10cm2/s(熔炼合金)提高到3.2×10-9cm2/s(烧结合金)。     

Cyanex 923支撑液膜中锗的迁移:数学建模（英文）

建立一个数学模型,用于监测草酸溶液中锗(IV)穿过含有4种三烷基氧化膦(Cyanex 923)的平板支撑液膜(FSSLM)的促进迁移过程。FSSLM建模是基于由液-液萃取(LLX)模型计算得出的萃取常数(K_(ext))。LLX模型提供一种可靠的萃取常数计算方法(K_(ex)=2.057×10~3 L/mol~4)。根据萃取常数、Fick定律和扩散原理,利用Matlab软件对FSSLM模型进行求解。该模型预测的总传质系数(Korg)为3.84 cm/s。利用该总传质系数,得出Cyanex 923浓度为0.126、0.252、0.378、0.505、0.631和0.757 mol/L时的扩散系数(Dm)分别为8.50×10~(-4)、4.30×10~(-4)、1.87×10~(-4)、5.87×10~(-5)、2.57×10~(-5)和2.09×10~(-5)cm~2/s。结果表明,本研究得出的扩散速率大于大多数类似的FSSLM体系的扩散速率。这些FSSLM体系都含有Cyanex 923,用于迁移各种金属。模型值与实验数据吻合良好,表明该数学模型具有良好的可靠性。     

Investigation of electron beam melting and refining of titanium and tantalum scrap

In this paper obtained experimental and theoretical data for Ti and Ta electron beam melting regeneration from waste products are presented. Different technological regimes and methods are realized and the obtained results are discussed. Element analyses of the impurities’ concentration of the materials before electron beam melting and refining (EBMR) and of the ingots after EBMR are compared. Statistical approach is applied for optimization of process parameters for Ti. Material losses less than 1% and oxygen concentration less than 400 ppm after EBMR of Ti scrap are achieved at 11.5–12 kW beam power and 0.09–0.14 mm/s casting velocity. The optimal process conditions and purification data for Ti refining by minimization of all impurities’ concentrations and the material losses at the same time are obtained at 11.25 kW electron beam power and 0.0835 mm/s casting velocity. For the performed experiments the best purification of Ta (99.985) is obtained at 24 kW beam power and 0.029 mm/s casting velocity, the residence times on the front side of the feeding block and in the liquid metal pool are 2 min and 5 min, respectively.     

ICP-AES法测定镍铂合金中16个杂质元素

为提高电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法分析检测镍铂合金中杂质含量的准确性，针对Ni-5Pt、Ni-15Pt、Ni-60Pt展开全面的干扰效应研究，对受基体效应严重的Pb、Sn采用基体分离法测定；对直接测定有干扰的元素，通过调节基体与被测元素的测定浓度比例，对应其杂质含量选择整理出的谱线，即能达到准确检测范围；最后通过加标回收的方式验证方法准确度。方法检测范围：Ag、Au:(5～50)×10^-6;Al、Co、Cr、Cu、Mg、Mn、Pd、Pb、Si、Sn、Ti、Zn、Zr:(5～500)×10^-6;Fe:(5～1000)×10^-6。能满足镍铂靶材在市场交易中所需的杂质分析要求。     

Purification of niobium by multiple electron beam melting for superconducting RF cavities

In this work, purification of commercial grade (∼99.9 %) niobium by multiple Electron Beam Melting (EBM) is reported. Impurity removal of carbon, oxygen, nitrogen, aluminum, iron, molybdenum, zirconium and tungsten in niobium matrix is presented as a part of the ingot melting stages. The minor material loss of niobium during melting is attributed to the amount of decarburization based on the ratio of initial and critical content of oxygen to carbon. The analysis of nearly 60 impurity elements in niobium was carried out by glow discharge mass spectrometry. In the end, the purity of niobium after multiple electron beam meltings was found to be 4N while the purity enhanced from 99.9 % (3N) to 99.993 % (4N3), including gaseous impurities, and 99.98 % (3N8) to 99.998 % (4N8) without gaseous impurities. The glow discharge mass spectrometry analytical results of purified niobium indicated that the material is suitable as input material for further processing of fabricated superconducting radio-frequency cavities.     

STRUCTURE AND PROPERTIES OF Fe-Dy MULTILAYER IMPLANTED WITH Ar~(+)

用真空双源蒸镀法在Ｓｉ单晶衬底上制备了Ｆｅ，Ｄｙ原子数比为３：２的Ｆｅ─Ｄｙ成分调制多层膜．用ＡＥＳ、ＲＢＳ、Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）以及磁性测量分析了Ａｒ~（＋）混合前后Ｆｅ─Ｄｙ多层膜的相交．Ａｒ~（＋）离子注入能量１１０ｋｅＶ，剂量５×１０~（１５）─１×１０~（１７）／ｃｍ~２．结果表明，注入剂量为１×１０~（１７）／ｃｍ~２时，Ｆｅ，Ｄｙ完全混合，并且由晶态的Ｆｅ，Ｄｙ完全转变为Ｆｅ_（６０）Ｄｙ_（４０）（近似于该化学配比）的非晶态合金，随Ａｒ~（＋）注入量的增加，Ｆｅ一Ｄｙ多层膜的Ｍ_ｓ下降，在剂量５０×１０~（１５）／ｃｍ~２时下降幅度最大。     

添加晶粒细化剂硅对Ti-6Al-4V合金组织和性能的影响(英文)

采用真空感应凝壳熔炼工艺在石墨模中制备Ti-6Al-4V和Ti6Al4V0.5Si两种钛合金。将硅作为一种晶粒细化剂加入到Ti-6Al-4V合金中,考察添加硅对铸态和模锻态Ti-6Al-4V合金组织和性能的影响。铸态合金先在900°C下进行热模锻处理,然后分别进行两种不同的热处理。一种是将模锻样品在1050°C下保温30min,然后水淬以获得细小的层片状组织;另一种是将模锻件在1050°C下保温30min,然后再在800°C下保温30min,以获得粗大的层片状组织。Ti6-Al-4V合金中添加0.5%Si后,铸态合金的晶粒尺寸从627μm减小到337μm,其极限抗拉强度增加约25MPa。具有细小、层片状组织的Ti-6Al-4V0.5Si合金的最大极限抗拉强度为1380MPa,在Hank溶液和NaCl溶液中的腐蚀速度分别为1.35×106和5.78×104mm/a。Ti-6Al-4V合金中添加0.5%Si后,在低滑动速度下的磨损率降低50%,在高滑动速度下的磨损率降低约73%。     

Fe_(78)Si_9B_(13)非晶合金的高温变形性能

通过高温拉伸及胀形实验,研究了Fe78Si9B13非晶合金的塑性变形性能。高温拉伸的温度范围为430℃~530℃,初始应变速率为1.67×10-4s-1~1.67×10-3s-1。利用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对高温变形后的微观组织进行了分析。高温拉伸的延伸率随温度的升高先增大后减小,450℃时达到最大;在450℃,初始应变速率为8.33×10-4s-1时延伸率为40%。在450℃胀形得到半径为5mm、高4mm的近半球试件,显示了Fe78Si9B13非晶合金具有良好的高温变形性能。高温塑性变形过程中伴随着非晶的晶化,使塑性流动应力增大,影响了Fe78Si9B13非晶合金的高温变形性能。     

强流脉冲离子束作用下超细晶钨的抗瞬态热负荷性能评价(英文)

采用高能球磨和放电等离子体烧结技术制备纯钨、氧化物弥散强化钨和碳化物弥散强化钨。为了评价钨在瞬态热冲击下的性能,采用强流脉冲离子束,在热流密度高达160MW/(m2·s-1/2)的条件下对4种不同晶粒尺寸的钨进行抗热冲击试验。与商品钨相比,弥散强化钨在瞬态高热流作用下显现出不同的行为。氧化物弥散强化钨显现出较差的抗热冲击性能,这主要是由于低熔点的第二相Ti和Y2O3的引入,从而使得钨的表面发生熔融、起泡和开裂。而碳化物弥散强化钨合金则显现出较好的抗热冲击性能。     

Microstructure and magnetron sputtering properties of tungsten target fabricated by low pressure plasma spraying

Planar and rotary tungsten targets were fabricated by low pressure plasma spraying (LPPS). Relative density, oxygen content by mass, microstructure, micro-hardness and ultimate tensile strength (UTS) of LPPS tungsten targets were all influenced by vacuum pressure. Compared with 1.3 × 10⁴ Pa and 6.5 × 10⁴ Pa, a vacuum pressure of 3.9 × 10⁴ Pa was optimal for preparing high-quality tungsten targets. Oxygen content by mass, porosity, average grain size, micro-hardness and UTS of LPPS target fabricated under 3.9 × 10⁴ Pa were about 0.18%, 2.8%, 0.9 μm, 377.8HV_0.025 and 201.1 MPa, respectively. Electron backscattered diffraction (EBSD) from the LPPS sample (fabricated under 3.9 × 10⁴ Pa) showed that proportions of 〈001〉, 〈011〉 and 〈111〉 oriented grains were 10.6%, 21.0% and 12.3% of the total, respectively. The tungsten target possessed excellent magnetron sputtering performance since most tungsten grains with a size <1.0 μm were irregularly distributed without preferred orientation. Rapid sputtering and uniform thinning on the surface of LPPS tungsten targets took place with nano-scaled sputtering pits being formed during magnetron sputtering. Smooth and continuous tungsten thin films with thickness about 320 nm can be deposited by magnetron sputtering from the LPPS samples. XRD spectra of tungsten thin films with body centered cubic structure showed that the intensity of the (110) diffraction peak was much higher than those of the (200), (211) and (220) peaks.     

Pr0.3TbxDy0.7-xFe1.9Ti0.1合金结构和磁致伸缩

采用电弧熔炼方法制备了Pr0.3TbxDy0.7-xFe1.9Ti0.1(x=0.18～0.21)合金,对样品进行不同条件退火处理,并测量了其磁性能。结果表明:退火前样品都有杂相,并且第二相很大程度上影响样品磁致伸缩;700℃,6d退火处理没有有效消除杂相,样品磁致伸缩没有明显得到改善;而900℃,3d退火处理有效地消除了样品的杂相,尤其是x=0.21的样品,几乎呈现完美的单一的MgCu2型Laves相,磁化强度和磁致伸缩系数均有所增加,当磁场为900kA/m时该样品磁致伸缩系数达到了1.12×10-3。