全采样气相色谱法分析室内挥发生有害有机物

研究了全采样气相色谱法分析室内挥发性有机物方法.该方法采用SummA罐采集样品,自动进样器进样,三级冷阱预浓缩样品,气相色谱(GC)柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,并采用自主研制的混合标准气体定性定量分析,从而得到各室内挥发性有害有机物及总挥发性有机物(TVOC)浓度.通过考察方法的检出限、加标回收率、线性范围、准确度、精密度并与国家标准方法比较,证实该方法特性不仅满足方法学要求,而且比国家标准方法优异,适合快速检测室内挥发性有害有机物.     

超纯氧中ppb级一氧化碳、氙、乙烷的预浓缩气相色谱分析

<正>研究了氦离子化鉴定器(HID)气相色谱与预浓缩技术相结合的方法,测定超纯氧等气中的痕量一氧化碳、氙、乙烷。此法既提高了方法的灵敏度,又克服了常温下痕量杂质与主组分分离的困难。本方法采用13X分子筛浓缩柱,浓缩温度为－78℃,脱附温度为150℃,色谱柱为φ4×     

罐采样/气相色谱-质谱联用法测定环境空气中65种挥发性有机物

采用苏玛罐采集大气样品,通过预浓缩系统富集浓缩,气相色谱质谱联用法测定环境空气中挥发性有机物。实验结果表明,该方法在0~10.0 nmol·mol-1浓度范围内呈良好线性,能够有效分离65种挥发性有机物。将该方法实际应用于某处环境空气中挥发性有机物的测定,结果表明,此处丙酮、乙酸乙酯、甲苯、对间二甲苯5种挥发性有机物较为常见,比重占30%以上;其中,丙酮和乙酸乙酯检出率在95%以上。     

固相萃取-气相色谱法测定水中的有机磷农药研究

随着传统的气相色谱法越来越不能满足时代发展的要求,为了建立有效的水种有机磷农药的测定方法,决定采用固相萃取-气相色谱火焰光度组合的检测方法,对生活饮用水之中存在的甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、敌敌畏、乐果及对硫磷采用固相萃取方法进行萃取浓缩,使用DB-1701型毛细管色谱柱进行分离待测组分,结合火焰光度检测器对水中有机磷农药进行测定。通过固相萃取一气相色谱火焰光度组合的检测方法得出结论,当水中存在的六种有机磷质量浓缩度在0．5—25．0μg/L的范围内时,各个组分的标准曲线存在的线性相关系数R会在O．9999之上,下限处于0．3～0．5μg／L,相对的标准偏差在0．52％-0．98％范围内,其加标回收率达到了82．0％-107．3％,这种测定方法体现了回收率高、重现眭好的优势。     

二维气相色谱法分析高纯硒化氢中的微量杂质

文中采用双通道二维气相色谱技术完成高纯硒化氢气体中微量杂质含量的测定。利用一根填充柱作为预柱,分离主组分和杂质组分,两根并联的填充柱作为分析柱完成杂质组分的分离,并通过阀事件时间程序的优化实现了一次进样完成硒化氢中微量氢、氧(氩)、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷等杂质分析,结果表明该方法具有重复性好(<2%),检测限低(0.002～0.01?mol/mol),分析时间短,操作方便等特点。     

斜导面直线驱动关节机器人工作空间仿真及优化

目的 研究食品用纸容器中易残留的 17 种有机溶剂的检测方法。 方法 配制 17 种溶剂的混合标准溶液,利用顶空-气相色谱技术进行了定量分析,研究色谱柱类型、平衡时间、平衡温度对方法的影响,绘制标准校正曲线,同时对 60 批次食品用纸包装容器样品进行了残留溶剂检测。 结果 色谱柱、平衡时间和平衡温度对方法的分析灵敏度均有影响, 在 HP- INNOWax ( 60 m X 0 . 32 mm,0 . 50μm) 色谱柱、平衡温度为 100 ℃ 和平衡时间为 30 min 的优化条件下,17 种溶剂能在 30 min 内有效分离,试验的加标回收率为 91 . 2% ~ 98 . 6% ,相对标准偏差为 1 . 56% ~ 4 . 97% 。 60 批次食品用纸包装容器样品中苯系溶剂检出率为 16 . 7% ,残留溶剂检出率为 91 . 7% 。 结论 通过优化参数可以建立一种快速可靠的食品用纸包装容器残留溶剂的检测方法,实际样品中残留溶剂检出率较高,对其进行研究和监测对维护食品安全十分重要。     

电子制冷型冷阱预浓缩测定大气挥发性有机物的实验室方法研究

通过对电子制冷预浓缩捕集管温度、采样流量、脱水管温度等条件的优化,建立罐采样-电子制冷型冷阱预浓缩/GC-MS同时测定大气中101种挥发性有机物（VOCs）的实验室分析方法。评估优化后的方法性能：101种VOCs组分平均相对响应因子≤14.3%,相关系数>0.995,方法检出限为0.001～0.016 nmol/mol,近90%的组分实际样品加标回收率在76.1%～105%之间,低、中、高浓度测定结果的相对标准偏差（RSD）分别为1.1%～20.7%、0.1%～13.3%、0.2%～5.3%,加湿标气测定结果的相对误差在±10%内。用电子制冷型预浓缩和深冷型预浓缩仪分别测定同一批样品,配对样品t检验的结果显示,两种方法测定结果没有显著性差异。     

气相色谱-质谱法测定醋酸纤维滤棒中的苯系物

建立了气相色谱-质谱法测定醋酸纤维滤棒中苯系物的方法.样品以正戊烷萃取,用对溴氟苯作为内标,以DB-WAXetr柱分离,用选择离子方式检测,以标准加入法定性、内标法定量进行检测.方法在0.005～0.1 μg/mL范围内具有良好的线性关系,拟合度为0.992 9～0.9995,检出限为0.010～0.025 μg/g;样品的RSD≤6.1％,回收率为94.1％～96.6％.结果表明:该方法能够快速、准确地测定醋酸纤维滤棒中的苯系物.     

室内空气中VOC全采样多项快速检测技术研究

采用硅烷化处理内壁的不锈钢采样罐采集室内空气样品,三级冷阱预浓缩,气相色谱-质谱仪联用分析室内空气中挥发性有机物(VOC)。选取100、50、25、10、52、ppb浓度点VOC标准气体绘制标准曲线,曲线的线性相关系数R≥0.99,每个浓度点重复测定的相对标准偏差RSD<5%(n=6),平均相对标准偏差MRSD<5%(n=6)。现场采样分析结果,平行样测定结果之差与平均值比较的相对偏差<10%。本检测方法的扩展不确定度10.6%。方法可实现对现场挥发性有机气体的全采样、全分析,避免了因吸附剂的选择吸附性所引起的采样、分析误差。     

食品用纸包装容器中17种残留溶剂的测定研究

目的研究食品用纸容器中易残留的17种有机溶剂的检测方法。方法配制17种溶剂的混合标准溶液,利用顶空-气相色谱技术进行了定量分析,研究色谱柱类型、平衡时间、平衡温度对方法的影响,绘制标准校正曲线,同时对60批次食品用纸包装容器样品进行了残留溶剂检测。结果色谱柱、平衡时间和平衡温度对方法的分析灵敏度均有影响,在HP-INNOWax(60 m×0.32 mm,0.50μm)色谱柱、平衡温度为100℃和平衡时间为30 min的优化条件下,17种溶剂能在30 min内有效分离,试验的加标回收率为91.2%~98.6%,相对标准偏差为1.56%~4.97%。60批次食品用纸包装容器样品中苯系溶剂检出率为16.7%,残留溶剂检出率为91.7%。结论通过优化参数可以建立一种快速可靠的食品用纸包装容器残留溶剂的检测方法,实际样品中残留溶剂检出率较高,对其进行研究和监测对维护食品安全十分重要。