高模量、低热膨胀系数聚酰亚胺杂化薄膜的制备

通过在聚酰胺酸中加入正硅酸乙酯(TEOS)和硅烷偶联剂(KH550),制备了不同SiO2含量的PI/SiO2杂化薄膜.采用FTIR、TMA、SEM以及TGA分析了PI/SiO2杂化薄膜的性能和结构.结果表明,TEOS经水解缩合与聚酰亚胺(PI)形成了有机-无机杂化网络结构,SiO2均匀分散在聚酰亚胺基体中;SiO2和偶联剂的引入提高了杂化薄膜的热稳定性;随着SiO2含量的增加,PI/SiO2杂化薄膜的拉伸强度降低,但当SiO2含量达到20%时,弹性模量增大到3.4GPa.     

聚酰亚胺/SiO_2杂化薄膜的研究进展

随着聚酰亚胺/二氧化硅(PI/SiO2)杂化薄膜的优异性能逐渐被人们所认识,近年来出现了众多关于SiO2改性聚酰亚胺的研究,但关于产业化的报道仍较少。本文综述了PI/SiO2杂化薄膜的合成工艺、制备方法、制备过程的影响因素和存在的问题,指出了杂化薄膜今后的发展趋势和努力方向。     

无机掺杂改性聚酰亚胺薄膜的制备及表征

采用聚酰亚胺为树脂基体,甲基三乙氧基硅烷、异丙醇铝和钛酸四丁酯为无机前驱体,在N,N-二甲基乙酰胺溶液中进行溶胶-凝胶反应,制备聚酰亚胺／SiO2／Al2O3和聚酰亚胺／SiO2／TiO2两种无机掺杂聚酰亚胺薄膜,采用红外光谱仪、热重分析仪、扫描电镜等测试方法对薄膜的化学结构和表面形貌及其热稳定性进行了表征分析．结果表明：在一定的无机组分含量范围内,无机相均匀的分散在有机基体中,但两种杂化薄膜的分散形态及粒径尺寸不同,热性能均较未掺杂的聚酰亚胺薄膜有所提高。     

新型耐电晕聚酰亚胺杂化薄膜的制备与性能研究

通过超声分散和原位聚合法制备了以s-BPDA/1,3,4-APB为树脂基体,以具有不同SiO2添加量的新型球型SiO2/聚酰亚胺杂化薄膜,所制备的杂化薄膜具有优异的力学、热学和耐电晕性能.通过SEM、TEM、FT-IR、UV-vis、DSC、TGA等实验手段对产物进行了分析和表征,并系统研究了SiO2的添加量对杂化薄膜...     

聚酰亚胺/纳米SiO2杂化膜的制备和表征

以均苯四酸二酐、4,4＇-二氨基二苯基甲烷和正硅酸乙酯为原料,采用溶胶-凝胶法制备聚酰亚胺／纳米SiO2杂化膜,利用FT—IR、XPS、AFM对杂化膜的制备过程及杂化膜的结构进行了表征．证实聚酰胺酸加热亚胺化较为完全,杂化膜中有SiO2粒子生成,并以纳米尺度均匀地分布于聚酰亚胺中．采用综合热分析仪对杂化膜的热性能进行了分析,结果表明杂化膜的热性能优于聚酰亚胺膜,其热分解温度比聚酰亚胺膜提高了17．8℃．     

碱催化多孔SiO_2/PI杂化薄膜的制备与力学性能研究

采用碱催化正硅酸乙酯(TEOS)的溶胶-凝胶法与分子模板法相结合,通过旋转涂覆在硅衬底上制备掺杂聚酰亚胺(PI)的纳米多孔SiO2薄膜,并在其表面制备致密过渡膜。利用差热分析(DSC-TGA)、原子力显微镜(AFM)、台阶仪(Atomic-Profiler)、微纳力学性能测试仪(Universal Nano+Micro Mechanical Tester)等对薄膜的性能进行了分析表征。结果表明,所制备的SiO2/PI杂化多孔薄膜具有较好的力学性能和热稳定性;一层膜和两层膜的平均厚度分别为917和1288nm;镀有过渡膜的样品具有最为平整的表面形貌和最小的表面动摩擦系数。     

PES／纳米SiO2杂化膜的成膜机理及性能研究

利用湿法相转化方法，通过在聚醚砜（PES）铸膜液中添加适量的纳米粒径的SiO2，制得了具有不同含量纳米SiO2的PES／SiO2杂化膜。对分相过程中的成膜动力学、膜的微观结构以及性能进行了分析测试，结果表明与纯PES相比，铸膜液中添加了4wt％纳米SiO2后，PES体系的成膜速度有所提高。膜断面的SEM照片表明，PES／SiO2杂化膜有更大的指状孔。膜性能测试结果表明，体系中SiO2含量对PES杂化膜的纯水通量和截留率有影响，在添加的纳米SiO2的含量较少时，所得PES杂化膜的截留率明显升高，水通量则相反而有所降低；随着体系中SiO2含量的进一步增加，PES／SiO2杂化膜的水通量明显增大，同时增强的截留率也得到了保持。     

微量SiO_2对PI/Al_2O_3复合薄膜性能的影响

通过固定纳米氧化铝(Al2O3)的含量,改变纳米氧化硅(SiO2)的含量,制备一系列纳米SiO2含量不同的聚酰亚胺(PI)/Al2O3/SiO2复合薄膜。采用扫描电子显微镜(SEM)和红外光谱(FT-IR)对复合薄膜的微观形貌和分子结构进行表征,结果表明纳米颗粒在PI基体中均匀分散,而且纳米颗粒的加入既不影响PI的分子结构又对聚酰胺酸的热亚胺化无影响。同时测试了薄膜的力学性能、击穿场强和耐电晕时间。结果表明,当纳米SiO2质量分数为0.5%时,复合薄膜的击穿场强和耐电晕时间分别为211.15 kV/mm、378 min,均优于纳米SiO2质量分数分别为0,0.1%,0.3%和0.7%的薄膜,并且其力学性能也较优异。     

光固化聚氨酯丙烯酸酯/SiO_2杂化涂层的制备及性能

以六亚甲基二异氰酸酯(HDI)或甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)分别与不同相对分子质量的聚乙二醇(PEG)反应制备聚氨酯预聚体,再以预聚体对纳米SiO2进行表面接枝改性,将改性纳米SiO2分散到聚氨酯丙烯酸酯(PUA)中,光固化制备了PUA/SiO2纳米杂化涂层。场发射扫描电子显微镜和差示扫描量热法研究表明,与未改性的纳米SiO2相比,以聚氨酯分子链改性的纳米SiO2可显著提高与PUA树脂相容性及杂化涂层的热稳定性能。以摆杆阻尼试验仪及漆膜冲击器研究了杂化涂层的力学性能,研究表明通过调整预聚体的分子链结构可在提高杂化涂层硬度的同时,不损失涂层的冲击性能。     

PI掺杂多孔SiO2薄膜的制备及性能研究进展

近年来对掺杂纳米SiO2的聚酰亚胺薄膜的各种性能进行了充分的研究,而对以少量PI掺杂的多孔SiO2薄膜的研究较少.介绍了PI掺杂多孔SiO2薄膜制备过程中影响薄膜性能及应用的两个关键因素(相分离和热处理固化成膜),理论分析了PI掺杂多孔SiO2薄膜的力学性能和绝热性能,最后讨论了目前存在的一些问题和今后的发展趋势.     

含偶联剂的聚酰亚胺/SiO2杂化膜的制备与性能

采用二酐(HQDPA)和二胺(ODA)合成了聚酰亚胺,以正硅酸乙酯(TEOS)为无机前驱体,通过溶胶-凝胶法在溶剂DMF中制备出SiO2不同含量的PI/SiO2杂化膜,偶联剂GOTMS用来加强聚酰亚胺与SiO2的相容性。采用SEM及万能拉力实验机对膜材料的微观结构和力学性能进行了表征。结果表明,质量分数为10%SiO2的杂化膜力学性能得到加强,20%,30%的膜力学性能下降;加入偶联剂有效地抑制了SiO2的团聚,20%,30%的杂化膜力学性能得到了改善。     

助溶剂驱使溶胶-凝胶化SiO_2/聚丙烯酸酯复合涂层

采用助溶剂和硅烷偶联剂(Z-6040)对碱性硅溶胶进行复合改性后添加到聚丙烯酸酯乳液中制备SiO2/聚丙烯酸酯杂合乳液(Si/PAE),分别考查助溶剂的种类和用量对硅溶胶的溶胶-凝胶化(sol-gel)反应及复合涂层综合性能的影响,结果发现:异丙醇是合适的助溶剂,其最佳添加量为硅溶胶质量的10%。TEM测试和纳米粒径分析发现:助溶剂可以提高无机硅颗粒在杂合乳液中的分散能力,降低Si/PAE的平均粒径。傅里叶红外光谱(FT-IR)和原子力显微镜(AFM)分析说明:Si/PAE乳液在成膜过程中,助溶剂可驱使硅溶胶发生sol-gel反应,并在涂层表面富集含硅聚合物,Si/PAE的涂层结构平整且致密。TGA分析发现:Si/PAE涂层具有较好的热稳定性。     

Improvements in transmittance,mechanical properties and thermal stability of silica–polyimide composite films by a novel sol–gel route

Sol–gel process has been frequently employed for preparation of silica/polyimide composite films. In this article, a novel sol–gel route is introduced to prepare silica (SiO₂)/polyimide (PI) (PS2 system) composite films and to enhance the compatibility between the polyimide and silica. The transmittance, mechanical properties, thermal stability, and morphology of the PS2 composites are studied and compared with the PS1 films prepared by the traditional sol–gel route. The results show that the transmittance, mechanical properties and thermal stability of the PS2 composites are significantly improved especially at high silica contents when compared with those of their counterparts prepared by the traditional sol–gel route. This is explained in terms of the silica particle size and dispersion in the two composites. In addition, the effect of silica particle size on the thermal expansion of silica/PI films is also examined.     

SiO2/胶原水解物-聚乙烯醇杂化复合膜的制备与性能

以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,采用溶胶-凝胶法原位制备了SiO2/胶原水解物-聚乙烯醇杂化复合膜(SiO2/CH-PVA杂化膜).通过溶胀、热重(TG)、红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)和拉伸实验,考察了SiO2对杂化膜性能的影响.结果表明,SiO2的引入减小了膜的平衡溶胀度,减缓了膜的溶胀速率,有效地抑制...     

杂化聚酰亚胺薄膜无机相形貌和介电性能研究

采用溶胶-凝胶法制备纳米二氧化硅及氧化铝溶胶,将其掺入聚酰胺酸溶液中,制得聚酰亚胺/二氧化硅-氧化铝杂化薄膜,利用原子力显微镜对杂化薄膜的无机相微观形貌进行表征,用精密阻抗分析仪测试杂化膜介电性能.研究表明:掺入无机组分含量均为4%时,随着掺入二氧化硅所占比例的增大,无机纳米粒子的平均粒径增加,当其与氧化铝质量比为8:1时无机相呈网络状,与聚酰亚胺基体界面模糊;掺入无机组分对杂化薄膜的介电性能产生影响,介电常数ε和介电损耗tgδ随频率增加而减小,在相同频率下随掺入二氧化硅所占比例增大,介电常数ε和介电损耗tgδ增大.     

Synthesis and optical properties of photosensitive polyimide/silica hybrid thin films

In this study, the photopatternable fluorinated polyimide/silica hybrid materials were synthesized by 4,4′-hexafluoroisopropylidenediphthalic anhydride (6FDA), oxydianiline (ODA), aminopropyltriethoxysilane (APrTEOS), and 12 nm colloidal silica with a coupling agent. The monodispersed colloidal silica was used to form a silica domain instead of alkoxysilanes in the conventional process. The coupling agents used were 3-methacryloxypropyl trimethoxysilane (MPTMS) or (4-vinylphenethyl)trimethoxysilane (VPTMS). The coupling agent and the silica domain were designed to reduce the volume shrinkage and enhance the thermal properties, respectively. The retention of 2-methyl acrylic acid 2-dimethylamino-ethyl ester (MDAE) in the prepared hybrid films was supported by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and thickness variation during the curing process. The particle size of silica in the hybrid materials based on SEM analysis was in the range of 10–25 nm. The prepared hybrid materials also exhibited a reduced refractive index after increasing the silica content. The SEM diagram suggested the prepared photosensitive hybrid materials could obtain lithographical patterns with a good resolution. These results indicate that the newly prepared photosensitive polyimide/silica hybrid materials may have potential applications for optical devices.     

表面改性纳米TiO2粒子杂化PI薄膜的制备与性能研究

采用硅烷偶联剂(γ-巯丙基三乙氧基硅烷)对纳米TiO2粒子进行表面处理,通过原位聚合和流延成膜法制备了不同TiO2含量的PI/TiO2杂化膜,研究了杂化膜的热性能、力学性能,并通过扫描电镜(SEM)和广角X衍射(WAXD)研究了杂化膜的微观形貌结构,同时也对杂化膜的接触角和介电常数(ε)进行了研究分析.结果表明,杂化膜较纯膜的热分解温度(T5％)降低,但平均热分解温度仍然高于520℃,且膜的尺寸稳定性得到了提高,即热膨胀系数( CTE)降低;表面形貌分析表明,1％～5％的表面改性纳米TiO2能较好地分散在PI膜里,杂化膜的介电常数(3.50左右)均高于纯膜的的介电常数(2.91),杂化膜的接触角随着TiO2含量的增加呈现先减少后增加的趋势.