固体聚氯化铝中氧化铝（Al2O3）含量的测量不确定度评定

目的依据GB 15892-2009对测定固体聚氯化铝中氧化铝含量的测量不确定度进行评定。过程首先对不确定度来源进行识别,如测量重复性、标准物质的纯度、称量和定容、液体的转移、标准溶液在滴定和标定时滴定管的体积计量、温度等,然后建立数学模型,分别计算各输入量的不确定度分量和相对不确定度分量,合成各相对不确定度分量的方差和合成标准不确定度计算,得到测量结果最终表示方式。结论固体聚氯化铝中氧化铝含量的测量不确定度影响因素中,氯化锌标准溶液标定和滴定过程、样品测量重复性和回收率是产生不确定度的主要因素,其余因素影响较小。     

聚氯化铝中氧化铝含量的测量不确定度分析评定

以氯化锌标准溶液滴定法测定聚氯化铝中的氧化铝含量为例，分析了测定结果的不确定度来源，建立了不确定度的评定方法。结果表明，采用精密度、回收率数据对氧化铝含量的测量不确定度进行评定，所得的相对扩展不确定度，适用于依据《生活饮用水用聚氯化铝》（GB15892-2009）检测氧化铝含量为5％-10％的液体聚合氯化铝的氧化铝质量分数的测量结果，且对检测实验室实际应用测量的不确定度有借鉴和参考作用。     

直接汞分析仪测定化妆品中汞含量不确定度评定

目的用直接汞分析仪测定化妆品中汞的含量,对测量结果进行不确定度评定。方法根据测量不确定度评定理论,通过实际样品测定,分析直接汞分析仪在测定过程中不确定度的可能来源,计算测定化妆品中汞含量的不确定度。结果分析测量不确定度的来源,对合成不确定度进行计算,扩展不确定度为±0.078μg/g。结论直接汞分析仪测定化妆品中汞的不确定度主要来源于待测溶液测定中标准工作曲线的拟合,相比于传统方法省去了样品定容、样品前处理等因素带来的不确定度影响。     

火焰原子吸收法测定水中镁元素含量的不确定度评定

目的通过火焰原子吸收光谱法测定饮用水中镁的含量,分析测试过程中不确定度的来源,并对各不确定度的分量进行评定。方法根据测量不确定度的评定理论,通过对实际水样的测定,分析和计算测定过程中不确定的来源。结果分析结果显示不确定度主要来源于标准溶液测定(包括标准储备液的不确定度,标准应用液的稀释,标准系列的配置,标准曲线的拟合)、样品溶液的稀释和重复测量样品等。结论计算出各种不确定度分量并将其合成,以此计算出水中镁的测试结果为:CMg=(0.395±0.012)mg/L,k=2(置信水平约为95%)。     

Top-down法评定水溶性油田化学剂中金属元素的测量不确定度

采用Top-down技术评定微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水溶性油田化学剂样品中砷、铅、镉、铬含量的测量不确定度。对实验数据偏倚和精密度受控情况进行验证后,以实验内稳定样品的重复测定结果计算实验室内期间相对标准偏差（SP,rel）和实验室内重复性相对标准偏差（Sr,rel）,以能力验证结果计算检 测过程偏倚及实验室间精密度相对标准偏差（Sbias,rel）,据此评定测量不确定度,从而反映测定方法和实验室的 精密度控制情况。微波消解 电感耦合等离子体质谱法测定水溶性油田化学剂样品中砷、铅、镉、铬含量的扩展 不确定度分别为17.7％,26.1％,18.7％,19.8％。Top-down精密度法评定测量不确定度操作简便,可反映实验室分析人员操作、仪器重复性和环境条件等因素对不确定度的干扰,避免了繁复的分量计算和模型建立过 程,但Top-down法不能识别分析测试过程中对测量不确定度有较大影响的关键分量。Sbias,rel对扩展不确定度的贡献最大,实验室可通过能力验证结果数据评估检测过程精密度控制情况。     

Nafion-石墨烯修饰电极测定香兰素的不确定度评定

不确定度是表征合理赋予被测量值的分散性,与测量结果相联系的参数。我们根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的规定,通过建立数学模型,对Nafion-石墨烯修饰电极差分脉冲溶出伏安法测定巧克力中乙基香兰素含量的不确定度进行了评定,当乙基香兰素的含量为150.66 mg/kg时,扩展不确定度为4.374 0mg/kg(k=2),所检测样品的测定分析结果报告为150.66±4.37 mg/kg。     

热熔型氟树脂涂料中PVDF树脂含量测定及其不确定度评估

采用溶剂萃取-碱熔融-离子色谱法对热熔型氟树脂涂料树脂组分中的聚偏二氟乙烯(PVDF)成分进行测定,测定方法具有环保、快速、准确度高等优点。离子色谱法测定溶液中F-含量过程中,当校准曲线浓度范围较大时,弱电解质的非完全电离会导致曲线弯曲。通过数学代换将二次曲线乘幂线性化,结合样品溶解过程中的样品称量、定容体积、标准溶液配制、仪器测量重复性等影响测量不确定度的主要分量,对新方法的测量不确定度进行了系统分析,结果显示该方法的扩展不确定度为±0.96%。     

原子荧光光谱测定水中锑的结果不确定度评定

采用直观的因果图,对原子荧光光谱法测定水中锑含量的结果不确定度来源及其对测量不确定度的影响进行了分析.建立了有效的数学模型,利用相对标准不确定度分步计算及整体合成进行测量不确定度的评定,并在锑含量为1.2μg/L的水样测定中,获得其相对标准不确定度为3.6%.     

原子荧光法测定含油废水中砷不确定度评定

对原子荧光法测定含油废水砷含量过程中引入的不确定度进行分析，采用线性回归标准曲线法测定，利用被测物质浓度C和相应的荧光强度值I的线性关系，建立标准曲线回归方程，并对影响含油废水中砷测量结果不确定度的来源包括砷标准使用溶液浓度、标准曲线、测量重复性、样品预处理过程等进行分析和评定，认为标准曲线绘制、测量重复性、标准使用溶液浓度是影响测定结果的主要因素。     

分光光度法测定水中氨氮的不确定度评定

目的对分光光度法测定水中氨氮含量的不确定度的来源及其对测量不确定度的影响进行分析。方法利用相对标准不确定度进行测量不确定度的评定。过程采用直观的因果图,建立有效的数学模型,利用相对标准不确定度分量进行测量不确定度评定,并在氨氮测定含量为5．5μg／mL的水样中获得其相对合成标准不确定度为4．77％。结论水样中氨氮含量测定的测量不确定度影响因素中,校准曲线斜率引起的不确定度最大,占3．69％,其次是测定时吸光度值和体积引起的不确定度,占3．03％。     

紫外分光光度法测定水中总氮的不确定度评定

本文分析了紫外分光光度法测定地表水中总氮含量的不确定度来源,并对检测过程的不确定度分量进行评定.结果表明,当水中总氮含量为0.98mg/L时,扩展不确定度为0.05mg/L(k=2);由不确定度评价结果分析得到,样品重复性测量占所有不确定度来源的46.8％,是测定结果不确定度的主要来源.     

固相萃取—气相色谱—质谱法测定饮用水中百菌清含量不确定度评定

目的对固相萃取—气相色谱—质谱法测定水中百菌清含量的不确定度进行评定。方法依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),建立生活饮用水中百菌清测定的数学模型,分析和识别不确定度来源。运用不确定度传播律对生活饮用水中百菌清固相萃取—气相色谱—质谱法进行不确定度评定。结果饮用水中百菌清的测量不确定度的主要来源依次是回收率、测量重复性以及线性回归产生的不确定度,分别为2.00%、1.97%和1.50%。按数学模型计算水样中百菌清含量的扩展不确定度为0.06μg/L,校正后检测结果为(0.8±0.06)μg/L。结论该方法适用于固相萃取—气相色谱—质谱法测定水中百菌清含量的不确定度评定,为水中半挥发性有机物分析过程的不确定度评定提供了一定参考。     

生活饮用水放射性总α总β测量的不确定度评定

对BH1227放射性测量仪测定生活饮用水中总α及总β放射性活度的不确定度进行分析,找出影响不确定度的因素,对各个影响测定结果的因素进行计算和评定,结果表明不确定度主要来源除了重复性测量外,还有样品浓缩回收率的分散性,而其它操作影响较小。     

锌试剂法测定循环水中锌离子含量的不确定度评定

采用锌试剂分光光度法测定循环水中锌离子浓度,分析了影响测定结果的各主要不确定度的来源,并对1个样品测定结果的合成标准不确定度和扩展不确定度进行了评定。结果表明,该方法测量不确定度的主要来源为标准曲线拟合求样品浓度和重复性测定引入的不确定度。     

固相萃取-高效液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘不确定度分析

为了建立适用于自动固相萃取结合高效液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘含量的不确定度分析方法。采用如下方法：样品用正己烷-丙酮索式提取后,加入适量吸附剂和去离子水,经过固相萃取小柱净化、浓缩定容,再用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6×150 mm×5 μm）对苯并(a)芘含量进行分析,流动相以乙腈-水（体积比为80∶20）进行等度洗脱,采用紫外检测器检测,外标法定量。依据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》中相关规定,考查称量、定容体积、标准曲线、仪器测量重复性和回收率等引入不确定度的主要因素,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果表明：当土壤样品中苯并(a)芘含量为6 ng/kg时,在95％的置信区间下,其扩展不确定度为0.50 ng/kg（k为2）。评定结果表明,标准曲线拟合和标准溶液配置产生的不确定度对合成不确定度的影响较大,而样品称量所引入的不确定度较小,可忽略不计。得出：该评定方法客观准确,适用于固相萃取结合高效液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘含量的不确定度分析,对检测结果准确度的提高具有参考意义。     

水样品中挥发酚的测量不确定度的评定方法

根据环境监测的要求,中国石油集团安全环保技术研究院实验室在出具数据时要对测量结果进行测量不确定度评定。用实例建立了分光光度法测定水样品中挥发酚的合成标准不确定度的数学模式,它由质量的标准测量不确定度和体积的标准测量不确定度组成;并对这两部分标准不确定度的分量作了详尽的分析和计算。得出测量扩展不确定度结果。     

饮料中甜蜜素含量测定的不确定度评定

目的建立超高效液相色谱—串联质谱法测定饮料中甜蜜素含量不确定度评定的数学模型,对各不确定度分量进行量化与评估。方法根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),分析测定过程各不确定度来源,计算各分量,评估饮料中甜蜜素含量测定的不确定度。结果当饮料中甜蜜素含量为0.11μg/kg,置信概率为95%,包含因子k=2,其扩展相对不确定度为0.06μg/kg。结论通过对不确定度的分析,发现标准曲线拟合残差是超高效液相色谱—串联质谱法测定饮料中甜蜜素含量不确定度的主要来源,并由此提出了质量控制改进方法。     

液液萃取气相色谱法测定饮用水中溴氰菊酯的不确定度评定

参照GB/T5750.9-2006《生活饮用水标准检测方法农药指标》,采用正己烷液液萃取和气相色谱-ECD检测器对饮用水中溴氰菊酯的含量进行测定。参照JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对饮用水中溴氰菊酯的结果进行了不确定度评定。分析了饮用水中溴氰菊酯测定过程中不确定度的来源,并对各不确定度分量进行评定和合成,最后给出该方法的合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,不确定度的来源主要包括:样品重复测定,标准溶液及其配制过程,校准曲线拟合,浓缩定容体积等。     

分光光度计测量铁含量不确定度评定

文章根据GB/T 4348.3-2002《工业用氢氧化钠铁含量的测定1,10-菲啰琳分光光度法》,以测试工业用氢氧化钠中铁含量为例,依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》与CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》对测量过程中不确定来源进行分析,采用A类、B类评定方法对各种因素引起的不确定度分量、合成不确定度、扩展不确定度进行评定,并给出评定结果。对理化分析领域测量不确定度具有借鉴意义。     

气相色谱法测定土壤中毒死蜱含量的不确定度评定

[目的]对气相色谱测定土壤中毒死蜱含量的不确定度进行评定。[方法]对气相色谱法测定土壤中毒死蜱含量的测定过程进行分析，通过建立数学模型计算测试过程中的不确定度分量，最后计算出相对合成标准不确定度和相对扩展不确定度。[结果]在土壤中毒死蜱含量的测定中，毒死蜱含量为4．25μg／g，其扩展不确定度为0．17μg／g（置信度95％，k=2）。[结论]气相色谱法测定土壤中毒死蜱含量的测定过程所产生的不确定度主要来源于精密度的检测这个步骤，其他因素的影响相对较小。