加速溶剂萃取/气相色谱-质谱法分析朝鲜淫羊藿挥发油成分

为探究朝鲜淫羊藿挥发油的化学成分,采用加速溶剂萃取法（ASE）提取朝鲜淫羊藿挥发油,气相色谱-质谱联用（GC/MS）分析检测,在完全随机设计优化ASE的萃取条件下,萃取收率4.0%,通过NIST98谱图库检索,确认挥发油中包含91种化合物,并用峰面积归一化法,求得各化学成分在挥发油中的质量分数.结果表明：朝鲜淫羊藿挥发...     

填充柱色谱法精确测定乙醇/水体系中的醇水含量

利用填充柱气相色谱法测定乙醇/水体系中乙醇的含量,通过考察色谱柱、气化室温度、检测器温度、柱温及载气等色谱条件,获得了最佳色谱检测条件:汽化室温度160℃、检测器温度160℃、柱温140℃、载气流速50mL/min.以相对校正因子结合峰面积归一法定量测定乙醇/水体系中乙醇,该方法的标准偏差为0.0524～0.0332.     

苯甲酸、苯二甲酸异构体气相色谱分析——色谱分离条件的选择

本文用色谱动力学方法研究了苯甲酸、苯二甲酸气相色谱分析中固定相配比对柱效的影响.实验结果选用了硅烷化担体、低配比固定液色谱柱和较低的操作柱温.实验证明,在所选用的色谱条件下,色谱峰形对称,出峰快,从而缩短了分析时间和提高了测定精度。     

气相色谱FPD检测器在线分析磷化氢气体

利用气相色谱方法,采用火焰光度检测器(FPD),对磷化氢气体进行了较为系统的气相分析,建立了快速、灵敏、可靠的磷化氢工业在线分析.调节色谱操作参数,验证实验数据的可靠性;用焰光度检测器检测,测量的灵敏度为2.48×1014 μV·s/g,最小检测限为1.6129×10-13 g/s;以柱效为评价指标,优化检测磷化氢的色谱操作条件,得出最佳柱箱温度和载气流速分别在140℃左右、80 mL/min附近.     

高效液相色谱法测定水中痕量偏二甲肼

为了快速、准确地测定水中痕量偏二甲肼(UDMH),通过比较不同检测波长、流动相种类及比例下的检测效果优化色谱条件,同时通过比较不同衍生时间、溶液pH、衍生剂用量下的检测效果优化衍生条件,建立了高效液相色谱测定UDMH的方法.优化得到的色谱条件为:采用C18柱和紫外检测器进行分离和检测,选定390 nm作为检测波长,以乙腈与水为流动相且V(乙腈):V(水)=4:1.优化得到的衍生条件为:水样以4-硝基苯甲醛(在总体积中的浓度为3 mmol/L)为衍生剂,溶液pH保持为5.5,75℃水浴15 min.在优化的条件下进行检测,衍生物的保留时间为2.64 min,峰面积(峰高)对UDMH质量浓度的相关系数≥0.9994,检出限为0.5μg/L,对模拟水样检测的相对标准偏差≤1.69％,加标回收率为95.7％ ～ 102.7％.该方法检测快速,具有良好的线性关系,检出限低,精密度和准确度高,适合测定水中痕量的偏二甲肼.     

气相色谱虚拟实验室软件的设计

在气相色谱分离理论和实验的基础上,以Visual Basic6．0为基础设计平台,结合Access数据库和Flash软件设计色谱虚拟实验室软件。软件选择Gauss数学模型做为色谱峰型的数学模型,主要模拟芳族化合物气相色谱实验的操作过程以及不同柱温、载气流速等实验条件下色谱流出曲线。真实实验与模拟实验进行对比,并且模拟值和真实值之间的误差在10％以内。     

气相色谱法检测小麦中氯化苦残留量研究

探讨了用气相色谱法测定5种小麦中氯化苦残留量的检测方法.结果表明:采用酸回流方法提取小麦中的氯化苦,进行毛细管色谱分离检测,灵敏度高.在1~20μg/mL范围内,色谱峰面积与浓度有较好的线性关系,标准工作曲线相关系数为0.9984,氯化苦提取率为95.38%,标准偏差3.42%.     

便携式气相色谱检测技术在特高压工程调试阶段的应用

采取加装FPD检测器、优化试验条件等措施,对现有的便携式气相色谱检测技术进行改进,能检测出更多种类的分解产物,同时具备较高的分离和检测效率。在特高压工程六氟化硫电气设备调试阶段,运用该项技术可以快速准确地对疑似故障设备内SF6气体分解产物进行检测,有助于对故障位置、类型和严重程度进行准确判断。     

用单月桂酸聚乙二醇山梨醇酐酯制备溶胶凝胶毛细管气相色谱柱及其分离能力之研究

采用溶胶-凝胶法制备了以单月桂酸聚乙二醇山梨醇酐酯为固定相的毛细管气相色谱柱.该毛细管气相色谱柱显示了良好的分离能力,色谱图表明：烷烃、芳烃、醇、胺、酸、酚、酯等各种极性与非极性化合物都可在该柱上得到很好的分离.良好的重现性与平稳的基线说明色谱柱出色的热稳定性.尖锐狭窄的峰形与2 802/m的理论塔板数表明较高的柱效.对称的色谱峰与数值为1的不对称因子则表明良好的柱惰性.     

三种气相色谱溶胶-凝胶毛细管柱的极性与温度关系的研究

采用表观碳数差ΔC测量了自制的溶胶-凝胶毛细管气相色谱柱的极性.测定结果表明极性的与非极性的色谱柱经过长时间使用后,在不同的温度下固定相的极性不变,这就保证了在不同温度下溶胶-凝胶毛细管气相色谱柱上的出峰顺序不变.     

甲基锗化合物的形态分析

将毛细管气相色谱与表面发射火焰光度检测器用于甲基锗化合物的形态分析。使用柱头进样装置和ＨＰ－１毛细管，在最佳分离条件下，３种甲基锗化合物可以在７ｍｉｎ内得到基线分离。对甲基锗化合物的衍生和萃取条件进行的研究表明：使用戊基格林试剂衍生是甲基锗化合物衍生较理想的方法；而在９ｍｏｌ·Ｌ－１ＨＣｌ介质中，甲基锗化合物可被定量萃取到有机溶剂中，回收率分别为８６．６％，８７．４％和９６．２％。操作简便、仪器灵敏准确，最低检测限分别为：一甲基锗（ＭＭＧｅ），１００ｐｇ；二甲基锗（ＤＭＧｅ），７００ｐｇ和三甲基锗（ＴＭＧｅ），５０ｐｇ。     

特高压绝缘油色谱检测技术的应用

在特高压基建及调试阶段,应用色谱检测技术对现场的油样进行检测,全面监测绝缘油的性能及设备的运行状态。对色谱检测条件的优化,如脱气体积及最小检测浓度的研究,可以提高特高压绝缘油色谱检测技术的准确性。结合案例,对异常的检测数据进行综合分析,推断设备可能存在的问题并提出合理建议。     

室温离子液体在色谱中的应用

近来室温离子液体广泛应用于分析化学的各个领域．就近年来咪唑类室温离子液体在气相色谱、液相色谱、胶束电动色谱、毛细管电泳等色谱分析中的应用研究进行综述．     

用于气相色谱固定相的全烷基β－环糊精的合成及其性能

本文共合成了六个全烷基化β－环糊精，并用差示扫描量热法（ＬＢＣ和裂解气相色谱法（ＰｙＧＣ）对其进行表征．ＤＳＣ的结果表明这些全烷基化β－环糊精在它们的熔点以下显示出稳定的过冷态和玻璃态．ＰｙＧＣ的结果表明长链烷基取代的β－环糊精的热稳定性好．所有这些环糊精衍生物均可用作气相色谱固定相，用其分离甲酸和二甲酚时得到了良好的结果．     

溶胶-凝胶毛细管气相色谱柱测定指甲油中的邻苯二甲酸酯

用毛细管气相色谱法检测指甲油中5种邻苯二甲酸酯（酞酸酯）：邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DOP）.干指甲油采用超声振荡溶解,色谱分析使用高稳定性高分离能力的溶胶-凝胶毛细管柱,采用内标法定量.在检测的6个不同商标的指甲油中有5个商标含有邻苯二甲酸酯.测定结果表明：检测限为0.16-0.50 ng;回收率为95.4%-100.4%;样品质量百分含量测定的变异系数为1.17%-2.91%.     

Preparation of insoluble β-CD polymer and its application to enantiomers and isomers separation

An insoluble β-cyclodextrin polymer cross-linked with epichlorohydrin was prepared, and its structure was identified with infrared spectrum. Colloid stationary phase was prepared by dissolving the polymer in the mixed solvent of diisopropyl ether, methylene dichloride and benzene and treated for 0.5 h by ultrasonication, and then was coated on a fused silica capillary column. The optimun reaction conditions are as follows: the mole ratio of epichlohydrin to β-cyclodextrin is 12.1:1, reacting at 65 °C for 24 h. The Chromatographic performance such as column efficiency, thermal stabilities and polarity were studied, two kinds of disubstituted benzene isomers and eight pairs of enantiomers were separated on the capillary column. The results show that the β-cyclodextrin polymer is suitable for use as a capillary gas chromatographic stationary phase, and possess excellent chromatographic properties in separating enantiomers and position isomers. Foundation item: The Natural Science Foundation of Hunan Province Biography of the first author: YI Jian-ming, associate professor, born in 1957, majoring in applied chemistry.     

多维气相色谱在线分析轻烃芳构化产物的研究

对多维气相色谱(MDGC)法在轻质烃芳构化反应产物中烷烃、烯烃、芳香烃等组分的在线全组分分析方法进行了研究。根据待测产物中的典型组分选择了3根选择性不同的石英毛细管气相色谱柱(PE-1,PEG-20M,KCl/Al2O3-PLOT柱)组成多维分离。通过大量实验,优化了分析过程的色谱最佳条件,找准了六通阀的切换时间;系统采用1台气相色谱仪,双检测器,在线一次进样,通过六通阀切换技术,使待测组分经过3根不同选择性的毛细管色谱柱进行分离分析,得到三维色谱信息,结果令人满意;提出了对轻质烃芳构化反应产物进行在线全组分分析的方法,具有分离效果好、操作简便、稳定性好、全自动分析且速度快的优点,克服了传统的由两台仪器、两次单独进样分析气液相产物的操作繁琐的缺点。     

气相色谱法分析厌氧反应器中的挥发性脂肪酸(VFA)

挥发性脂肪酸（ＶＦＡ）是厌氧反应器运行中重要的控制指标。研究了用程序升温及恒温分析厌氧反应器中ＶＦＡ的两处最佳色谱条件,程序升温较恒温条件下样品分离效果好,标准误差及变异系数小,样品回收率高,缺点是测一个样需３０ｍｉｎ,耗时;恒温法的优点在于样品测定简便快速,测一个样只需８～１０ｍｉｎ。同时比较了样品预处理加酸与不加酸的效果。证明样品酸化（ｐＨ小于２）是用气相色谱法直接分析ＶＦＡ的必需预处理。     

溶胶-凝胶气相色谱毛细管柱测定电热蚊香中的有效成分

采用新型高效耐高温溶胶-凝胶气相色谱柱对电热蚊香片中的有效成分丙炔菊酯进行定量分析,以邻苯二甲酸二丁酯为内标,回收率为100.5%,相对标准偏差(变异系数)是0.92%,本方法简单而又准确可靠.