溶胶-凝胶法制备单硬脂酸甘油酯毛细管气相色谱柱

以单硬脂酸甘油酯为固定相,用溶胶凝胶法研制出新的气相色谱毛细管柱,并检测了该毛细管柱的性能,包括色谱柱分离能力、柱效率、柱热稳定性、测定的重复性、固定相的极性、峰的对称性.色谱图1~4中各类化合物良好的分离表明此法制得的毛细管柱有较好的分离效果.它有较高的柱效,理论塔板数为2 900/m.此柱能耐高温,250℃时也能正常使用,此温度远高于用传统方法制备的同样固定相的商用色谱柱的使用温度120℃.该色谱柱稳定性好,10次测定的保留时间的相对标准偏差不大于0.26%.固定相的麦氏常数之和为496,显示为中等极性;分离色谱峰显示出良好的对称性,不对称因子测定值为1.     

三种气相色谱溶胶-凝胶毛细管柱的极性与温度关系的研究

采用表观碳数差ΔC测量了自制的溶胶-凝胶毛细管气相色谱柱的极性.测定结果表明极性的与非极性的色谱柱经过长时间使用后,在不同的温度下固定相的极性不变,这就保证了在不同温度下溶胶-凝胶毛细管气相色谱柱上的出峰顺序不变.     

一种溶胶-凝胶改性聚二甲基硅氧烷气相色谱柱的制作和分离效果的研究

用醋酸乙烯酯(VAc)与端羟基聚二甲基硅氧烷(hydroxy-teminated PDMS或OH-terminated PDMS)反应得到PDMS-VAc接枝共聚物．以此共聚物为固定液用溶胶一凝胶法制成毛细管气相色谱柱．此色谱柱的分离性能力较强，不仅对于烷烃类和芳烃类等化合物达到有效的分离，而且对酚类和胺类等较难分离的化合物也有令人满意的分离效果．更值得一提的是该柱对各类有机物的混合物的分离也相当出色．测定结果表明该色谱柱对各类化合物，特别是对极性化合物的惰性良好，不对称因子(A)的测定结果均为1．柱效率较高，理论塔板数达到2940／m．该柱且具有良好的稳定性，各类化合物保留时间10次测定的相对标准偏差不超过0．30％．麦氏常数总和测定值为464，表明此固定相已达中等极性．     

新型GC固定相的制备及其对手性化合物的拆分研究

合成了纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)并用作气相色谱固定相,制备出手性毛细管柱,考察它的极性、柱效和手性选择性.研究表明,该固定相为中等极性,理论塔板数达1 895 m-1,容量因子1.52.该柱成功地分离了随机选取的25种(包括醇、醚、胺、酯、醛、酮、氨基酸类)外消旋化合物中的20种,其中以(±)-Dihydrocarvylacetate、(±)-Roseoxide、(±)-N-Benzyl-1-phenylethylamine、(±)-Fenchone、DL-Leucine、DL-Isoleucine拆分效果较好,证实该柱具有良好的手性分离性能,可用于气相色谱.     

溶胶-凝胶法制备耐高温丙三醇毛细管气相色谱柱

丙三醇可用作固定液制备毛细管气相色谱柱．丙三醇的相对分子质量比较低,采用传统制柱方法涂渍的毛细管柱在色谱分离时,温度稍微偏高固定相就易挥发,柱流失严重;因而该色谱柱允许承受的最高温度只有75-100℃．为提高此类色谱柱的使用温度,扩展使用范围,采用溶胶-凝胶法制备丙三醇毛细管气相色谱柱,固定液与毛细管壁间有化学键生成．测试结果表明:采用此法制备的丙三醇毛细管柱能够承受的最高温度可达250℃,固定相流失低,分离范围较广,可分离胺、酚、醇、烷烃、芳香烃等各类化合物．该类色谱柱固定相的麦氏常数之和为735,呈现中等极性．固定相性能稳定,10次测定的化合物保留时间的最大相对标准偏差不超过0．167％．     

饮料中苯甲酸的含量在溶胶-凝胶气相色谱毛细管柱上的直接测定

溶胶-凝胶柱是一种新型色谱柱，具有耐高温、分离效果佳、重现性好、制作工艺简单等特点．采用新型的溶胶一凝胶毛细管气相色谱柱可直接对饮料中的苯甲酸进行测定，而无需将苯甲酸衍生化，避免了衍生过程带来的误差、苯甲酸在该色谱柱上的峰形尖锐而又对称，无拖尾，分离效果极佳．以邻苯二甲酸二乙酯为内标，对几种不同品牌的饮料中的苯甲酸直接进行了定量测量．此方法测量的相对标准偏差为1.15％；回收率为99．7％．测量准确可靠，方法简便易行．     

气相色谱内标曲线法测定酯交换反应体系中苯甲酸乙烯酯含量

采用气相色谱内标曲线法测定醋酸乙烯和苯甲酸酯交换反应体系中苯甲酸乙烯酯含量,对色谱柱、内标物等色谱条件进行了研究。结果表明：选用乙二醇丁醚醋酸酯为内标物,FFAP毛细管色谱柱,采用程序升温,样品中各组分能实现有效分离。采用内标曲线法测定反应液中苯甲酸乙烯酯,线性关系良好,线性回归方程为y=6.011 6x＋0.103 6,线性相关系数为0.9959。相对标准偏差0.66%,加标回收率为98.99%-101.30%。该分析方法简单、快速、准确,对苯甲酸乙烯酯生产和质量控制有一定的指导意义。     

溶胶-凝胶气相色谱毛细管柱分析中成药中冰片含量

新型的溶胶-凝胶毛细管气相色谱柱制作工艺程序简单、分离性能良好,能在高温下正常工作,性能稳定、重现性好,分析结果有良好的精密度和准确性．采用端羟基聚二甲基硅氧烷为固定相,用溶胶凝胶法制备了毛细管色谱柱,并在该色谱柱上对中成药中的冰片含量进行了分析．结果表明,在此色谱柱上的分析精密度高,准确性好．分析结果标准偏差为 0．0369,相对标准偏差(变异系数)为1．13％．回收率为96．2％．     

棉纺织品中7种残留拟除虫菊酯杀虫剂的检测

建立同时提取和分析棉纺织品中7种拟除虫菊酯类农药残留样品的方法.使用气相色谱-质谱联用仪、弱极性HP-5 MS毛细管色谱柱,选择进样口温度250℃、0.6 mL/min的载气流速(氦气),在梯度升温条件下分离分析出7种拟除虫菊酯杀虫剂及异构体,产生17个色谱峰,分离效果较好.使用V正己烷/V丙酮=4∶1的混合溶剂采用超声提取法提取纺织品中残留农药,7种农药的工作曲线呈较好的线性关系(r0.99),且检测限低,在3个加标水平下进行了回收率和精密度实验,回收率在68.6%~99.8%之间,平行测定相对标准偏差为1.43%~13.20%(n=6).本方法回收率高,重现性好,满足Oeko-Tex Standard 100的要求,可作为生态纺织品中拟除虫菊酯杀虫剂的分离分析方法.     

计算机拟合技术优化氯氰菊酯GC检测条件的研究

借助均匀设计法合理安排试验及应用计算机拟合技术科学地进行了氯氰菊酯的毛细管气相色谱检测条件的设计与优化的研究,建立了相关的数学模型.成功地求出了柱温258.8℃、压力17.3Pa时能够满足出峰时间快、峰型好的气相色谱检测条件,优化色谱条件的方法具有广泛的应用价值.     

有机锡化合物气相色谱分离性能比较

对有机锡化合物形态分离中常用的几种气相色谱柱的分离性能进行了比较。由于在分离能力，使用寿命以及由吸附和分解等原因而引起的严重拖尾等缺陷，目前已很少用填充柱分离有机锡和其它有机金属化合物。ＤＢ系列的大孔毛细管柱和ＨＰ系列的高效毛细管柱因其较高的柱效而得到日益广泛的应用。用２５ｍ×０．３２ｍｍｉ．ｄ，０．１７μｍＣｒｏｓｓｌｉｎｋｅｄＭｅｔｈｙｌｓｉｌｉ ｃｏｎｅＨＰ－１毛细管柱成功地分离了９种有机锡化合物。     

溶胶-凝胶毛细管气相色谱柱测定指甲油中的邻苯二甲酸酯

用毛细管气相色谱法检测指甲油中5种邻苯二甲酸酯（酞酸酯）：邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DOP）.干指甲油采用超声振荡溶解,色谱分析使用高稳定性高分离能力的溶胶-凝胶毛细管柱,采用内标法定量.在检测的6个不同商标的指甲油中有5个商标含有邻苯二甲酸酯.测定结果表明：检测限为0.16-0.50 ng;回收率为95.4%-100.4%;样品质量百分含量测定的变异系数为1.17%-2.91%.     

桑蚕茧丝中微量成分的研究

本文用柱色谱、薄层色谱与气相色谱—质谱联用技术,对桑蚕茧丝中的微量组分进行了分离和鉴定。发现其中包含有:萜类化合物、螺环化合物、烷烃、羧酸、酯类以及磺酰胺类等化合物。     

气相色谱毛细管柱内标法测定白酒中甜蜜素含量

甜蜜素是一种常用甜味剂,一般食品中甜蜜素的检测,采用气相色谱外标法,分离柱是不锈钢填充柱.一些白酒生产企业为了改善其勾兑洒的口感,而在白酒中添加甜蜜素的现象已屡见不鲜.目前国家还没有白酒中甜蜜素检测的合适方法,我们用毛细管柱内标法检测白酒中甜蜜素,结果表明,该方法使检测效率大大提高,且准确、可靠.     

系列2,5-二甲基十四烷基苯的柱层析分离技术及波谱表征

利用柱层析法分离2,5-二甲基十四烷基苯同系物,首先用薄层板进行点样,根据板上点的个数确定待分离的物质所含化合物的种类,以此确定所要的组分,并通过各点的距离初步确定洗脱液的极性配比;然后对样品进行柱层析分离,在洗脱过程中,根据不同极性物质谱带距离的不同,分别收集,并通过薄层板监控,确定所需谱带,再经旋转蒸发仪去除洗脱液,得到所要的纯净物.确定了最佳的展开剂体系体积比为:V(正己烷):V(四氯化碳):V(氨水)=3:1:0.2,利用核磁氢谱(1HNMR)和气质联用(GC-MS)法验证了纯化后产物的化学结构与分子设计相符.     

毛细管气相色谱法测定空气中低分子醛酮化合物

利用 2 ,4 -二硝基苯肼酸性溶液吸收空气中的醛酮化合物 ,并用毛细管气相色谱分析生成的腙衍生物。选用SE 30毛细管柱 ,通过程序升温 ,可将三组难分离物质对进行有效分离和测定。九种醛酮化合物的最低检出限为 0 .0 1～ 0 .13mg/L ,可用于测定空气中挥发性醛酮污染物     

气相色谱虚拟实验室软件的设计

在气相色谱分离理论和实验的基础上,以Visual Basic6．0为基础设计平台,结合Access数据库和Flash软件设计色谱虚拟实验室软件。软件选择Gauss数学模型做为色谱峰型的数学模型,主要模拟芳族化合物气相色谱实验的操作过程以及不同柱温、载气流速等实验条件下色谱流出曲线。真实实验与模拟实验进行对比,并且模拟值和真实值之间的误差在10％以内。     

甲基锗化合物的形态分析

将毛细管气相色谱与表面发射火焰光度检测器用于甲基锗化合物的形态分析。使用柱头进样装置和ＨＰ－１毛细管，在最佳分离条件下，３种甲基锗化合物可以在７ｍｉｎ内得到基线分离。对甲基锗化合物的衍生和萃取条件进行的研究表明：使用戊基格林试剂衍生是甲基锗化合物衍生较理想的方法；而在９ｍｏｌ·Ｌ－１ＨＣｌ介质中，甲基锗化合物可被定量萃取到有机溶剂中，回收率分别为８６．６％，８７．４％和９６．２％。操作简便、仪器灵敏准确，最低检测限分别为：一甲基锗（ＭＭＧｅ），１００ｐｇ；二甲基锗（ＤＭＧｅ），７００ｐｇ和三甲基锗（ＴＭＧｅ），５０ｐｇ。