HS-SPME-GC法测定水中典型嗅味物质

研究了气相色谱仪（GC）测定水中典型噢味物质（土臭素、2-甲基异茨醇、2-甲氧基-3-异丙基吡啶、2-甲氧基-3-并丁基吡嗪和2，4，6-三氯苯甲醚）的改进方法。采用新型顶空-固相微萃取（head-space solid-phase microextraction，HS—SPME）方法对水样进行前期富集处理，然后利用气相色谱氢离子火焰检测器（FID）进行测定。在优化试验条件下对嗅味物质的测定结果显示，5种嗅味物质的峰面积与其浓度有较好的相关性，其相关系数〉0．87；该方法对5种嗅味物质的检出限值较低，其中对土臭素的检出限为0．4ng/L。改进后的测定方法适用于气相色谱仪，操作简单省时，对于推广嗅味物质的检测具有重要的实际意义。     

HS-SPME-GC/MS法测定地表水中典型嗅味物质

采用顶空固相微萃取-气/质(HS-SPME-GC/MS)联用的方法对地表水中常见嗅味物质(2-甲基异茨醇、β-环柠檬醛、土臭素、β-紫罗兰酮)进行分析测定。通过试验确定了HS-SPME的最佳萃取条件:萃取时间为30 min,萃取温度为55℃,NaCl的投加量为30%(m/V),搅拌强度为500 r/min,萃取纤维在GC上的解吸时间为3.0 min。在最佳条件下,4种物质在1～1 000 ng/L范围内呈良好的线性关系,r2为0.993 3～0.997 5,最低检出限为0.7～1.1 ng/L(S/N=3),相对标准偏差(n=6)为2.95%～7.9%,加标回收率为89.7%～103.2%。该方法可简单、快速地测定水中痕量嗅味物质。     

顶空固相微萃取-气相色谱/质谱法测定水中藻源嗅味物质

针对水中的藻源性嗅味化合物,建立了顶空固相微萃取-气相色谱/质谱的分析方法,并对样品保存及前处理等条件进行了优化.研究结果显示,相应浓度范围内标准曲线线性良好,土臭素(Geosmin)、2-甲基异莰醇(2-MIB)和β-环柠檬醛(β-cyclocitral)的检出限分别为1.3、1.9、2.1 ng/L,测定下限分别为5.2、7.6、8.4 ng/L;过长的样品保存时间、原水中的微生物以及自来水中的余氯都会对测定结果产生干扰;为保证测定结果的可靠性,原水样品取样后应添加氯化汞以抑制微生物的影响,自来水样品应采用硫代硫酸钠脱氯处理,0～4℃下保存,并应在一周内完成样品的分析.     

太湖某饮用水厂嗅味物质迁移特征解析

针对近年来水源地嗅味物质频发、严重威胁饮用水水质安全的问题,对太湖某饮用水厂进行了从原水到出厂水的全流程检测,分析了原水中嗅味物质的来源、含量变化及其与水环境因子的相关性,并探究了其在水处理工艺中的去除规律。原水中的主要致嗅物质为β-紫罗兰酮(β-Ion)、2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)、二甲基三硫醚(DMTS)以及β-环柠檬醛(β-cyc),其主要源于藻类活动以及有机物的降解。DMTS含量与TCA含量呈极显著正相关,且均与氨氮含量呈显著正相关;β-Ion含量与CODMn含量呈显著正相关,并与叶绿素a(Chl-a)含量和UV254值呈极显著正相关。在饮用水厂处理工艺中,臭氧和生物预处理对TCA和β-cyc有一定去除效果;生物活性炭滤池对主要嗅味物质具有较好的去除效果;超滤膜过滤可对DMTS与TCA进一步去除。另外,在预处理、原水长距离输送、臭氧处理和清水池储存等过程中均存在嗅味物质含量回升的问题,应受到重点关注。     

固相微萃取/气相色谱-质谱法检测水中5种致嗅醛类

藻类代谢产生的醛类是导致水源水和生活饮用水腥味的主要原因,建立了使用固相微萃取/气相色谱-质谱法检测水中5种致嗅醛类的方法。检测结果表明,该方法线性范围宽,5种醛的检出限在4.3～15.6 ng/L,测定下限在17.2～62.4 ng/L,均远低于几种物质的嗅阈值。选取了纯水、生活饮用水和地表水进行加标回收实验,5种醛的回收率在70.1%～139%,相对标准偏差均小于10%,方法的精密度和准确度都较为满意。     

顶空固相微萃取/气相色谱/质谱法检测饮用水中戊二醛

采用顶空固相微萃取/气相色谱/质谱法(HS/SPME/GC/MS)测定生活饮用水中戊二醛。对顶空固相微萃取的参数进行了优化,确认了最优实验条件,Na Cl加入量为0.6 g/m L、样品p H值为7、萃取时间为20 min、萃取温度为70℃、解吸时间为200 s。在优化实验条件下采用气相色谱/质谱选择性离子扫描方式(SIM)进行定量分析,戊二醛的保留时间为7.76 min,线性范围为0.030～0.60 mg/L,线性关系良好(r为0.998),定量限为0.030 mg/L。对实际水样进行分析,加标回收率为91.0%～99.9%,相对标准偏差为1.7%～5.4%(n=6)。本方法操作简单,环境友好,能够快速、灵敏、准确地测定生活饮用水中戊二醛的含量。     

饮用水嗅味物质检测与控制技术研究进展

介绍了我国饮用水中的主要嗅味问题及其来源,总结了致嗅物质的组成与分类,并重点探讨了饮用水中嗅味物质的检测与控制技术。水中嗅味物质的检测方法主要包括感官分析、仪器分析及综合分析。其中,嗅味层次分析法是最常用的感官分析法;仪器分析中更加注重对水样的预处理技术,固相萃取是一种有效的水样预处理技术。典型致嗅物质的去除工艺主要包括活性炭吸附法、化学氧化法、生物处理法及联合法。通过介绍分析近10年的研究发现,我国需要尽快开展饮用水中致嗅物质的标准化检测方法及典型致嗅物质控制技术的研究,以形成应对不同水源、不同季节、不同致嗅物质的饮用水处理工艺,以保障饮用水安全。     

石家庄市水源水除嗅味除锰研究

对原水致嗅物质产生原因进行了分析,并对原水中致嗅物质进行了定性、定量检测,发现石家庄水源水中的主要致嗅物质为2-甲基异莰醇(2-MIB)(嗅阈值29ng/L),2008年检测到的黄壁庄水库原水2-MIB最高值为95.0ng/L,岗南水库原水2-MIB最高值为59.1 ng/L;2009年检测入厂水的2-MIB的最高值为207.0ng/L。对水源水进行了实验室小试除味试验,当原水嗅味四级时粉末活性炭投加量为10-20mg/L可使出厂水达标。针对岗南水库水嗅味、锰超标问题进行了高锰酸钾和粉末活性炭联用,脱色除臭剂与活性炭联用的研究,并在生产中进一步验证了研究结论。     

净水工艺对臭味物质的去除效果分析

富营养化水体中致臭物质主要是由蓝藻纲、绿藻纲、硅藻纲等一些系或种产生的。水处理工艺中,一般考虑采取一定的预处理措施去除嗅味物质(主要为2-甲基-异莰醇、土臭素)。本文针对MY水库原水藻类致嗅的问题,考察了水厂处理工艺对嗅味物质的去除效率。结果表明,机械加速澄清工艺通过去除藻体和絮凝体来去除致臭物质,去除效率为41%;煤砂滤池和炭出水2-MIB浓度均低于2ng/L;回流水直接回流明显加重后续工艺除2-MTB的负荷。     

二氧化氯预氧化半生产试验研究

通过在水厂进行的半生产性对比试验得出,二氧化氯预氧化的投加量为1．0mg／L时,就可较为彻底地去除藻污染,并有效控制藻毒素的释放;能够显著提高对浊度、色度、藻类和有机物的去除率;能够抑制藻类在平流沉淀池中的再生长。游离二氧化氯能稳定持续地氧化积累在滤池中的藻类及胞内物质,有效解决了滤后水中藻毒素及致嗅物质升高问题。二氧化氯预氧化可以作为应急除藻、解决嗅味问题的有效措施,具有一定的推广应用价值。     

净水工艺对臭味物质的去除效果分析

膜富营养化水体中致臭物质主要是由蓝藻纲、绿藻纲、硅藻纲等一些系或种产生的。水处理工艺中,一般考虑采取一定的预处理措施去除嗅味物质(主要为2-甲基-异莰醇、土臭素)。本文针对MY水库原水藻类致臭的问题,考察了水厂处理工艺对嗅味物质的去除效率。结果表明,机械加速澄清工艺通过去除藻体和絮凝体来去除致臭物质,去除效率为41%;煤砂滤池和炭出水2-MIB浓度均低于2ng/L;回流水直接回流明显加重后续工艺除2-MIB的负荷。     

顶空固相微萃取-气质联用法测定水中7种致嗅物质

采用自动顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术,建立了一种快速测定水中7种腥味醛类物质的方法,重点针对纤维萃取头类型、萃取方式、萃取温度、萃取时间以及离子强度等影响因素进行了优化。自动固相微萃取优化后条件为:CAR/PDMS(85μm)纤维头,Na Cl含量25%(W/V),65℃恒温振荡10 min,顶空萃取20 min,250℃下解吸3 min进入气相色谱/质谱进行分析。在优化的前处理和分析条件下,7种物质的回收率为86.30%~113.61%,方法检出限为1.61~17.53 ng/L,远低于各种物质的嗅阈值。     

膜式萃取与GC/MS联用测定水中半挥发性有机物

使用膜式固相萃取和液-液萃取两种前处理方法,并通过气相色谱/质谱联用测定水中半挥发性有机物,以保留时间和目标化合物的主要离子荷质比定性,用内标标准曲线定量。结果表明:气相色谱/质谱法测定半挥发性有机物定量曲线的相关系数大于0.995;膜式固相萃取法的精密度和准确度较优于液液萃取法,且萃取时间和萃取试剂用量较优。     

固相微萃取-气质联用测定水中的土臭素和甲基异莰醇-2

建立了固相微萃取-气相色谱质谱联用同时测定水中嗅味物质的方法。结果表明,目标物土臭素和甲基异莰醇-2的出峰时间分别为14.313和11.175 min,分离效果较好;在0~100 ng/L内,各组分标准曲线的线性相关系数均在0.995以上;甲基异莰醇-2的检出限为5.34 ng/L,土臭素的检出限为5.01 ng/L;相对标准偏差均小于7%,加标回收率均大于90%。该方法操作简便,快速准确,可满足地表水和饮用水中嗅味物质的检测要求。     

气相色谱法同时测定水中8种氯苯类化合物和5种农药

通过对气相色谱方法和液液萃取方法的优化,建立了对水中1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、六氯苯、溴氰菊酯、百菌清、七氯、六六六和滴滴涕的同柱同时检测方法。气相色谱分析采用HP-5色谱柱,进样口/检测器温度均为280℃,检测温度为70～250℃,所有物质在40 min内检出。液液萃取采用环己烷为萃取溶剂。工作曲线内各物质浓度范围为0. 05～0. 50 mg/L,线性相关系数均不小于0. 995 4,方法检出限在0. 000 04～0. 000 13 mg/L之间,测定结果的精密度在1. 35%～4. 47%之间。对苏州市某自来水公司的出厂水、水源水水样做了低、中、高三种浓度的加标回收实验,回收率为72. 12%～129. 4%。     

顶空固相微萃取-气相色谱-串联三重四级杆质谱法测定水中7种嗅味物质

利用自动化的顶空固相微萃取装置,结合气相色谱-串联三重四级杆质谱法(气质质),建立了水中7种嗅味物质同步检测方法。萃取样品体积为10mL,萃取温度65℃,萃取平衡时间3min,萃取30min,解吸时间2min。采用Agilent 7000D串联三重四级杆气质联用仪多重反应监测(MRM)的扫描模式测定。该方法检测7种典型痕量嗅味物质的检测限低、回收率良好,浓度范围0～200ng/L线性关系较高,回归系数均较好(R20.99)。MRM模式可降低噪音,而自动固相微萃取模式大幅降低传统萃取方法的复杂性,为嗅味的检测提供了更好的方法。     

HS-SPME-GC-MS/MS测定16种硫醚类嗅味物质

针对可导致饮用水中腥臭味/沼泽味/腐败味的硫醚类物质,基于顶空固相微萃取与气相色谱三重四极杆串联质谱联用,建立了可同时快速分析水中16种硫醚类嗅味物质的方法。对萃取纤维类型、盐浓度、萃取温度、萃取和解吸时间等条件进行了优化,确定的最佳顶空固相微萃取条件为：水样加入20%NaCl,采用DVB/PDMS/Carbon WR萃取纤维于45℃条件下萃取30 min,在250℃条件下解吸180 s。16种硫醚的标准曲线具有较好的线性（R2>0.99）,检出限为0.2～2.9 ng/L,超纯水和原水加标回收率分别为80.4%～105.4%和78.3%～108.2%,相对标准偏差分别为0.7%～13.4%和1.6%～14.1%,可满足饮用水及水源中硫醚类嗅味物质的快速检测。采用该方法对三个水厂的原水进行了分析,有二甲基二硫醚（4.2～45.3 ng/L）、二甲基三硫醚（1.9～6.1 ng/L）和二乙基二硫醚（N.D.～1.5 ng/L）检出,值得关注。     

固相微萃取/气质联用测定水中五种异味有机物

采用固相微萃取（SPME）法富集、气相色谱/质谱定量测定水体中的五种痕量异味有机物：2-异丙基-3-甲氧基吡嗪（IPMP）、2-异丁基-3-甲氧基吡嗪（IBMP）、2-甲基异冰片（2-MIB）、2,4,6-三氯苯甲醚（2,4,6-TCA）、土味素（Geosmin）.对五种物质的检出限均在5.0ng/L以下,加标回收率为86.7%～96.2%,相对标准偏差为3.9%～7.1%.     

白胡椒加工过程中的风味物质分析

为研究白胡椒加工过程中风味物质的变化,探讨异味物质的形成,以胡椒鲜果为原料,静水和换水浸泡2种方式加工白胡椒,采用顶空固相微萃取和水蒸气蒸馏法萃取白胡椒粒风味物质,气相色谱-质谱联用仪检测分析浸泡3天、6天以及终极产品中风味物质组成及差异。白胡椒粒中共检测出167种化合物,β-石竹烯相对含量最高,达到总组分的20.64%~28.31%,其次是柠檬烯,相对含量为6.89%~11.24%。在静水浸泡的白胡椒中检测到异臭物质3-甲基吲哚。白胡椒精油中共检测出31种化合物,3-蒈烯(21.94%~24.64%)、β-石竹烯(17.51%~22.21%)、柠檬烯(18.04%~19.26%)、β-蒎烯(9.63%~10.67%)、α-蒎烯(4.46%~5.65%)、水芹烯(6.70%~7.53%)和月桂烯(3.44%~3.84%)等萜类化合物是白胡椒的主要风味物质。胡椒鲜果静水浸泡3天即能产生异臭味,而采用换水加工的白胡椒未检出异臭物质。     

低剂量UV-C/H_2O_2联用灭活铜绿微囊藻及影响因素

以我国典型水华蓝藻铜绿微囊藻为研究对象,考察低剂量UV-C/H_2O_2联用工艺的快速除藻效果并与单独H_2O_2处理进行对比,通过测定藻细胞光合活性及胞内氧化压力以分析杀藻机制,通过测定胞外MC-LR浓度以评价藻毒素释放风险,并考察了水中存在的有机物及还原性无机物对低剂量UV-C/H_2O_2杀藻效果的影响。结果表明,20 m J/cm2的UV-C与≥100μmol/L的H_2O_2联用具有6 h内快速杀藻效果,藻细胞灭活率1-lg,UV-C和H_2O_2表现出协同效应,所需H_2O_2剂量显著低于单独H_2O_2处理的。低剂量UV-C/H_2O_2处理引起光合活性降低及胞内氧化压力升高,应是藻细胞死亡的重要原因。快速杀藻过程中伴随胞外MC-LR浓度升高6~9倍的风险。水中的有机物及还原性无机物将显著削弱低剂量UV-C/H_2O_2的除藻效果。